1、1. 氣體體積的測(cè)量(1) 量氣裝置的改進(jìn)(n)(iv)(2) 量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題 量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 讀數(shù)時(shí)要特別注意消除 壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。上圖(I )(W )應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。1 藥品的取用(1) 取用粉末狀或小顆粒狀固體用藥匙藥匙不能伸入試管，可用紙槽，要把藥品送 入試管底部，而不能沾在管口和管壁上。塊狀和大顆粒固體用鑷子夾取。(2) 取少量液體可用膠頭滴管。取用較多的液體用傾倒法,注意試劑瓶上的標(biāo)簽向手心。向容量瓶、漏斗中傾倒液體時(shí)，要用玻璃棒引流。問(wèn)題思考1 取用藥品時(shí)，應(yīng)遵循節(jié)約的原則。多余的藥品一般不能放回原瓶，但有

2、些藥品要放 回原瓶。請(qǐng)問(wèn)哪些藥品要放回原瓶，為什么？答案 K、Na、白磷等，因隨意丟棄易引起火災(zāi)等安全事故。3 儀器的洗滌殘留物洗滌劑容器里附有的油污NaOH溶液或熱的純堿溶液容器壁上附著的硫CS2或熱的NaOH溶液試管上的銀鏡稀HNOAgCI氨水試管殘留的MnO熱濃鹽酸4.物質(zhì)的溶解（1）固體的溶解一般在燒杯或試管里進(jìn)行，為了加速溶解，常采用攪拌、粉碎、振蕩或加熱等措施，但 FeCb、荷3等易水解的固體溶解時(shí)不能加熱。氣體的溶解對(duì)溶解度較小的氣體（如C12等），為了增大氣體分子與水分子的接觸，應(yīng)將氣體導(dǎo)管 插入水中（如右圖中A）。對(duì)極易溶于水的氣體如（如NH、SO、HC£等），氣體

3、導(dǎo)管口只能靠近液面，最好在導(dǎo) 管口連接一倒置的漏斗，并使漏斗邊緣剛好貼靠在液面上， 這樣可以增大氣體的吸收率， 減少氣體的逸出，同時(shí)也避免出現(xiàn)液體倒吸的現(xiàn)象 （如圖中B和C）。液體的溶解用量筒分別量取一定體積被溶解的液體和溶劑，然后先后加入燒杯中攪拌而溶解。但對(duì)于溶解放熱較多的液體， 往往先加入密度較小的液體, 再沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩加入密度較大 的液體，邊加邊攪拌。問(wèn)題思考（2）防污染安全裝置2.常見(jiàn)意外事故的處理意外事故處理方法濃fSQ沾在皮膚上迅速用干抹布拭去，再用大量水沖洗堿灑在皮膚上用大量水沖洗，最后涂上稀硼酸溶液液溴灑在皮膚上用酒精洗滌水銀灑在桌面上用硫粉覆蓋酸液濺到眼中用大量水沖洗，邊

4、洗邊眨眼睛酒精等有機(jī)物在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上著火用濕抹布蓋滅3.實(shí)驗(yàn)安全裝置（1）防倒吸裝置 實(shí)驗(yàn)室制取 CI2時(shí)，尾氣的處理可采用下述 b裝置。 制取CO時(shí)，尾氣處理可采用 a、c裝置。 制取H2時(shí)，是否需尾氣處理？需要。若需要可采取 a、c裝置。裝置的氣密性檢驗(yàn)凡有導(dǎo)氣作用的實(shí)驗(yàn)裝置，裝配好均需檢查氣密性必須在放入藥品之前進(jìn)彳 裝置氣密性的檢驗(yàn)原理通常是改變裝置內(nèi)氣體的溫度或體積從而造成裝置不同部位的 氣體壓強(qiáng)差，并產(chǎn)生某種明顯的現(xiàn)象。檢查裝置的氣密性常用方法如下：圖1圖21 微熱法圖1:如圖B所示將導(dǎo)管出口浸入水中，用手掌或熱毛巾捂容積大的部位，觀察浸入水中的導(dǎo)管口是否有氣泡逸出， 過(guò)一會(huì)兒移開(kāi)手掌

