U D CG 16 6 1 . 7 3中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B 2 0 9 2 一9 2工業(yè)癸酸S e b a c i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e1 9 9 2 一 0 1 門 4 發(fā)布1 9 9 2 門 2 一 0 1 實(shí)施國家技刁 之 盆 氣 督振 石發(fā)布中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)2 0 9 2 一 9 2邵儲工業(yè)癸二酸 S e b a c i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s eGB 2 0 9 2 一 8 0， 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)癸二酸的技術(shù)要求， 試驗方法、 檢驗規(guī)則及標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存等。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蓖麻油酸裂化制得的癸二酸。該產(chǎn)品主要用于癸二酸二辛酷及尼龍1 0 1 0 等的生產(chǎn)。 分 子 式: C lO H 18 0 4 相對分子質(zhì)量: 2 0 2 . 2 5 ( 按 1 9 8 7 年國際相對原子質(zhì)量)2 I 用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備; G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗方法中 所用制劑及制品的制備; G B 2 3 8 4 染料中間體熔點(diǎn)測定方法 G B 3 1 4 3 液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法( H a z e n 單位 鉑一 鉆色號) G B 6 2 8 4 化工產(chǎn)品中水分含量測定的通用方法重量法 G B 6 6 7 9 固體化工產(chǎn)品采樣通則 G B 7 5 3 1 有機(jī)化工產(chǎn)品灰分的測定3 技術(shù)要求3 . 1 外觀: 白色結(jié)晶或粉末， 合格品允許微帶色澤。3 . 2 工業(yè)癸二酸質(zhì)量應(yīng)符合下表要求:指標(biāo)名稱指標(biāo)優(yōu)級品一級品合格品癸二酸含量， % ( m / m)9 9 . 59 9 . 29 8 . 5灰分， %( m / m )(0 . 0 80 . 1 00. 2 0水分， Y o ( m / m)0 . 3 00 . 3 00 . 6 0 堿溶色度 _S( 鉑一 鉆色號) ， 號3 54 58 5熔點(diǎn)范圍， 1 3 1 . 0 - 1 3 4 . 51 3 1 . 0 - 1 3 4 . 51 2 9 . 0 - 1 3 4 . 54 試驗方法分析方法中， 除特殊規(guī)定外， 只應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水; 基準(zhǔn)物應(yīng)采用基準(zhǔn)試國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 2 一 0 1 一 1 4 批準(zhǔn)1 9 9 2 一 1 2 一 0 1 實(shí)施G B 2 0 9 2 一9 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法采用G B 6 0 1 , G B 6 0 3 中規(guī)定的方法。癸二酸含t的測定份414 . 1 . 1 試劑和溶液4 . 1 . 1 . 1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( N a O H ) = 0 . 5 m o l / L ;4 . 1 . 1 . 2 9 5 %乙 醇;4 . 1， . 3 酚酞乙 醇溶液: 1 0 g / L ;4 - 1 . 1 . 4 中性乙醉溶液: 每 5 0 m L乙醇加2 - 3 滴酚酞指示劑， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 4 . 1 . 1 . 1 ) 中和至微紅色( 用時配制)7 a4 . 1 . 2 分析步驟 稱取1 . 5 g 試樣( 精確至。 . 0 0 0 2 g ) 置于2 5 0 m L 錐形瓶中， 加入5 0 m L中 性乙醇溶液( 4 . 1 . 1 . 4 ) 待試樣全部溶解后， 加2 滴酚酞指示劑， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 4 . 1 . 1 . 1 ) 滴至微紅色， 保持3 0 s 不褪色。4 . 1 . 3 試驗結(jié)果計算 癸二酸質(zhì)量百分含量按式( 1 ) 計算:X =里 工之 衛(wèi) 衛(wèi) 望 衛(wèi)x 1 0 0 。 . . . . . . 。 (1)式中: x - 癸二酸質(zhì)量百分含量， %; c - 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度， m o l / L ; V 滴定所消 耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 體積， m L ;0 . 1 0 1 1 與1 . 0 0 m L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜墓锒岬馁|(zhì)量; 。 試樣質(zhì)量+ g =4 . ， ， 4 允許差 平行測定兩個試樣結(jié)果的差值不得大于。 . 