氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用胡貴祥南昌CDC1氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用1、分離系統(tǒng)色譜柱填充柱（26MM直徑，16M長）毛細管柱（0105MM直徑,幾十米長）PACKEDCOLUMNCAPILLARYCOLUMN2氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用填充柱和毛細管柱分離系統(tǒng)3氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用（1）固體固定相固體吸附劑，包括活性碳、硅膠、AL2O3、分子篩等；用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1C4的分離；固定相固體固定相固體吸附劑液體固定相由擔體和固定液組成分離系統(tǒng)4（2）液體固定相擔體固定液固定液的選擇原則相似相容氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用分離系統(tǒng)5氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用聚乙二醇分離系統(tǒng)6（A）非極性組分分離非極性固定液，組分出峰的順序由蒸汽壓決定，沸點高保留時間長（B）中等極性組分分離中等極性固定相，沸點與分子間力同時起作用（C）強極性組分分離強極性固定相，分子間力起作用，按極性大小出峰（D）極性非極性組分分離極性固定相氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用分離系統(tǒng)7氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用例如苯和環(huán)己烷的色譜分離苯沸點8010C環(huán)己烷沸點8070C采用非極性固定液，出峰順序由蒸汽壓決定，所以分不開；但是苯容易極化TR苯）/TR（環(huán)己烷）（1）用弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯15（2）用極性的聚乙二醇40039（3）用，氧二丙氰63分離系統(tǒng)8氣相色譜原理與技術(shù)固定液極性測量以丁二烯、正丁烷為分析對象，選,氧二丙氰和角沙烷為固定液的色譜柱求出Q,氧二丙氰、Q角沙烷、QX固定液的相對極性分離系統(tǒng)9當QXQJPX0當QXQ,PX100其它固定液的極性介于0100之間010012345非極性氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用分離系統(tǒng)10氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用2、控溫系統(tǒng)K是熱力學(xué)常數(shù)，隨溫度變化。溫度越高，K值越小，因此保留時間越短，據(jù)此，可通過柱溫調(diào)節(jié)分離程度?？販叵到y(tǒng)11控溫系統(tǒng)氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用恒溫和程序升溫對分離的影響一般，柱溫比平均沸點稍高組分沸點分布寬，用程序升溫12氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用3、檢測器作用將色譜分離后的各組分的量轉(zhuǎn)變成可測量的電信號指標靈敏度、線性范圍、響應(yīng)速度、結(jié)構(gòu)、通用性檢測器13熱導(dǎo)檢測器，TCDTHERMALCONDUCTIVITYDETECTOR氫火焰離子化檢測器，F(xiàn)IDFLAMEIONIZATIONDETECTOR電子捕獲檢測器，ECDELECTRONCAPTUREDETECTOR火焰光度檢測器，F(xiàn)PDFLAMEPHOTOMETRICDETECTOR原子發(fā)射檢測器，AEDATOMICEMISSIONDETECTORGCMSGCFTIR氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用檢測器檢測器分類141熱導(dǎo)檢測器，TCD載氣和樣品氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同產(chǎn)生響應(yīng)載氣與樣品氣導(dǎo)熱系數(shù)差別越大越好氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用檢測器15通用性；靈敏度低THETCDISNOTASSENSITIVEASOTHERDETECTORSBUTITISNONSPECIFICANDNONDESTRUCTIVETCD的特點氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用檢測器162氫火焰離子化檢測器，F(xiàn)ID氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用檢測器17有機物在火焰中電離形成離子流，根據(jù)離子流的大小進行分析。離子化過程C6H66CH6CH3O26CHO6ECHO6H2O6CO6H3O離子數(shù)與進入檢測器的碳原子數(shù)成正比流動相流速對檢測器響應(yīng)影響小氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用檢測器18不能檢測惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、NO、SO2等靈敏度高，線性范圍寬檢測器氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用19檢測器氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用20檢測器氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用213電子捕獲檢測器，ECD陰極檢測器氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用22載氣在射線源的照射下發(fā)生電離，形成穩(wěn)定的基流。