5、或熱毛巾，觀察浸入水中的導(dǎo)管中有無(wú)水柱形成。若加熱時(shí)浸入水中的導(dǎo)管口有氣泡逸出，移開(kāi)手掌或熱毛巾后， 浸入水中的導(dǎo)管中有水柱形成且一段時(shí)間不回落，說(shuō)明裝置不漏氣。2 加熱法圖2 :關(guān)閉分液漏斗的活塞，將導(dǎo)管插入燒杯的水中，用酒精燈微熱圓底燒瓶，若導(dǎo)管 口產(chǎn)生氣泡，停止加熱，導(dǎo)管中有水柱形成且一段時(shí)間不回落，說(shuō)明裝置不漏氣。3.液差法(1) 圖3:塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導(dǎo)氣管的橡皮管的部分，從長(zhǎng)頸漏斗向試管中注水，一段時(shí)間后長(zhǎng)頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且液面差不改變。(2) 圖4如何檢查下列兩個(gè)裝置的氣密性？試寫(xiě)出詳細(xì)方法。答案 如圖，連接好儀器，從乙管中注入適量水，向上提乙管，使乙管液

6、面高于甲管液面。靜置片刻，若液面保持不變證明裝置不漏氣，反之則漏氣。從U形管右端向裝置中加水至右端液面高于左端液面，停止加水若液面不發(fā)生變化，說(shuō)明氣密性良好。(2010 汕頭)檢查裝置的氣密性是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要操作之一。按要求回答下列問(wèn)題：(1) 下列儀器或裝置在使用前一定要檢查氣密性的是 (填序號(hào)，下同)。A .容量瓶B.洗氣瓶C.分液漏斗D .酸(堿)式滴定管(2) 檢查H2的純度 用排水法收集一試管 Hb,用拇指堵住，移近酒精燈火焰，如果沒(méi) 有尖銳的爆鳴聲，表示較純；反之不純常用的物質(zhì)分離、提純的物理方法有哪些？試根據(jù)所學(xué)的知識(shí)填寫(xiě)操作方法及相關(guān)內(nèi)容。圖1圖2圖3圖4(1) 如圖1,方法

7、、裝置的名稱：過(guò)濾。適用范圍：把不溶性固體與液體進(jìn)行分離。注意事項(xiàng)：一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁; 二低：濾紙低于漏斗邊緣， 液面低于濾紙邊緣； 三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)? 漏斗下端靠燒杯內(nèi)壁。 若濾液渾濁， 需更換濾紙，重新過(guò)濾。(2) 結(jié)晶是晶體從飽和溶液中析出的過(guò)程，對(duì)溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質(zhì)，采用蒸發(fā)溶劑的方法, 而對(duì)溶解度受溫度變化影響相當(dāng)大的固態(tài)溶質(zhì)，采用冷卻飽和溶液的方法。如圖2,方法、裝置的名稱：蒸發(fā)結(jié)晶。適用范圍：溶解度隨溫度變化較小物質(zhì)注意事項(xiàng)： 玻璃棒的作用： 攪拌，防止局部過(guò)熱而飛濺；當(dāng)接近蒸干時(shí)， 停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。、高考實(shí)驗(yàn)

8、的熱點(diǎn)過(guò)濾在過(guò)濾操作后，有時(shí)需要濾渣，舍棄濾液；有時(shí)需要濾液，舍棄濾渣。1 需要濾液時(shí)，如何提取母液中的成分案例1在粗鹽的提純實(shí)驗(yàn)中，過(guò)濾，舍去不溶性雜質(zhì)(濾渣)后，怎樣從母液中獲取 NaCI 固體？答案 加熱蒸發(fā)，當(dāng)析出大量 NaCI固體時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干。案例2 若母液是CuSQ飽和溶液，怎樣獲得 CuSd 5H2O晶體？ 答案 加熱蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾。2. 需要濾渣時(shí)，如何得到純凈的濾渣案例3 在測(cè)定NSQ和NaCI的混合物中NqSQ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，可以在混合物中加入 過(guò)量BaCl2溶液，沉淀SQ，然后過(guò)濾、洗滌、烘干、稱量得到 BaSQ的質(zhì)量，試問(wèn)：(1) 怎樣判斷sQ是否沉淀