2 %， 取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 2 灰分的測定 按G B 7 5 3 1 進(jìn)行測定。稱樣量約5 g ( 精確至0 . 0 1 g ) ， 灼燒溫度7 5 0 士2 5 C ,4 . 3 水分的測定 按G B 6 2 8 4 進(jìn)行測定。稱樣量約5 g ( 精確至0 . 0 0 0 2 g ) ,4 . 4 堿溶色度的測定4 . 4 . ， 儀器 按G B 3 1 4 3 之規(guī)定。4 . 4 . 2 試劑和溶液4 . 4 - 2 . 1 按G B 3 1 4 3 中規(guī)定的試劑和溶液。4 . 4 - 2 . 2 氫氧化鉀溶液: 1 0 0 g / L ,4 . 4 . 3 分析步驟 稱 取3 g 試樣( 精確至。 . 1 g ) , 置 于5 0 m l比 色 管中， 加 入 氫氧 化 鉀溶液( 4 - 4 . 多 . 2 ) 至 刻度. 搖動比色管， 待試樣全部溶解后， 在光線充足處與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比色。4 - 4 . 4 允許差 平行測定兩個試樣結(jié)果的差值不得大于5 號， 取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 5 熔點(diǎn)測定G B 2 0 9 2 一 9 24 . 5 、 ， 儀器45 . 1 . 1 毛細(xì)管應(yīng)符合G B 2 3 8 4 之規(guī)定。4 . 5 門 2 熔點(diǎn)儀裝置如圖所示: 熔點(diǎn)儀裝置圖I 一圓底燒瓶( 容積2 5 0 m L 、 直徑8 0 m m, 頸長2 0 - 3 0 m m， 口 徑約 3 0 m m, 燒瓶中注入約其體積四分之三的甲基硅油或甘油) ， 2 -試管( 長1 0 0 - 1 1 0 。 二 、 直徑2 0 m m ) ;3 , 4 -膠塞( 外側(cè)具有出氣槽) ; 5 一主溫度計( 工 0 0 - 1 5 0 C， 分度值為0 . 1 C ) ; 6 -輔助溫度計( D - - - 5 0 C 、 分度值為1 *C , 附在主溫度計上， 使其水銀球在溫度計露出 膠 塞4 上的水銀柱中部 ; 7 一毛細(xì)管( 按G 8 2 3 8 4 要求夕4 . 5 . 2 試劑 甲基硅油( 2 0 1 型-3 0 號) 或甘油。4 , 5 - 3 分析步驟 將少量干燥研細(xì)的試樣， 放入清潔、 干燥的1 一端封R 的毛細(xì)管中。 取一高約8 0 0 m m干澡玻璃管、直立于瓷板上， 將裝有試樣的毛細(xì)管向玻璃管中投擲 5 -6 次， 直至毛細(xì)管內(nèi)的試樣緊縮至2 -3 m m高. 將此毛細(xì)管附在主溫度計上， 使試樣層面與主溫度計水銀球中部在同一高度 再將溫度計固定于試管中為燒瓶內(nèi)傳溫液高度的二分之一處， 不可碰到管壁。加熱使溫度緩緩上升， 至熔點(diǎn)前1 0 時， 使溫度每分鐘上升1 - 1 . 5 C。 試樣局部熔化( 出現(xiàn)明顯液滴) 時的溫度作為初熔溫度。 試樣完全熔化時的溫度作為全熔溫度。4 . 5 . 4 癸二酸熔點(diǎn)范圍測定結(jié)果的校正 測得熔點(diǎn)范圍， 初熔和全熔溫度應(yīng)加校正值A(chǔ) t . 校正值 : 按式( 2 ) 計算:A t = 0 . 0 0 0 1 6 h ( t , 一 t )， 。 。 ， ， ， (2)式中 I -測得的初熔溫度或全熔溫度， ; 輔助溫度計的溫度， ; 人 溫度計水銀柱露出部分高度。 一 0 0 0 1 6 水銀與玻璃膨脹系數(shù)的差值， 以度數(shù)計。5 檢驗規(guī)則5 . 1 本品應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠產(chǎn)品各項指標(biāo)符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 并G B 2 0 9 2 一 9 2應(yīng)附有一 定格式的質(zhì)量證明書。5 . 2 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的技術(shù)條件， 檢驗規(guī)則、 檢驗方法， 對所收到的癸二酸進(jìn)行驗收。5 . 3 按批次檢驗， 每批重量不得大于5 c ,5 . 4 按G B 6 6 7 9 進(jìn)行取樣， 取樣時用清潔干燥的取樣器深入包裝袋上、 中、 下取樣。 取樣量不得少于5 0 0 g ， 混合均勻后分別裝在兩個清潔、 干燥的磨口 瓶中， 粘貼標(biāo)簽， 注明產(chǎn)品名稱、 取樣日 期和批號。一瓶進(jìn)行檢驗， 另一瓶留樣保存三個月。5 . 5 檢驗結(jié)果中如有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 應(yīng)重新自 兩倍魚的包裝中 選取樣品進(jìn)行復(fù)驗。 所得結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 則整批產(chǎn)品為不合格品.5 . 6 當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時， 仲裁單位可由雙方協(xié)商選定， 按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗。6 包裝、 標(biāo)志、 貯存和運(yùn)輸61 癸二酸包裝于內(nèi)襯塑料袋的麻袋或編織袋中， 每袋凈重2 5 k g ,6 . 2 包裝袋上應(yīng)有明顯標(biāo)志， 注明生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、 商標(biāo)、 型號、 生產(chǎn)日 期、 批號、 級別、 凈重。6 . 3 每批產(chǎn)品應(yīng)附合格證， 注明生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、 批號、 級別和凈重。6 . 4 在貯