ICS73060 D 42 . 中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YS/T556132011 . 銻精礦化學(xué)分析方法 第13部分 鎳量的測定 : 火焰原子吸收光譜法 Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates Part13 Determinationofnickelcontent : Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2011-12-20發(fā)布 2012-07-01實施 中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā) 布 YS/T556132011 . 前 言 本部分按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 銻精礦化學(xué)分析方法 共有 個部分YS/T556 16 : 第 部分 銻量的測定 硫酸鈰滴定法 1 : ; 第 部分 砷量的測定 溴酸鉀滴定法 2 : ; 第 部分 鉛量的測定 火焰原子吸收光譜法 3 : ; 第 部分 濕存水量的測定 重量法 4 : ; 第 部分 鋅量的測定 火焰原子吸收光譜法 5 : ; 第 部分 硒量的測定 氫化物發(fā)生 原子熒光光譜法 6 : - ; 第 部分 汞量的測定 原子熒光光譜法 7 : ; 第 部分 硫量的測定 燃燒中和法 8 : ; 第 部分 金量的測定 火試金法 9 : ; 第 部分 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法 10 : ; 第 部分 鎘量的測定 火焰原子吸收光譜法 11 : ; 第 部分 鉍量的測定 火焰原子吸收光譜法 12 : ; 第 部分 鎳量的測定 火焰原子吸收光譜法 13 : ; 第 部分 銀量的測定 火焰原子吸收光譜法 14 : ; 第 部分 鉛 鋅 銅 鎘 鎳量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 16 : 、 、 、 、 。本部分為 的第 部分 YS/T556 13 。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會 歸口 (SAC/TC243) 。本部分負(fù)責(zé)起草單位 錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司 北京礦冶研究總院 : 、 。本部分起草單位 廣州有色金屬研究院 : 。本部分參加起草單位 北京礦冶研究總院 錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司 : 、 。本部分主要起草人 戴鳳英 劉天平 麥麗碧 劉春峰 吳東華 湯淑芳 宋應(yīng)球 于力 : 、 、 、 、 、 、 、 。 YS/T556132011 . 銻精礦化學(xué)分析方法 第13部分 鎳量的測定 : 火焰原子吸收光譜法1 范圍 的本部分規(guī)定了銻精礦中鎳量的測定方法 YS/T556 。 本部分適用于銻精礦中鎳量的測定 測定范圍為 。 0.0020%0.10%。2 方法提要 試料用鹽酸 硝酸溶解 加氫溴酸揮發(fā)除銻 在硝酸介質(zhì)中 用空氣 乙炔火焰于原子吸收光譜儀波 、 , , , - 長 處測量鎳的吸光度 以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算鎳量 232.0nm 。 。3 試劑 除非另有說明 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水 , 。31 鹽酸 . (=1.19g/mL)。32 硝酸 . (=1.42g/mL)。33 氫溴酸 . (=1.48g/mL)。34 混合酸 體積鹽酸與 體積硝酸混合 . :3 1 。35 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 . :351 鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 稱取 金屬鎳 w 置于 燒杯中 加入 硝酸 . : 0.5000g ( Ni99.95%) 150mL , 10mL 蓋上表皿 低溫加熱至完全溶解 取下冷卻 移入 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此 (3.2), , , 。 500mL , , 。 溶液 含鎳 1mL 1mg。352 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取 鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 于 容量瓶中 加入 硝酸 . : 10.00 mL (3.5.1) 100 mL , 2 mL 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 含鎳 (3.2), , 。 1mL 100g。4 儀器 原子吸收光譜儀 附鎳空心陰極燈 , 。 在儀器最佳工作條件下 凡能達到下列指標(biāo)者均可使用 , : 靈敏度 特征濃度為 : 0.055g/mL。 精密度 用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量 次吸光度 其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的 : 10 , 1.0%; 用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 不是 零 濃度溶液 測量 次吸光度 其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度 ( “ ” ) 10 , 標(biāo)準(zhǔn)