9、完全？答案 取上層清液少許于試管中，再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明SQ未沉淀完全，反之則沉淀完全。(2) 過(guò)濾完畢后，為什么要洗滌沉淀 (即洗滌沉淀的目的)?答案洗去可溶性雜質(zhì)(Na ： C等)。(3) 沉淀的洗滌方法？答案 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒(méi)沉淀，待水自然流下后，再重復(fù)23次。(4) 怎樣判斷沉淀是否洗凈？答案 取最后一次濾出液少許于試管中，滴加HNO酸化的AgNO溶液，若產(chǎn)生白色沉淀,說(shuō)明沉淀未洗凈，反之已洗凈。思維拓展玻璃棒在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中有哪些作用？試舉例說(shuō)明。答案（1）攪拌 蒸發(fā)結(jié)晶用玻璃棒攪拌，以免液體局部溫度過(guò)高，致使液滴飛濺出來(lái)（如圖1）。 固體溶解進(jìn)行固體

10、溶解的實(shí)驗(yàn)時(shí)，用玻璃棒進(jìn)行攪拌，以加快固體物質(zhì)的溶解速度，如粗鹽的溶解。引流使液體沿玻璃棒注入容器中。 過(guò)濾（如圖2） 溶液的配制（如圖3）（3）測(cè)定性質(zhì) 點(diǎn)測(cè)pH測(cè)定溶液的pH時(shí)，玻璃棒的作用是蘸取液體。 檢驗(yàn)氣體性質(zhì)檢驗(yàn)氣體性質(zhì)時(shí)，先用蒸餾水將試紙濕潤(rùn)，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測(cè)氣體的試管口 （注意不要接觸），觀察試紙的顏色變化。二、物質(zhì)的分離、提純常用的化學(xué)方法1 如何分離 NaCI和12的混合物或 NaCI與NHCI的混合物？答案加熱法。2如何分離 CHCOOI和CHCHOH發(fā)生酯化反應(yīng)后生成的產(chǎn)物？答案 加入飽和NqCO溶液，靜置分液。3. 如何除去 CI2中混有的

11、HCI氣體？或CO中混有的HCI氣體？答案通入飽和食鹽水洗氣；通入飽和NaHCO溶液洗氣。4. 如何除去 NqCO中混有的少量 NaHCO？或NaHCO中混有的 NCO?答案加熱；通入CQ氣體。開(kāi)始沉淀的pH完全沉淀的pHL 3 +Fe1.93.22+Cu4.76.75. 已知：請(qǐng)思考：如何除去 Cu2 +中混有的Fe3*?答案 加入CuO Cu（OH）2、CuCO等，過(guò)濾。6. 如何除去Fe2 +中混有的Fe3十？或Fe3+中混有的Fe2* ? 答案力口入Fe；通入CI2。2為除去粗鹽中的 Ca2*、Md*、Fe3*、SO以及泥沙等雜質(zhì)，某同學(xué)設(shè)計(jì)了一種制備精 鹽的實(shí)驗(yàn)方案，步驟如下（用于沉

12、淀的試劑稍過(guò)量）：溶解 BaCb NaOH Na2CO過(guò)濾 適量鹽酸 蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干稱取粗鹽一一-> -宣濾液一” 精鹽（1）判斷BaCb已過(guò)量的方法是（2）第步中，相關(guān)的離子方程式是（3）若先用鹽酸調(diào)pH值再過(guò)濾，將對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，其原因是解析 本題通過(guò)某同學(xué)設(shè)計(jì)制備精鹽的實(shí)驗(yàn)為背景材料，綜合考查了判斷所加試劑是否過(guò)量的方法、錯(cuò)誤操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響、及精確配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的操作方 法，著重考查了學(xué)生的“動(dòng)手”能力和實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)能力。（1）鑒別sO的特征試劑為含 BsT的溶液，可取步的上層清液再加BaCl2,看是否還產(chǎn)生沉淀來(lái)判斷，若沒(méi)有白色沉淀產(chǎn)生，證明BaCl2已過(guò)量。

