016食品安全國家標準食品添加劑 016    前  言本標準代替007食品添加劑 硫酸鈣。本標準與007相比,主要變化如下:標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸鈣”。0161    食品安全國家標準食品添加劑 硫酸鈣1 范圍本標準適用于天然石膏除雜后制備的食品添加劑硫酸鈣。2 子式無水硫酸鈣對分子質(zhì)量無水硫酸鈣2007年國際相對原子質(zhì)量)二水合硫酸鈣2007年國際相對原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項  目要  求檢驗方法色澤白色狀態(tài)粉末取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,化指標理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。0162    表2 理化指標項  目指  標無水硫酸鈣(水合硫酸鈣(驗方法硫酸鈣(以干基計),w/%b)/(mg/s)/(mg/),w/%e),w/%w/%0163    附 錄 全提示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時應(yīng)小心謹慎。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴重者應(yīng)立即治療。般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和6682規(guī)定的三級水。試驗中所需標準溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時均按601、602、603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。酸。酸銨。乙酸。酸。化鋇溶液:100g/L。酸鉛溶液:100g/L,滴加冰乙酸使溶液澄清。酸銨溶液:100g/L。水溶液:2+3。狀鑒別方法稱取約21402烘20置5黏糊狀固體。10熱溶解,作為試樣溶液A。取適量試樣溶液草酸銨溶液即發(fā)生白色沉淀,此沉淀在鹽酸中溶解,但在乙酸中不溶解。酸鹽鑒別方法取試樣溶液A,加氯化鋇溶液即發(fā)生白色沉淀,在鹽酸或硝酸中均不溶解。酸鈣(以干基計)法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三價鐵、三價鋁和二價錳等離子,鈣試劑為指示劑,0164    乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定鈣離子。酸溶液:2+3。基紅指示液:醇溶液。氧化鉀溶液:100g/L。乙醇胺溶液:化學純,2+3。試劑:稱取10108下烘干2研缽中研細,于帶蓋棕色瓶中。置于硅膠干燥器保存。二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液:c(。5干燥至質(zhì)量恒定的試樣,于300420熱溶解。加1滴甲基紅指示液,滴加氫氧化鉀溶液至溶液顯橙紅色,并過量510乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。果計算硫酸鈣(以干基計)的質(zhì)量分數(shù)式(算:w1=cV000100%(中:c乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();V滴定消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(M硫酸鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準?；?F)法提要在高氯酸介質(zhì)中,通過蒸汽蒸餾使氟自試樣中分離,氟與茜素氨羧絡(luò)合劑和硝酸鑭的混合劑形成藍色絡(luò)合物,將試液的顏色與標準進行比較。氯酸。酸銀溶液:17g/L。乙酸溶液:1+16。酸鈉溶液:250g/L。酞指示液:10g/L。酮。0165    璃珠。氧化鈉溶液:40g/L。酸溶液:1+10。素氨羧絡(luò)合劑:少量的水及氫氧化鈉溶液溶解。時溶液呈紅色),用水稀釋至500冰箱中保存。當出現(xiàn)沉淀時,應(yīng)重新制備。酸鑭溶液:少量冰乙酸溶液溶解,加水至450精密用水稀釋至500冰箱中保存。生霉后重新制備。沖溶液:稱取4422精密然后加水稀釋至500化物標準溶液:1),置于100水稀釋至刻度,搖勻。器和設(shè)備測氟蒸餾裝置:明:1蒸汽發(fā)生器(10002安全管(53玻璃管(54橡皮塞;5三通管和螺絲夾;6溫度計(200);7三口燒瓶(2508、10玻璃彎管;9直形冷凝器(50011容量瓶(25012加熱套或電爐;13、14橡皮塞。于250加10粒20粒玻璃珠。慢慢加入10約83滴5滴硝酸銀溶液。瓶塞上的溫度計應(yīng)密塞,并將水銀球插入試驗溶液中。連接好水蒸氣發(fā)生器及直形冷凝器,將冷凝器的末端接上玻璃彎管,氫氧化鈉溶液和2滴酚酞指示液的250蒸氣發(fā)生器中加500加1氫氧化鈉溶液使溶液呈堿性。打開螺絲夾,加熱至近沸。關(guān)閉螺絲夾,將水蒸氣通入三口燒瓶中。三口燒瓶同時加熱,并調(diào)節(jié)水蒸氣進入量,使溫度上升后保持在135140之間。如果容量瓶中的溶液褪色,氫氧化鈉溶液,直到餾出液約為200止蒸餾,搖勻。0166    后再加2滴鹽酸溶液,加水至刻度,搖勻。移取出255勻,慢慢加入5搖,再加入10水至5溫放置20標準比對溶液比較,其藍色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液是取一定量氟化物標準溶液,與試樣溶液同時同樣處理。測定無水硫酸鈣含量取1(法提要用環(huán)乙烷離心萃取以除去痕量水,在380 乙烷。酸溶液:1+5。酸溶液:2+5。水溶液:1+3。,3c(中。標準溶液:1e)1g。),置于100水稀釋至刻度、搖勻。密 于150入50+5),混勻。于150入25+5)溶解。如有必要邊攪拌加熱至沸,并于蒸汽浴上蒸15卻至室溫。加水至50白溶液的制備于150+5),作為空白溶液。取在標準溶液、試樣溶液和空白溶液中分別小心加入5勻,冷卻。再分別滴加氨水溶液使各溶液用精密加水至60別轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,并加水至約80勻溶解,緊塞子振搖混合,靜置100力振搖2置分層。將有機相再經(jīng)離心分離痕量水后用于吸光度測定。光度的測定將有機相轉(zhuǎn)移至13800167    果的判定試樣溶液的有機相吸光度不得大于標準溶液有機相的吸光度。法提要將試樣在250下干燥至質(zhì)量恒定,比較試樣干燥前后的減少量,經(jīng)計算確定干燥減量。器和設(shè)備高溫爐:2505。析步驟稱取約10于預(yù)先在2505下干燥至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,在250