中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)010中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布 2010布 2010施食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定 of in 010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 幼兒配方食品和乳粉 鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、 鎂、銅、和錳的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)與 要變化如下： 第一法中增加了可以直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液； 第一法中修改了標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液及標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制濃度； 第一法中修改了試樣處理稀釋步驟； 增加了第二法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： 413 010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、 鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅和錳的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅和錳的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 第一法 火焰原子吸收分光光度法 3 原理 試樣經(jīng)干法灰化，分解有機(jī)質(zhì)后，加酸使灰分中的無機(jī)離子全部溶解，直接吸入空氣乙炔火焰中原子化，并在光路中分別測(cè)定鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳原子對(duì)特定波長(zhǎng)譜線的吸收。測(cè)定鈣、鎂時(shí)，需用鑭作釋放劑，以消除磷酸干擾。 4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為 6682 規(guī)定的二級(jí)水。 酸。 酸（ 氧化鑭（ 氯化鉀：分子量 譜純。 氯化鈉：分子量 譜純。 碳酸鈣：分子量 譜純。 純鎂：光譜純。 純鋅：光譜純。 鐵粉：光譜純。 屬銅：光譜純。 屬錳：光譜純。 酸 A（ 2 %）：取 2酸（ 用水稀釋至 100 010 2 酸 B（ 20 %）：取 20 酸（ 用水稀釋至 100 酸溶液（ 50%）：取 50 酸（ 用水稀釋至 100 溶液（ 50 g/L）：稱取 g 氧化鑭（ 用 25 離子水濕潤(rùn)后，緩慢添加 125 氧化鑭溶解后，用去離子水稀釋至 500 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000 g/稱取干燥的氯化鉀（ g，用鹽酸 A（ 解，并定容于 1000 量瓶中。 可以直接購(gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000 g/稱取干燥的氯化鈉（ g，用鹽酸 A（ 解，并定容于 1000 量瓶中。 可以直接購(gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000 g/稱取干燥的碳酸鈣（ g，用鹽酸 B（ 100 解，并用水定容于 1000 量瓶中。 可以直接購(gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000 g/稱取純鎂（ g，用硝酸（ 40 解，并用水定容于 1000 量瓶中。 可以直接購(gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000 g/稱取金屬鋅（ g，用硝酸（ 40 解，并用水定容于 1000 量瓶中。 可以直接購(gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000 g/稱取金屬鐵粉（ g，用硝酸（ 40 解，并用水定容于 1000 量瓶中。 可以直接購(gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000 g/稱取金屬銅（ g，用硝酸（ 40 解，并用水定容于 1000 量瓶中。 可以直接購(gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000 g/稱取金屬錳（ g，用硝酸（ 40 解，并用水定容于 1000 量瓶中。 可以直接購(gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 10.0 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.0 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 10.0 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 5.0 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 10.0 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1.0 鹽酸 A（ 別定容到 100 英容量瓶中，得到上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。質(zhì)量濃度分別為：鈣、鐵、鋅、鉀： g/： g/： g/ 010 3 錳、銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 10.0 鹽酸 A（ 容到 100 從定容后溶液中準(zhǔn)確吸取 4.0 鹽酸 A（ 容到 100 到錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 10.0 鹽酸 A（ 容到 100 從定容后溶液中準(zhǔn)確吸取 6.0 鹽酸 A（ 容到 100 到銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。質(zhì)量濃度分別為：錳： g/： g/ 5 儀器和設(shè)備 子吸收分光光度計(jì)。 、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅、錳空心陰極燈。 析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。 英坩堝或瓷坩堝。 弗爐。 平：感量為 0.1 6 分析步驟 樣處理 稱取混合均勻的固體試樣約 5 g 或液體試樣約 15 g（精確到 g）于坩堝（ ，在電爐上微火炭化至不再冒煙，再移入馬弗爐（ ， 490 5 灰化約 5 h。如果有黑色炭粒，冷卻后，則滴加少許硝酸溶液（ 潤(rùn)。在電爐上小火蒸干后，再移入 490 高溫爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼。冷卻至室溫后取出，加入 5 酸 B（ 在電爐上加熱使灰燼充分溶解。冷卻至室溫后，移入50 量瓶中，用水定容，同時(shí)處理至少兩個(gè)空白試樣。 樣待測(cè)液的制備 、鎂待測(cè)液 從 50 試液（ 準(zhǔn)確吸取 1.0 100 量瓶中，加 2.0 溶液（ ，用水定容。同樣方法處理空白試液。 待測(cè)液 從 50 試液（ 準(zhǔn)確吸取 1.0 100 量瓶中，用鹽酸 A（ 容。同樣方法處理空白試液。 待測(cè)液 從 50 試液（ 準(zhǔn)確吸取 0.5 100 量瓶中，用鹽酸 A（ 容。同樣方法處理空白試液。 、鋅、錳、銅待測(cè)液 用 50 試液（ 接上機(jī)測(cè)定。同時(shí)測(cè)定空白試液（ 。 保證試樣待測(cè)試液濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，可以適當(dāng)調(diào)整試液定容體積和稀釋倍數(shù)。 