13、第步的目的是為了除去Cci +和過(guò)量的 Bsi J因此離子方程式應(yīng)有Ca2 + + cO=CaCOb, Ba + CO =BaCOj。（3）如果先加鹽酸調(diào)pH值再過(guò)濾，可能使部分沉淀溶解，導(dǎo)致所得食鹽不純。答案（1）取第步后的上層清液12滴于點(diǎn)滴板上，再滴入 12滴BaCl2溶液，若溶液未變渾濁，則表明 BaCl2已過(guò)量（2）Ca 2 + CO=CaCOUBa + cO =BaCOM（3）在此酸性條件下，會(huì)有部分沉淀溶解，從而影響制得精鹽的純度 思維升華物質(zhì)的分離和提純的一般原則是什么？答案 分離和提純一般應(yīng)遵循“四原則”和“三必須” “四原則”：一不增（提純過(guò)程中不增加新的雜質(zhì) ）；二不減（

14、不減少被提純的物質(zhì)）; 三易分離（被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離）；四易復(fù)原（被提純物質(zhì)要易復(fù)原）。 “三必須”：一除雜試劑必須過(guò)量；二過(guò)量試劑必須除盡（因?yàn)檫^(guò)量試劑帶入新的雜質(zhì)）;三必須選最佳除雜途徑。下表為各物質(zhì)中所含有的少量雜質(zhì)，以及除去這些雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法。正確的一組為（）序號(hào)物質(zhì)雜質(zhì)除雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法KNO溶液KOH加入FeCls溶液，并過(guò)濾FeSQ溶液CuSO加入過(guò)量鐵粉，并過(guò)濾H2CO通過(guò)盛有NaOH溶液的洗氣瓶，再通過(guò)盛 有濃硫酸的洗氣瓶NaNOCaCO溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)A. B . C .D.答案 C1. 下列說(shuō)法是否正確（1）用苯萃取溴水中的溴，分液時(shí)有機(jī)層從分

15、液漏斗的下端放出（X）（2009 江蘇 6D）解析 苯的密度比水小，在水的上層，故有機(jī)層應(yīng)該從上口倒出。（2）向碘水中滴加 CCl4，振蕩?kù)o置后分層，CCl4層呈紫紅色，說(shuō)明可用 CCl4從碘水中萃取碘（V）（2009 江蘇 9A）（3）將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中（）解析 乙醇與水互溶，不能做碘水的萃取劑，錯(cuò)。乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進(jìn)行分離 （X ）（2009 浙江理綜 13C）解析乙醇和乙酸是互溶的，不分層，所以無(wú)法用分液法分離，故錯(cuò)。 在含F(xiàn)eCl2雜質(zhì)的FeCl3溶液中通足量 Cb后，充分加熱，除去過(guò)量的Cb,即可得到較純凈的FeCb溶液（X

16、 ）（2009 天津理綜3D）解析加熱時(shí)，F(xiàn)eCl3會(huì)水解，錯(cuò)。2. （2010 上海，15）除去下列括號(hào)內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯(cuò)誤的是（）A. HNG溶液（H2SQ），適量BaCb溶液，過(guò)濾B. CQ（SQ），酸性KMn影液、濃硫酸，洗氣C. KNQ晶體（NaCI），蒸餾水，結(jié)晶D. QHsOHQHCOOH）加足量 CaO 蒸餾答案 A解析 此題考查了物質(zhì)的提純知識(shí)。HNO溶液中混有HbSQ時(shí)，加入氯化鋇使得硝酸中又混入了 HCI雜質(zhì)，應(yīng)加入適量硝酸鋇溶液過(guò)濾，A錯(cuò)；SQ有還原性，可被酸性高錳酸鉀氧化為硫酸除去，B對(duì)；硝酸鉀的溶解度隨溫度升高而變大，但食鹽的溶解度隨溫 度變化較小，一般用結(jié)晶或重

