G B / e 1 0 2 0 9 , 2 -2 0 0 1前臺(tái) 本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)G B / T 1 0 2 0 7 -1 9 8 8 K 磷酸一被、 磷酸二按中有效磷含量測定 和G B / T 1 0 2 0 8 -1 9 8 8 料漿法磷酸一錢中有效磷含量測定 的修訂， 將上述兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)合并為一項(xiàng)。 本版與前版的主要差異是: 1 有效磷的提取劑及其濃度有所改變; 2 提取有效磷的溫度和時(shí)間有所改變; 3 測定水溶性磷和有效磷由原來先做水溶性磷， 再加構(gòu)溶性磷為有效磷， 改為分別稱樣， 直接測定水溶性磷和有效磷含量。 4 取消了釩鉑酸鐵分光光度法; s 試劑溶液等的配制統(tǒng)一采用x G / T 2 8 4 3 -1 9 9 7 標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起， 同時(shí)代替G B / T 1 0 2 0 7 -1 9 8 8和G B / T 1 0 2 0 8 -1 9 8 8 , 本標(biāo)準(zhǔn)由國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國肥料和士壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口并負(fù)責(zé)解釋。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心( 上海) 、 四川什化股份有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 楊一、 敬文忠、 楊曉霞、 黃大雄、 商照聰 本標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 8 8年首次發(fā)布。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載中華 人 民共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)磷酸一按、 磷酸二按中有效磷含量的測定G a / T 1 0 2 0 9 . 2 -2 0 0 1 D e t e r mi n a t i o n o f a v a i l a b l e p h o s p h o u s c o n t e n t f o rm o n o a mm o n i u m p h o s p h a t e a n d d i a mm o n i u m p h o s p h a t e代替 G B / T 1 0 2 0 7 GB / T 1 0 2 0 81 9 8 81 9 8 81 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸一鉸、 磷酸二鉸中有效磷含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種工藝生產(chǎn)的磷酸一錢、 磷酸二鐵中有效磷含量的測定2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性 H G / T 2 8 4 3 -1 9 9 ? 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 標(biāo)準(zhǔn)溶液、 試劑溶液和指示劑溶液3 磷的測定3 . 1 磷鑰酸哇琳重量法( 仲裁法)311 原理 用水和乙二胺四乙酸二鈉( E D T A) 溶液提取磷酸一鐵和磷酸二按中的有效磷， 提取液( 若有必要，先進(jìn)行水解) 中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與哇鋁檸酮試劑生成黃色磷鉑酸哇琳沉淀， 用磷鋁酸喳琳重量法測定磷的含量。3 . 1 . 2 試劑和溶液 本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、 水和溶掖的配制， 在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)， 均應(yīng)符合H G / T 2 8 4 3 之規(guī)定3 . 1 . 2 . 1 乙二胺四乙酸二鈉溶液( 0 . 1 M O O, ) : 稱取3 7 . 5 g E D T A于1 0 0 0 M I 一 燒杯中， 加少量水溶解， 用水稀釋至1 0 0 0 m l - , 混勻。I， . 2 . 2 哇鑰檸酮試劑;3 . 12 . 3 硝酸溶液， 1 +1 .3 . 1 . 3 儀器和設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和:3 . 1 . 3 . 1 恒溫干燥箱， 能維持( 1 8 0 士2 ) C;3 . 1 . 3 . 2 玻Af # A式濾器， 4 號(hào)， 容積3 0 m I ;3 . 1 . 3 . 3 恒溫水浴振蕩器， 能控制溫度( 6 。 士1 ) C的往復(fù)式振蕩器或回旋式振蕩器。3 . 1 . 4 水溶性磷的提取 稱取約I g 試樣( 精確至。0 0 0 2 g ) ， 置于7 5 m L的瓷蒸發(fā)皿中， 加少量水潤濕， 研磨， 再加約2 5 M I .水研磨， 將清液傾注濾于預(yù)先加人 5 M l - 硝酸溶液的5 0 0 m工量瓶中。