016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 碳酸鈣(包括輕質(zhì)和重質(zhì)碳酸鈣)016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替007食品添加劑 碳酸鈣。本標(biāo)準(zhǔn)與007相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碳酸鈣(包括輕質(zhì)和重質(zhì)碳酸鈣)”;修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍;刪除了分型和分類,修改了相應(yīng)的指標(biāo)值;修改了鎂和堿金屬、砷、氟、鉛、汞和鎘的檢驗方法。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 碳酸鈣(包括輕質(zhì)和重質(zhì)碳酸鈣)1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于沉淀制得的食品添加劑輕質(zhì)碳酸鈣和粉碎石灰石、方解石以及牡蠣殼制得的食品添加劑重質(zhì)碳酸鈣。2 2013年國際相對原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色或灰白色狀態(tài)粉末取適量試樣置于50化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)檢驗方法碳酸鈣(量(以干基計),w/%w/%0162 表2(續(xù))項 目指 標(biāo)檢驗方法鎂和堿金屬,w/%w/%a)/(mg/d)/(mg/)/(mg/50(mg/b)/(mg/g)(mg/0163 附 錄 示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和6682中規(guī)定的三級水。本標(biāo)準(zhǔn)試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時均按601、602、603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。的鑒別取少許試樣,加鹽酸溶液(1+2)溶解后,以酚酞溶液(10g/L)作指示液,用氨水溶液(1+3)調(diào)至中性,加入草酸銨溶液(35g/L)即產(chǎn)生白色沉淀,此沉淀能溶解于鹽酸溶液(1+2),而不溶于冰乙酸。酸鹽的鑒別取少許試樣,加鹽酸溶液(1+2)后可產(chǎn)生氣體,該氣體通入氫氧化鈣溶液(3g/L)中有白色沉淀產(chǎn)生。酸鈣(量(以干基計)酸溶液:1+1。氧化鈉溶液:100g/L。乙醇胺溶液:1+3。二胺四乙酸二鈉(準(zhǔn)滴定溶液:c(。試劑羧酸鈉鹽指示劑:稱取105下烘干2于研缽內(nèi),勻。置于稱量瓶中,于干燥器中保存。使用期為兩個月。5下干燥4于250少量水潤濕,蓋上表面皿,滴加鹽酸溶液至試料完全溶解,全部轉(zhuǎn)移至250水至刻度,搖勻。用移液管移取25于250入30動下滴加氫氧化鈉溶液,當(dāng)溶液剛成濁時,續(xù)滴加氫氧化鈉溶液至試驗溶液由藍色變?yōu)榫萍t色,乙二胺四乙酸二鈉(準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。0164 果計算碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:1)152501000100%(中:滴定試驗溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(試樣的質(zhì)量,單位為克(g);25移取試樣溶液的體積,單位為毫升(250容量瓶的容積,單位為毫升(1000換算因子。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。酸溶液:1+1。酸銀溶液:10g/L。器和設(shè)備高溫爐:能控制溫度在80025。析步驟稱取約5于高型燒杯中。加水潤濕后,緩慢加入25熱至沸騰。趁熱用中速定量濾紙過濾,用熱水沖洗燒杯,并洗滌濾紙至濾液無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。將濾紙連同不溶物移入已于80025下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,在電爐上灰化后,于80025下灼燒至質(zhì)量恒定。果計算鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w2=00%(中:鹽酸不溶物及坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);試料的質(zhì)量,單位為克(g)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。0165 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。酞指示液:10g/L。于100入30勻。3移液管移取202滴酚酞指示液,色消失即為通過試驗。酸。酸溶液:1+9。水溶液:1+1。酸銨溶液:40g/L。溫爐:能控制溫度在80025。坩堝:100 分析步驟稱取約1于250水潤濕后緩慢加入30沸并除去二氧化碳,冷卻后加氨水溶液中和,加入60水浴上加熱1h。冷卻后全部轉(zhuǎn)移至100水至刻度,搖勻,過夜,干過濾。用移液管移取50于已于80025下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,發(fā)至干,于80025下灼燒至質(zhì)量恒定。果計算鎂和堿金屬含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w3=0100100%(中:坩堝和殘渣的質(zhì)量,單位為克(g);空坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);試樣的質(zhì)量,單位為克(g);50移取試樣溶液的體積,單位為毫升(100容量瓶的容積,單位為毫升(0166 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。熱干燥箱:能控制溫度在2005。量瓶:405 分析步驟用已于2005下干燥至恒重的稱量瓶稱取約22005下干燥4h,冷卻至室溫,稱量, 結(jié)果計算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w4=00%(中:干燥前稱量瓶和試樣質(zhì)量,單位為克(g);干燥后稱量瓶和試樣質(zhì)量,單位為克(g);試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。(法提要在微酸性介質(zhì)中,鉻酸根離子與鋇離子生成鉻酸鋇沉淀,與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。酸鈉。酸溶液:1+3。乙酸溶液:1+19。酸鉀溶液:50g/L。標(biāo)準(zhǔn)溶液:1a) 于燒杯中。加水潤濕后緩慢加入8入50取3加水至20別加入2水至刻度,放置15驗溶液所呈濁度不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。0167 (法提要試樣經(jīng)處理后,在酸性溶液中鎘離子導(dǎo)入原子吸收光譜儀中,原子化以后,吸收量與鎘含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。酸溶液:1+4。標(biāo)準(zhǔn)溶液:1d)移液管吸取1602中所配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,移入100水至刻度,搖勻。使用前配制。器和設(shè)備原子吸收分光光度計。于150水潤濕,(蓋上表面皿)滴加鹽酸溶液至溶解,加熱沸騰,冷卻。全部移入50水稀釋至刻度。同時制備空白試驗溶液。別置于6個50移液管分別加入5水稀釋至刻度,搖勻,此系列溶液為鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。使用乙炔水為參比,測量吸光度。以鎘質(zhì)量為橫坐標(biāo),吸收值為縱坐標(biāo),制作工作曲線。定試驗溶液和空白試驗溶液,用乙炔測量吸光度。”進行操作,測得其吸收值,從工作