標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 33388-2016《塑料 酚醛樹(shù)脂組分的測(cè)定 液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定酚醛樹(shù)脂中各組分含量的方法。適用于以苯酚、甲醛為原料合成的熱固性酚醛樹(shù)脂及其改性產(chǎn)品中的游離酚、甲階酚和其它可溶性低聚物等組分的定量分析。

根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)所需的主要儀器包括高效液相色譜儀、色譜柱以及微量注射器等。其中,對(duì)于色譜柱的選擇有具體要求,推薦使用適合分離酚類(lèi)化合物的反相C18柱。流動(dòng)相通常由水與有機(jī)溶劑如甲醇或乙腈按一定比例混合而成,并可能添加少量酸調(diào)節(jié)pH值,以改善峰形和提高分離效果。

樣品處理方面,首先需要將待測(cè)樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲兄瞥扇芤?,然后通過(guò)過(guò)濾去除不溶性雜質(zhì)后上機(jī)測(cè)試。進(jìn)樣量一般控制在微升級(jí)別。通過(guò)調(diào)整流速、檢測(cè)波長(zhǎng)等參數(shù)優(yōu)化條件,可以獲得滿意的分離結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)還提供了具體的色譜條件設(shè)置建議,比如推薦的流動(dòng)相比例、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)等信息。

對(duì)于數(shù)據(jù)處理,該標(biāo)準(zhǔn)指出應(yīng)基于已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品建立校準(zhǔn)曲線,利用外標(biāo)法定量未知樣品中目標(biāo)組分的含量。計(jì)算公式也一并給出,便于使用者準(zhǔn)確計(jì)算出樣品中各組分的具體數(shù)值。此外,還對(duì)方法的精密度進(jìn)行了規(guī)定,要求重復(fù)性和再現(xiàn)性均需滿足一定的誤差范圍,確保分析結(jié)果可靠。

此標(biāo)準(zhǔn)旨在提供一種科學(xué)合理、操作簡(jiǎn)便且具有良好重現(xiàn)性的檢測(cè)手段,幫助相關(guān)行業(yè)更好地了解和控制酚醛樹(shù)脂產(chǎn)品的質(zhì)量。


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GB∕T 33388-2016 塑料 酚醛樹(shù)脂組分的測(cè)定 液相色譜法_第1頁(yè)
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ICS8308001 G 31 . . 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB/T333882016 塑料 酚醛樹(shù)脂組分的測(cè)定 液相色譜法 PlasticsDeterminationofphenolicresincompositionsLiquidchromatography (ISO11401:1993,PlasticsPhenolicresinsSeparationbyliquid chromatography,MOD)2016-12-30發(fā)布 2017-07-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā) 布 中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) GB/T333882016 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用 塑料 酚醛樹(shù)脂 用液相色譜法分離 ISO11401:1993 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 相比存在技術(shù)性差異 這些差異涉及的條款已通過(guò)在其外側(cè)頁(yè)邊空白位 ISO11401:1993 ,置的垂直單線 進(jìn)行了標(biāo)示 (|) 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 的主要技術(shù)性差異及其原因如下 ISO11401:1993 : 關(guān)于規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整 以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件 調(diào)整的情 , , , 況集中反映在第 章 規(guī)范性引用文件 中 具體調(diào)整如下 2 “ ” , : 用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的 代替 GB/T20352008 ISO472:1988; 用 代替 ISO10082:1999 ISO10082:1991。 在測(cè)試條件中增加注 為了取得更好的測(cè)試結(jié)果 推薦使用柱溫箱 溫度選擇 “ , , 35 40 ?!?見(jiàn) 因?yàn)樵瓏?guó)際標(biāo)準(zhǔn)為 年版 受色譜技術(shù)水平限制規(guī)定為 室溫 現(xiàn) ( 4.1.5、4.2.5、4.3.5); 1993 , “ ”, 色譜技術(shù)發(fā)展 通常使用柱溫箱來(lái)控制測(cè)試溫度 , 。 為便于使用 本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改 , : 根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)要求和中文習(xí)慣 將標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為 塑料 酚醛樹(shù)脂組分的測(cè)定 液相色 , 譜法 ; 將 換算為 “” “nm”。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)熱固性塑料分技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC15/SC11) 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 山東圣泉新材料股份有限公司 中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 上海歐亞合 : 、 、成材料有限公司 常熟東南塑料有限公司 沙縣宏盛塑料有限公司 中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司 廣 、 、 、 、東生益科技股份有限公司 江蘇中鵬新材料股份有限公司 無(wú)錫創(chuàng)達(dá)電子有限公司 、 、 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 陳玲 彭國(guó)寶 王永桂 陳則凌 朱春宇 陳基偉 李文強(qiáng) 林偉 孫波 張俊 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 。 GB/T333882016 塑料 酚醛樹(shù)脂組分的測(cè)定 液相色譜法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用液相色譜分離酚醛樹(shù)脂組分的方法 組分分離方法的主要依據(jù)是分子量大小和 。 / 或 各組分的 極性 ( ) 。 主要有以下三種液相色譜法 : 方法 凝膠滲透色譜法 A ; 方法 極性柱高效液相色譜法 B ; 方法 非極性柱高效液相色譜法 C 。 方法 凝膠滲透色譜法 酚醛樹(shù)脂的不同分子量組分可以因?yàn)榉肿映叽绲拇笮〔煌环蛛x 然 A( ), , 而僅有小分子量組分如游離酚和二羥基二苯基甲烷 熱塑性樹(shù)脂 及各種羥甲基酚 熱固性樹(shù)脂 等可以 ( ) ( ) 做到完全分離 高分子量組分由于其中的眾多同分異構(gòu)體的存在而只能被部分分離 , 。 方法 和方法 高效液相色譜法 按酚醛樹(shù)脂中組分的分子量大小和極性進(jìn)行分離 方法 以在 B C( ) 。 B 極性柱上按分子量大小分離為主 方法 以在非極性柱上按極性分離為主 這兩種方法可對(duì)低分子量 , C 。 組分進(jìn)行定量分析 由于樹(shù)脂的溶解性不同 方法 適用于熱塑性樹(shù)脂 方法 適用于熱固性樹(shù)脂 。 , B , C 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于能溶于溶劑和混合溶劑的酚醛樹(shù)脂 。 本標(biāo)準(zhǔn)可用于產(chǎn)品的表征工作以及一些相關(guān)的研究工作 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 塑料術(shù)語(yǔ)及其定義 GB/T20352008 (ISO472:1999,IDT) 塑料 酚醛樹(shù)脂 定義和試驗(yàn)方法 ISO10082:1999 (PlasticsPhenolicresinsDefinitionsandtestmethods)3 術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件 。31 . 酚醛樹(shù)脂 phenolicresin 通常由苯酚 苯酚的同系物和 或 衍生物 與醛類(lèi)或酮類(lèi)縮聚反應(yīng)制得的一類(lèi)樹(shù)脂 、 ( ) , 。 定義 GB/T20352008, 2.68232 . 線性酚醛樹(shù)脂 novolak 甲醛與苯酚摩爾比小于 通常保持熱塑性的酚醛樹(shù)脂 它同

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