17、結(jié)晶法分離，C對(duì)；乙酸具有酸性，其能和氧化鈣反應(yīng)，但乙醇不能，故加足量氧化鈣蒸餾可以分離兩者，D對(duì)。3. （2010 浙江理綜，11）下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中，不正確的是（）A. 從碘水中提取單質(zhì)碘時(shí)，不能用無(wú)水乙醇代替CCI4B. 不可用新制的Cu（OH）2懸濁液檢驗(yàn)牙膏中存在的甘油C. 紙層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中D. 實(shí)驗(yàn)室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過(guò)濾后再蒸餾的方法 答案 C題組一物質(zhì)的分離與提純1. （2010 浙江五校期末聯(lián)考）下列實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到目的的是（）A. 除去Fe粉中混有的12：加熱使|2升華B. 除去NaCI固體中混有的MgCb:加

18、入KOH溶液后過(guò)濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶C. 除去碳酸鈉中混有的碳酸氫鈉：加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液，蒸發(fā)結(jié)晶D. 除去氫氧化鎂中混有的氫氧化鈣：放入水中攪拌成漿狀后，加入足量氯化鎂溶液， 加適量水過(guò)濾洗滌答案 D解析 加熱時(shí)Fe與I2可以反應(yīng)生成Fel2,故A項(xiàng)除雜的方法不正確；B項(xiàng)中，加入KOH 溶液雖能除去 m6*，但同時(shí)引入的 “無(wú)法除去，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C項(xiàng)中除去NaHC3后，又會(huì) 引入NaOH雜質(zhì)，C項(xiàng)錯(cuò)誤；D項(xiàng)中發(fā)生如下反應(yīng)： MgCH Ca（OH）2=Mg（OH2d + CaCb, 通過(guò)過(guò)濾的方法，可以除去多余的MgC2及生成的CaCl2，從而得到較純的 Mg（OH>,故D正確。2. 下列

19、除去雜質(zhì)的方法正確的是 （） 除去乙烷中少量的乙烯：光照條件下通入CI2,氣液分離 除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，分液、干燥、蒸餾 除去CO中少量的SQ:氣體通過(guò)盛飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶 除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾A. B . C .D .答案 B解析 乙烯與CI2能發(fā)生加成反應(yīng)，但在光照條件下乙烷也能與CI2發(fā)生取代反應(yīng)，故不正確，應(yīng)將混合氣體通過(guò)盛有溴水的洗氣瓶以除去乙烯；中乙酸能與NaHCO溶液反應(yīng)，生成易溶于水的乙酸鈉，正確； CO 2及SQ均能與NCO溶液反應(yīng)，應(yīng)選 用飽和NaHCO溶液，故錯(cuò)誤；乙酸可被生石灰吸收，通過(guò)蒸餾可得到純凈的乙醇， 正確。

20、3. 為提純下列物質(zhì)（括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì)），所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是序號(hào)被提純的物質(zhì)除雜試劑分離方法氯化鈉溶液（碘化氯水、四氯萃取、分液鈉）化碳氯化銨溶液（氯化 鐵）氫氧化鈉 溶液調(diào)節(jié)pH= 4, 過(guò)濾二氧化碳（一氧化 碳）氧化銅加熱苯（苯酚）氫氧化鈉 溶液過(guò)濾A. B . C .D.答案 C4. 下列除去雜質(zhì)不可行的是 （）A. 用過(guò)量的氨水除去 Al3+溶液中的少量Fe3+B. 將混合氣體通過(guò)灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的少量O2C. 用新制的生石灰，通過(guò)加熱蒸餾除去乙醇中的少量水D. 用鹽酸除去 AgCl中少量的Ag2C0答案 A5. （2010 昆明月考）下列除去雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法正確的是（）A. 除去CO中少量Q:通過(guò)灼熱的 Cu網(wǎng)后收集氣體B. 除去K2CO固體中少量NaHCO置于坩堝中加熱C. 除去苯中溶有的少量苯酚：加入適量濃溴水反應(yīng)后過(guò)