繼續(xù)用水研磨三次， 每次用水約2 5 ml ， 然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到中速定性濾紙上， 并用水洗滌水不溶物， 待量瓶中溶液達(dá)4 0 0 m1左右為正。最后用水稀釋到刻度， 混勻， 即為試液A， 供測定水溶性磷用。中華人民共和國國家質(zhì)f監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2 0 0 1 - 0 7 一 2 6 批準(zhǔn)2 0 0 2 一 0 1 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 1 0 2 0 9 . 2 -2 0 0 1I1 . 5 有效磷的提取 另外稱取約7 g 試樣( 精確至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 m 工 ， 量瓶中， 加人1 5 0 m l . E D T A溶液， 塞緊瓶塞， 搖動(dòng)量瓶使試樣分散于溶液中， 置于( 6 。 士1 ) C的恒溫水浴振蕩器中， 保溫振蕩 1h ( 振蕩頻率以量瓶內(nèi)試樣能自由翻動(dòng)即可) 。 然后取出量瓶， 冷卻至室溫， 用水稀釋至刻度， 混勻。 干過濾， 棄去最初部分濾液 ， 即得試液 B ， 供測定有效磷用。3 - 1 . 6 水溶性磷的測定 用 單標(biāo)線吸管吸取 試液 A 2 0 m工 J ， 移人 5 0 0 m工燒杯 中， 加 人 1 0 ml , 硝 酸溶 液， 用水稀 釋至1 0 0 ml 。在電爐 L 加熱至沸， 取下， 加人 3 5 m工 ， 哇鑰檸酮試劑， 蓋上表面皿 ， 在電熱板上微沸 1 mi n ， 或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層， 取下燒杯 冷卻至室溫。冷卻過程轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯 3 -4 次 用預(yù)先在( 1 8 0 12 ) C干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃柑鍋式過濾器過濾， 先將上層清液濾完， 然后用傾瀉法洗滌沉淀 1 -2 次. 每次用 2 5 ml , 水， 將沉淀移人過濾器中， 再用水洗滌， 所用水共 1 2 5 1 5 0 m l，將沉淀連同過濾器置于( 1 8 0 12 ) C干燥箱中， 待溫度達(dá)到 1 8 0 C后， 干燥 4 5 mi n ， 取出移人干燥器中冷卻至室溫， 稱量 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。3 門. 了 有效磷的測定 用單標(biāo)線吸管吸取試液B1 0 m L ， 移人5 0 0 m l燒杯中， 加人1 0 m L硝酸溶液， 用水稀釋至1 0 0 m l 。以下操作按 3 . 1 . 6 步驟進(jìn)行。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)3 . 1 . 8 分析結(jié)果的表述 水溶性磷的含量( X, ) 以五氧化二磷( P . 0 , ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( %) 表示， 按式( 1 ) 計(jì)算:X =( m; 一m , )火 0 . 0 3 2 0 7X 1 0 0=( m、 一m, ) X 8 0 . 1 7 5m, X ( 2 0 / 5 0 0 )陰 0 1式中: r n , 刀; , 刀 4, 0 . 0 3 2 0 7一 測定水溶性磷所得磷鑰酸哇琳沉淀的質(zhì)量. g ;空白試驗(yàn)所得磷鑰酸喳啡沉淀的質(zhì)量, g o試料的質(zhì)量， 9 ;一 磷鋁酸哇琳質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。有效磷的含量( X 2 ) 以五氧化二磷( P 2 0 5 ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( %) 表示， 按式( 2 ) 計(jì)算:X., =( m ， 一 m , ) X 0 . 0 3 2 0 7( m3 一 m, ) X 8 0 . 1 7 5一 (2)m1 2 X ( 1 0 / 2 5 0 )X 1 0 0 =刀: 0 2式中: M , 一 測定有效磷所得磷鑰酸哇琳沉淀的質(zhì)量， 9 ; m空白試驗(yàn)所得磷鋁酸哇琳沉淀的質(zhì)量， 9 ; 。一試料的質(zhì)量， 9 ; 0 . 0 3 2 0 7 一磷鋁酸哇啦質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果 水溶性磷占有效磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( X3 ) ， 按式( 3 ) 計(jì)算:一X一 孕X 1 0 0 人 23 門. 9 允許差 平行測定的絕對(duì)差值不大于。 3 . 2 磷鋁酸哇琳容量法3 . 2 門原理3 0 %; 不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0 . 6 0 緯。用水和乙二胺四乙酸二鈉溶液提取磷酸一錢和磷酸二鉸中有效磷， 提取液( 若有必要， 先進(jìn)行水解)中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喳鑰檸酮試劑生成黃色磷鋁酸哇琳沉淀溶液溶解沉淀、 再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。