016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 迷迭香提取物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以迷迭香(的莖、葉為原料,經(jīng)溶劑提取或超臨界二氧化碳萃取、精制等工藝生產(chǎn)的食品添加劑迷迭香提取物。提取溶劑為水、甲醇、乙醇、丙酮和(或)正己烷。2 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法狀態(tài)粉末或液體取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤或燒杯中,化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)脂溶性水溶性檢驗方法總抗氧化成分(以鼠尾草酸和鼠尾草酚計),w/%w/%w/%休法鉛(mg/s)/(mg/mg/甲醇/(mg/:商品化的迷迭香提取物產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的迷迭香提取物為原料,可添加用于加工、貯存、標(biāo)準(zhǔn)化、溶解等工藝目的的食用植物油、麥芽糊精、氯化鈉等食品原料和(或)符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)格要求的乳化劑、抗結(jié)劑等。0162 附 錄 般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時,均指分析純試劑和6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未注明其他要求時,均按601、602、603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。抗氧化成分(以鼠尾草酸和鼠尾草酚計)法提要脂溶性迷迭香提取物中的主要抗氧化成分(鼠尾草酸和鼠尾草酚)在280據(jù)鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)品濃度和相應(yīng)的峰面積,可得出鼠尾草酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線由試樣峰面積得到對應(yīng)的試樣溶液濃度。同時,由于在280此可以根據(jù)鼠尾草酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到鼠尾草酚的濃度。:符合6682規(guī)定的一級水。酮:色譜純。腈:色譜純。尾草酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度98%。酸溶液:11000。器和設(shè)備高效液相色譜儀:配有紫外檢測器。譜柱:50m);或其他等效的色譜柱。動相A:水+磷酸溶液。動相B:乙腈+磷酸溶液。溫:30。測波長:280動相流速:樣量:10L。度洗脫條件:0163 度洗脫條件時間/流動相B/%流速/(mL/制標(biāo)準(zhǔn)曲線以丙酮溶解鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)品,配制混合梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,重復(fù)進(jìn)樣一次。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性關(guān)系應(yīng)達(dá)到錄標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性公式Y(jié)=ac+b。其中,是這個濃度對應(yīng)的峰面積,樣溶液的制備稱取試樣14080溶于20容至25試樣液進(jìn)行測定,重復(fù)進(jìn)樣一次。且記錄兩者的峰面積 尾草酸的濃度位為毫克每毫升(mg/按式(算:1(中:試樣溶液中的鼠尾草酸的峰面積;b鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)曲線公式中的截距;a鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)曲線公式中的斜率。尾草酚的濃度位為毫克每毫升(mg/按式(算:(0164 式中:試樣溶液中的鼠尾草酚的峰面積;b鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)曲線公式中的截距;在280a鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)曲線公式中的斜率?？寡趸煞值馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)鼠尾草酸和鼠尾草酚計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w1=c1+)00%(中:試樣溶液中鼠尾草酸的濃度,單位為毫克每毫升(mg/試樣溶液中鼠尾草酚的濃度,單位為毫克每毫升(mg/V試樣定容體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為毫克(試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的5%。法提要水溶性迷迭香提取物用甲醇溶解,以甲醇以十八烷基硅烷為填料的液相色譜柱和紫外檢測器或二極管陣列檢測器,對試樣中的迷迭香酸進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測定,與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間比較定性,峰面積外標(biāo)法定量。醇:色譜純。迭香酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度98%。酸溶液:準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取迷迭香酸標(biāo)準(zhǔn)品10用流動相溶解并定容至10勻,置冰箱中保存。 儀器和設(shè)備高效液相色譜儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。譜柱:以十八烷基硅烷為填充物的色譜柱(50m);或其他等效的色譜柱。動相:甲醇:磷酸溶液=45:55。速:溫:40C。樣量:10L。測波長:283留時間:180165 樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取試樣200用流動相溶解并定容至100得試樣溶液。準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液,配制成0mg/行色譜分析,根據(jù)迷迭香酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量及相應(yīng)色譜峰面積,以色譜峰面積為縱坐標(biāo),迷迭香酸含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。定準(zhǔn)確吸取試樣溶液10L,在規(guī)定色譜條件下,進(jìn)行色譜分析,以保留時間定性,峰面積外標(biāo)法定量。果計算迷迭香酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w2=cm100%(中:c由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的試樣溶液中迷迭香酸的濃度,單位為微克每毫升(g/V試樣溶液定容體積,單位為毫升(1000質(zhì)量換算系數(shù);m試樣的質(zhì)量,單位為毫克(試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。留溶劑(正己烷、甲醇):6682規(guī)定的一級水?；c溶液:10測組分標(biāo)準(zhǔn)品:正己烷、甲醇,色譜純。標(biāo)液:160g/ 儀器和設(shè)備氣相色譜儀:配備氫火焰離子檢測器(頂空進(jìn)樣器。譜柱:石英毛細(xì)管柱(5m),涂層為6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷,同等性能的色譜柱。氣:氦氣。0166 氣流速:溫:40保持525/樣口溫度:250。測器溫度:300。樣量: 樣加熱溫度:90。樣加熱時間:10樣攪拌轉(zhuǎn)速:400r/流比:1射器溫度:120。射速度:1mL/準(zhǔn)儲備液的制備用待測組分標(biāo)準(zhǔn)品(正己烷、甲醇),分別制備260g/入標(biāo)準(zhǔn)儲備液(對每個溶劑分別分析)、氯化鈉溶液和內(nèi)標(biāo)溶液,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,分別注入20準(zhǔn)溶液系列的制備方法葵花籽油/加入氯化鈉溶液2750入20別對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和試樣溶液進(jìn)行色譜分析。均響應(yīng)因子式(算:0167 f=(中:每一標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測組分的濃度,單位為微克每克(g/g);每一標(biāo)準(zhǔn)溶液中正丙醇(內(nèi)標(biāo)物)的濃度,單位為微克每克(g/g);每一標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中正丙醇(內(nèi)標(biāo)物)的峰面積值;每一標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中待測組分的峰面積值;5標(biāo)準(zhǔn)溶液系列數(shù)。測組分含量位為毫克每千克(mg/按式(算:uc0(中:試樣溶液色譜圖中待測組分的峰面積值;試樣溶液中正丙醇(內(nèi)標(biāo)物)的濃度,單位為微克每克(g/g);f平均響應(yīng)因子;試樣溶液色譜圖中正丙醇(內(nèi)標(biāo)物)的峰面積值;試樣溶液中迷迭香提取物的濃度,單位為微克每克(g/g)