定 準(zhǔn)曲線的制備 準(zhǔn)系列使用液的配制 按表 1 給出的體積分別準(zhǔn)確吸取各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 100 量瓶中，配制鐵、鋅、鈉、鉀、010 4 錳、銅使用液，用鹽酸 A（ 容。配制鈣鎂使用液時(shí)，在準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的同時(shí)吸取 2.0 各容量瓶，用水定容。此為各元素不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液，其質(zhì)量濃度見表 2。 表 1 配制標(biāo)準(zhǔn)系列使用液所吸取各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的體積 序號(hào) K（ 2 各元素標(biāo)準(zhǔn)系列使用液濃度 序號(hào) K （ g/ g/ g/g（ g/n （ g/e （ g/ g/ g/ 準(zhǔn)曲線的繪制 按照儀器說明書將儀器工作條件調(diào)整到測(cè)定各元素的最佳狀態(tài)，選用靈敏吸收線 K 766.5 22.7 89.0 85.2 48.3 24.8 79.5 13.9 儀器調(diào)整好預(yù)熱后，測(cè)定鐵、鋅、鈉、鉀、銅、錳時(shí)用毛細(xì)管吸噴鹽酸 A（ 零。測(cè)定鈣鎂時(shí)先吸取鑭溶液（ 2.0 水定容到 100 用毛細(xì)管吸噴該溶液調(diào)零。分別測(cè)定各元素標(biāo)準(zhǔn)工作液的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列使用液濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣待測(cè)液的測(cè)定 調(diào)整好儀器最佳狀態(tài)，測(cè)鐵、鋅、鈉、鉀、銅、錳用鹽酸 A（ 零，測(cè)鈣、鎂先時(shí)，先吸取鑭溶液（ 2.0 水定容到 100 用該溶液調(diào)零。分別吸噴試樣測(cè)液測(cè)試液的吸光度及空白試液的吸光度。查標(biāo)準(zhǔn)曲線得對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度。 7 分析結(jié)果的表述 試樣中鈣、鎂、鈉、鉀、鐵、鋅的含量按式（ 1）計(jì)算： ( )100100021=（ 1） 式中： X試樣中各元素的含量 , 單位為毫克每百克（ 00 g） ； 測(cè)定液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ g/； 測(cè)定空白液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ g/； V 樣液體積，單位為毫升（ ； f 樣液稀釋倍數(shù)； m試樣的質(zhì)量，單位為克（ g） 。 試樣中錳、銅的含量按式（ 2）計(jì)算： 010 5 ( )10021=（ 2） 式中： X試樣中各元素的含量 , 單位為微克每百克（ g/100 g） ； 測(cè)定液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ g/； 測(cè)定空白液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ g/； V 樣液體積，單位為毫升（ ； f樣液稀釋倍數(shù)； m試樣的質(zhì)量，單位為克（ g） 。 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，鈣、鎂、鈉、鉀、錳、銅、鐵、鋅結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 8 精密度 在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，鈣、鎂、鈉、鉀、鐵、鋅不得超過算術(shù)平均值的 10 %；銅和錳不得超過算術(shù)平均值的 15 %。 第二法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定方法 9 原理 試樣經(jīng)干法灰化消解，稀釋至合適體積后用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。 10 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為 6682規(guī)定的一級(jí)水。 酸。 酸( 酸溶液（ 50%）：取 50 酸（ 用水稀釋至 100 酸 A（ 4 %）：取 4 酸（ 用水稀釋至 100 酸 B（ 40 %）：取 40 酸（ 用水稀釋至 100 種元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：?jiǎn)卧貥?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液可按 602 方法配制，也可使用有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其質(zhì)量濃度為 1.0 mg/ 0.5 mg/ 11 儀器和設(shè)備 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。 平：感量為 1 弗爐。 爐： 1 2 坩堝。 010 6 12 分析步驟 樣制備 試樣為粉末狀樣品， 分析前應(yīng)將試樣充分混勻； 試樣為較大顆粒樣品， 應(yīng)分取適量樣品粉碎后測(cè)定。 樣處理 稱取 5 確至 g）于瓷坩堝中，在電爐上微火炭化至不冒煙，移入馬弗爐中 550 加熱2 h，如有黑色炭粒，冷卻后加少許硝酸溶液（ 潤(rùn)，小火蒸干后再移入馬弗爐中 550 加熱半小時(shí)，取出冷卻，加鹽酸 B（ 5 電爐上小心加熱使灰分充分溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至 25 水定容至刻度，若有沉淀需過濾。待測(cè)。 行試驗(yàn) 按以上步驟，對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。 白試驗(yàn) 除不加試樣外，其它均按試樣處理和測(cè)定步驟進(jìn)行。 器參考操作條件 功率： 離子氣流量： 15 L/化器壓力： 200 助氣流量： ，儀器穩(wěn)定延時(shí)： 15 s，進(jìn)樣延時(shí)： 20 s，讀數(shù)次數(shù)： 3次，各元素推薦使用分析譜線見表 3。 表3 元素推薦使用分析譜線 元素名稱 分析譜線波長(zhǎng)（ g e n u n a 合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 由儲(chǔ)備液用鹽酸 A（ 級(jí)稀釋配成如表 4濃度系列的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。 表4 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素的濃度 序號(hào) g/ g/ g/n（ g/u（ g/n（ g/ K （ g/ g/ 0 0 0 0 0 0 0 0 2 B 010 7 定 參考 次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試樣溶液。若試樣溶液中某元素濃度超出工作曲線范圍，可用鹽酸 A（ 試樣溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。 13 分析結(jié)果的表述 按式（ 3）計(jì)算各元素的含量： X = 1000)(10021（ 3） 式中： X 被測(cè)元素含量，單位為毫克每百克（ 00 g）； 試樣溶液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ g/ 空白溶液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ g/ V 試樣溶液體積，單位為毫升（ f 試樣溶液稀釋倍數(shù)； m試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）。 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平