， 用過量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / r 1 0 2 0 9 2 -2 0 0 13 . 2 . 2 試劑和溶液 同 31 . 2 和3 . 2 . 2 . 1 百里香酚藍(lán)一 酚酞混合指示液;3 . 2 - 2 . 2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液, c ( N a O H) =0 . 5 m o l / I ;3 . 2 . 2 . 3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液, c ( H C l ) =0 . 2 m o l / I ;3 . 2 - 2 . 4 不含二氧化碳的水12 . 3 儀器和設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和3 . 2 . 3 門恒溫水浴振蕩器， 能控制溫度( 6 0 士1 ) C的往復(fù)式振蕩器或回旋式振蕩器。3 . 2 . 4 水溶性磷的提取 按 3 . 1 . 4 步驟進(jìn)行。3 . 2 . 5 有效磷的提取 按 3 . 1 . 5步驟進(jìn)行3 . 2 . 6 磷的測定 用單標(biāo)線吸管吸取 3 . 2 . 4所得試液 A 2 0 mI . ， 移人 5 0 0 ml燒杯中， 加人 1 0 ml硝酸溶液， 用水稀釋至 1 0 0 m 工 。在電爐上加熱至沸， 取下. 加人 3 5 m l哇鋁檸酮試劑， 蓋上表面皿， 在電熱板上微沸1 mi n . 或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層， 取出燒杯， 冷卻至室溫。冷卻過程轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯 3 -4次 用單標(biāo)線吸管吸取 3 . 2 . 5所得試液 B1 0mL， 移人 5 0 0 ml _ 燒杯中， 加人 1 0 ml硝酸溶液， 用水稀釋至 1 0 0 ml 。在電爐上加熱至沸， 取下， 加人 3 5 ml , 哇鋁檸酮試劑， 蓋上表面皿， 在電熱板上微沸1 mi n ， 或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層， 取出燒杯， 冷卻至室溫。冷卻過程轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯 3 -4 次。 分別過濾試液A和B中沉淀， 用中速定性濾紙或脫脂棉花將上層清液濾完， 然后以傾瀉法洗滌沉淀 3 -4 次， 每次約2 5 ml水， 將沉淀轉(zhuǎn)移到濾器上， 繼續(xù)用不含二氧化碳的水洗滌至濾液無酸性( 取約2 0 m l , 濾液， 加 1 滴指示劑和1 滴氫氧化鈉溶液. 所呈顏色與同處理體積蒸餾水所呈的顏色相近為止)將沉淀連同濾紙或脫脂棉轉(zhuǎn)移到原燒杯中， 用不含二氧化碳的水洗滌漏斗， 將洗滌液全部轉(zhuǎn)移至燒杯 中， 用滴定管或單標(biāo)線吸管加人氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， 充分?jǐn)嚢柚脸恋砣芙猓?然后再過量約 1 0 m I， 加 1 0 0 m l _ 不含二氧化碳的水， 再加幾滴混合指示液， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色經(jīng)灰藍(lán)色變 為微黃色為終點(diǎn)。 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。3 . 2 . 7 分析結(jié)果的表述 水溶性磷的含量或有效磷的含量( X4 ) 以五氧化二磷( P , O , ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( %) 表示X 二 c I ( V ， 一V , ) 一。 z ( V z 一V) 絲 塑蘭7 3 Cm, X ( 2 0 / 5 0 0 )X 1 0 0F o , ( V ， 一V , ) 一。 , ( V : 一V) 6 . 8 2 5， 按式( 4 ) 計(jì)算: . . . . . . . (4)刀己 0 1式中V一 一 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， ml - ; 消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, m l ;一空白 試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ;認(rèn).叭 V 一 空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL; 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液的濃度， M O O, ; .一 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， m o l / I; ， 場試料的質(zhì)量， 9 ;0 . 0 0 2 7 3 0 與 1 . 0 0 ml , 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液仁 c ( N a O H) =1 . 0 0 0 mo l / L 相當(dāng)?shù)奈?