犐犆犛 犡 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 犌犅犜 蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素 殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狋狉犲狆狋狅犿狔犮犻狀，犱犻犺狔犱狉狅狊狋狉犲狆狋狅犿狔犮犻狀 犪狀犱犽犪狀犪犿狔犮犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱發(fā)布 實施 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā) 布 中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會 書 犌犅犜 前言本標準的附錄 、附錄 為資料性附錄。 本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。 本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。 本標準主要起草人：劉曉茂、張守軍、張進杰、曹彥忠、曹亞平、孫海俠、龐國芳。 書 犌犅犜 蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素 殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法范圍 本標準規(guī)定了蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。 本標準適用于蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定。 本標準的方法檢出限：鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的檢出限均為。規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 測 量 方 法 與 結(jié) 果 的 準 確 度 （正 確 度 與 精 密 度 ） 第 部 分：總 則 與 定 義 （，：，） 測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第部分：確定標準測量方法重復(fù) 性與再現(xiàn)性的基本方法（，：，） 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（，：，）原理 蜂王漿試樣中的抗生素用磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱凈 化。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（）檢測，外標法定量。試劑和材料 除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級純。水：，一級。甲醇：色譜純。乙腈：色譜純。甲酸。濃磷酸。磷酸氫二鉀（）。三氯乙酸（）。庚烷磺酸鈉（）。磷酸溶液（）：取 濃磷酸（），用水定容至。 磷酸鹽緩沖溶液：。稱取磷酸氫二鉀（）用水溶解，定容至，用 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)。三氯乙酸溶液：（質(zhì)量分數(shù)）。取三氯乙酸（），用水定容至。 庚烷磺酸鈉溶液：稱取庚烷磺酸鈉（），用水溶解