鹵素等電負性大的原子捕獲電子生成穩(wěn)定的負離子，并與載氣正離子結(jié)合，使基流信號下降，根據(jù)信號是否降低和降低程度，可檢測組分。檢測器氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用23線性范圍較窄ECD的特點檢測器氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用244火焰光度檢測器FPD2RSSO2SO2H2S2S2HVS394NMP526NM燃燒氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用檢測器255原子發(fā)射檢測器AEDFORDIFFERENTELEMENTS檢測器氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用26檢測器靈敏度比較檢測器氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用27檢測器性能指標濃度型TCDMVML/MGAML/MG質(zhì)量型FIDMVS/GAS/G單位濃度（或質(zhì)量）的物質(zhì)通過檢測器時所產(chǎn)生信號的大小。檢測器氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用28LINEARRANGE指檢測器信號與樣品濃度（或量）之間成正比關(guān)系的范圍檢測器性能指標檢測限和線性范圍DETECTIONLIMIT時該方法可以檢測的最低濃度或量R3N（3倍噪音）時QD檢測器氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用291、分析條件的選擇1色譜柱,固定液相似相容原則2汽化溫度高于柱溫510C3柱溫恒定溫度稍高于沸點程序升溫4載氣流量VANDEEMTER方程5進樣量氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用分析方法302、定性分析21保留時間定性（已知物對照法）在相同色譜條件下，未知物的保留時間與標準物質(zhì)相同時，可以初步認為是同一物質(zhì)。改變色譜條件（分離柱、流動相、柱溫等）在樣品中添加標準物質(zhì)為了提高定性分析的可靠性，可以定性分析氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用3122保留指數(shù)（I）定性以正構(gòu)烷烴為參考標準，某一未知組分的保留行為用兩個相鄰的標準物質(zhì)（正構(gòu)烷烴）來標定正構(gòu)烷烴I100NN為碳原子數(shù)其他物質(zhì)保留指數(shù)計算式N為參考正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)IA與文獻值對照定性。定性分析氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用3223與其他儀器聯(lián)用定性將具有定性能力的分析儀器如紅外（IR）、核磁（NMR）、質(zhì)譜（MS）、原子光譜（AAS、AES等儀器）作為色譜儀的檢測器獲得比較準確的定性信息。由于保留值（保留時間、保留指數(shù)等）定性受溫度影響，因此應(yīng)嚴格控制溫度；當兩個化合物的保留值相同或相近時，容易出現(xiàn)錯判。定性分析氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用333定量分析定量依據(jù)被測物質(zhì)的量與色譜峰面積（或峰高）成正比31校正因子FI絕對校正因子絕對校正因子受實驗條件的影響，定量分析時必須與實際樣品在相同條件下測定標準物質(zhì)的校正因子。FI定量校正因子AI峰面積WI被測物質(zhì)的量定量分析氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用34相對校正因子只與檢測器類型有關(guān)，與色譜條件無關(guān)。常用的標準物質(zhì)S有苯（TCD）和庚烷（FID）等。FI指某物質(zhì)I與一選擇的標準物質(zhì)S的絕對校正因子之比。氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用定量分析相對校正因子3532定量分析方法321歸一化法流出色譜柱組分的總量X組分所占的百分含量歸一化法是將所有組分的峰面積AI分別乘以它們的相對校正因子后求和，即所謂“歸一”采用歸一化法的前提條件是樣品中所有成分都能從色譜柱上洗脫，并能被檢測器檢測（出峰）。定量分析氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用36322外標法將某組分的峰面積與該組分標準峰面積直接比較定量?；虿捎脴藴是€法定量優(yōu)點不做校正因子，不必全出峰缺點實驗條件影響較大ACAXCX氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用定量分析37323內(nèi)標法比較標準物質(zhì)和被測組分的峰面積，從而確定被測組分的濃度。由于標準物質(zhì)和被測組分處在同一基體中，因此可以消除基體帶來的干擾。而且當儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時，標準物質(zhì)和樣品組分都會受到同樣影響，這樣消除了系統(tǒng)誤差?；蚨糠治鰵庀嗌V在食品污染物中的應(yīng)用38內(nèi)標物應(yīng)滿足的要求L在所給定的色譜條件下具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性；L在接近所測定物質(zhì)的保留時間內(nèi)洗脫下來；L與兩個相鄰峰達到基線分離；L物質(zhì)特有的校正因子應(yīng)為已知的或者可測定；L與待測組分有相近的濃度和類似的保留行為；L具有較高的純度。定量分析氣相色譜在食品污染物中的應(yīng)用39環(huán)境水樣中芳香烴，殺蟲劑，除草劑，水中銻形態(tài)石油原油成分、汽油中各種烷烴和芳香烴化工噴氣發(fā)動機燃料中烴類，石蠟中