標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 953.11-2014 火法冶煉鎳基體料化學(xué)分析方法 第11部分：鉛、砷、鎘、汞量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是一項(xiàng)針對(duì)火法冶煉過(guò)程中鎳基材料內(nèi)特定有害元素含量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)來(lái)測(cè)定鎳基樣品中鉛(Pb)、砷(As)、鎘(Cd)以及汞(Hg)四種重金屬元素的具體操作流程與條件要求。

根據(jù)文件內(nèi)容，首先需要對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，包括但不限于溶解或消解步驟，以確保待測(cè)元素能夠充分轉(zhuǎn)化為可被ICP-MS系統(tǒng)識(shí)別的形式。預(yù)處理過(guò)程中可能會(huì)用到強(qiáng)酸如硝酸或者王水等試劑，在保證完全分解樣品的同時(shí)也要注意控制可能引入的背景干擾。

接下來(lái)是儀器設(shè)置階段，這里強(qiáng)調(diào)了選擇合適的同位素、優(yōu)化儀器參數(shù)的重要性，比如調(diào)整射頻功率、載氣流量等，目的是為了獲得最佳靈敏度和穩(wěn)定性。此外，還提到了校準(zhǔn)曲線的建立，通過(guò)一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)繪制線性關(guān)系圖，用于后續(xù)未知樣本中目標(biāo)元素濃度的計(jì)算。

對(duì)于實(shí)際樣品測(cè)試，則需按照既定程序執(zhí)行，并且在每次測(cè)量前后都應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，以此評(píng)估方法的準(zhǔn)確性和可靠性。最后，根據(jù)得到的數(shù)據(jù)，結(jié)合之前制作好的校正曲線，可以計(jì)算出樣品中各目標(biāo)元素的確切含量。

整個(gè)過(guò)程中，從樣品制備到結(jié)果報(bào)告，均需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的步驟來(lái)進(jìn)行，以確保分析結(jié)果的有效性和可比性。


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YS∕T 953.11-2014 火法冶煉鎳基體料化學(xué)分析方法 第11部分：鉛、砷、鎘、汞量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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YS∕T 953.11-2014 火法冶煉鎳基體料化學(xué)分析方法 第11部分：鉛、砷、鎘、汞量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

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ICS7712040 H 13 . . 中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YS/T953112014 . 火法冶煉鎳基體料化學(xué)分析方法 第11部分 鉛 砷 鎘 汞量的測(cè)定 : 、 、 、 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 Methodsforchemicalanalysisoffiresmeltingnickelsubstratematerial Part11 DeterminationofLead ArsenicCadmiumandMercur contents : , , y Inductivelycoupledplasma-massspectrometricmethod2014-10-14發(fā)布 2015-04-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部 發(fā) 布 YS/T953112014 . 前 言 火法冶煉鎳基體料化學(xué)分析方法 共分為 個(gè)部分 YS/T953 11 : 第 部分 鎳量的測(cè)定 丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法 1 : ; 第 部分 硅量的測(cè)定 硅鉬藍(lán)分光光度法和高氯酸脫水重量法 2 : ; 第 部分 磷量的測(cè)定 鉍磷鉬藍(lán)分光光度法 3 : ; 第 部分 鉻量的測(cè)定 硫酸亞鐵銨滴定法 4 : ; 第 部分 錳量的測(cè)定 高碘酸鉀分光光度法 5 : ; 第 部分 鈷量的測(cè)定 分光光度法和火焰原子吸收光譜法 6 : 5-Cl-PADAB ; 第 部分 銅量的測(cè)定 雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光譜法 7 : ; 第 部分 鐵量的測(cè)定 重鉻酸鉀滴定法 8 : ; 第 部分 碳 硫量的測(cè)定 高頻燃燒紅外吸收法 9 : 、 ; 第 部分 鎳 鉻 錳 鈷 銅 磷量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 10 : 、 、 、 、 、 ; 第 部分 鉛 砷 鎘 汞量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 11 : 、 、 、 。 本部分為 的第 部分 YS/T953 11 。 本部分按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC243) 。 本部分負(fù)責(zé)起草單位 中寶濱海鎳業(yè)有限公司 : 。 本部分起草單位 中華人民共和國(guó)天津出入境檢驗(yàn)檢疫局 : 。 本部分參與起草單位 中華人民共和國(guó)常熟出入境檢驗(yàn)檢疫局 北京有色金屬研究總院 中華人民 : 、 、共和國(guó)鲅魚(yú)圈出入境檢驗(yàn)檢疫局 中華人民共和國(guó)南通出入境檢驗(yàn)檢疫局 、 。 本部分主要起草人 王昊云 李異 胡德新 王國(guó)新 墨淑敏 蔣曉光 丁菊香 許玉宇 劉英 王艷君 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、周小露 劉敏 劉永歡 、 、 。 YS/T953112014 . 火法冶煉鎳基體料化學(xué)分析方法 第11部分 鉛 砷 鎘 汞量的測(cè)定 : 、 、 、 電感耦合等離子體質(zhì)譜法1 范圍 的本部分規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定火法冶煉鎳基體料中鉛 砷 鎘 汞量 YS/T953 、 、 、 。 本部分適用于火法冶煉鎳基體料中鉛 砷 鎘 汞量的測(cè)定 測(cè)定范圍見(jiàn)表 、 、 、 。 1。 表 1 測(cè)定范圍 元 素 測(cè)定范圍 /% 鉛 0.00010.010 砷 0.00010.010 鎘 0.00010.010 汞 0.00010.0102 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T6682 鋼和鐵 化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法 GB/T20066 3 方法提要 試料以鹽酸和硝酸溶解 以電感耦合等離子體質(zhì)譜儀直接測(cè)定 按工作曲線法計(jì)算各雜質(zhì)元素的質(zhì) , , 量濃度 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測(cè)定結(jié)果 , 。4 試劑 除另有說(shuō)明 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 規(guī)定的一級(jí)水 , GB/T6682 。41 鹽酸 級(jí) . (MOS )。42 硝酸 級(jí) . (MOS )。43 硝酸 用硝酸 稀釋 . (1+5): (4.2) 。44 硝酸 用硝酸 稀釋 . (2+98): (4.2) 。45 銫 鉈 鉛 砷 鎘 汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 市售有證的標(biāo)準(zhǔn)溶液 質(zhì)量濃度均為 . 、 、 、 、 、 : , 1000g/mL。46 標(biāo)準(zhǔn)溶液 分別移取鉛 砷 鎘 汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 各 至 容量瓶中 加入 .

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