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1、正交設(shè)計(jì)優(yōu)選白芨多糖包合丹皮酚最佳工藝以及包合物的鑒定1學(xué) 年2010-2011 第一 學(xué)期課程名稱食品實(shí)驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)專業(yè)年級(jí)考試方式學(xué)生姓名學(xué) 號(hào)成 績(jī)摘要:本實(shí)驗(yàn)采用用minitab軟件設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn)優(yōu)選白芨多糖包合丹皮酚的最佳工藝,結(jié)果顯示:以丹皮酚和白芨多糖的物料比、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度為考察指標(biāo),得到優(yōu)化工藝為:物料比1:6、反應(yīng)時(shí)間4h、溫度30,包封率可達(dá)29.38%,收得率74.29%。關(guān)鍵詞:正交設(shè)計(jì) minitab1 正交試驗(yàn)因素水平的確定選擇丹皮酚與白芨多糖的A物料比(W/W)、B反應(yīng)時(shí)間(h)、C包合溫度()三個(gè)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較大的因素為考察對(duì)象,每個(gè)因素各取三個(gè)
2、水平(表1)。采用L9(34)正交試驗(yàn)表進(jìn)行正交試驗(yàn)。以所得包合物的收得率和藥物包封率為考察指標(biāo),確定最佳工藝。表一 正交試驗(yàn)因素水平表水平因素A物料比(w/w)B反應(yīng)時(shí)間(h)C反應(yīng)溫度()11:223021:434031:64502 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)步驟:1 選擇統(tǒng)計(jì)DOE田口創(chuàng)建田口設(shè)計(jì)。2 得出田口設(shè)計(jì)窗口,在這個(gè)窗口中我們可以設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),本試驗(yàn)選擇3水平4因素,其中一個(gè)因素作為誤差列。3 點(diǎn)擊顯示可用設(shè)計(jì),進(jìn)入如下圖的窗口,選擇L9 2-44 點(diǎn)擊“設(shè)計(jì)”選項(xiàng),選擇L9 3*4,這樣我們就得到了L9(34)5 點(diǎn)擊“因子”選項(xiàng),得到如下圖窗口,可以對(duì)其名稱進(jìn)行設(shè)計(jì),如“A”改為“A物料
3、比”6 設(shè)計(jì)完成,得到如下圖的正交試驗(yàn)表7 導(dǎo)入數(shù)據(jù)(包封率和收得率)8 點(diǎn)擊“DOE”“田口”“分析田口設(shè)計(jì)”,得到下圖9 在響應(yīng)數(shù)據(jù)位于欄中選擇“包封率”10 在“項(xiàng)”選項(xiàng)中,選中A B C的內(nèi)容,注意不要選中誤差列,按下圖進(jìn)行設(shè)計(jì)。11 點(diǎn)擊確定,可得出下列的分析數(shù)據(jù)。(再按上述8-11,對(duì)收得率進(jìn)行分析,可得出另外一個(gè)分析數(shù)據(jù))12 點(diǎn)擊“統(tǒng)計(jì)”“方差分析”“一般線性模型”13 在“響應(yīng)”欄中選擇“包封率”,在“模型”欄中選擇A B C D14 點(diǎn)擊確定,得出方差分析數(shù)據(jù),如下圖。15 重復(fù)上述動(dòng)作,對(duì)收得率進(jìn)行方差分析2 結(jié)果與分析白芨多糖包合丹皮酚正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析白芨多糖包合丹皮酚
4、的L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。經(jīng)軟件分析結(jié)果表明,以包封率為指標(biāo),投料比因素的極差最大,表明投料比的影響最大,各因素對(duì)包封率的影響程度依次為A(投料比)C(溫度)B(時(shí)間),且A因素對(duì)包封率的影響達(dá)到了顯著性差異(p0.05)( 表3) 。由此分析,此包合反應(yīng)條件的最佳組合為A3B3C1。以收得率為指標(biāo),投料比因素的極差也最大,投料比的影響最大,各因素對(duì)收得率的影響依次為ACB。最佳組合為A3B3C3。綜合考慮包封率和收得率兩個(gè)指標(biāo),投料比對(duì)包封率的影響顯著(p0.05),對(duì)收得率的影響較大,投料比和時(shí)間選擇一致的A3和B3。從節(jié)約能源又不太影響結(jié)果的角度考慮,溫度選擇30。所以最佳組合應(yīng)
5、為A3B3C1,即投料比1:6、包合時(shí)間4h、溫度30、在此條件,包封率達(dá)29.39%,收得率74.29%。按照選取的白芨多糖包合丹皮酚的優(yōu)化工藝條件(A3B3C1)制備3批樣品,結(jié)果白芨多糖包合丹皮酚:收得率的均值為74.37%,包封率均值為30.12%均明顯優(yōu)于正交試驗(yàn)的其他組,可以驗(yàn)證正交試驗(yàn)的結(jié)果。2.2本人對(duì)白芨多糖包合丹皮酚正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析表2 正交試驗(yàn)直觀分析圖序列號(hào)A物料比B反應(yīng)時(shí)間C反應(yīng)溫度D誤差包封率%收得率 %111112122231333584212370522316231273132788321393321包封率%收得率%表3.1 以包封率為指標(biāo)的方差分析來源自由度誤
6、差平方和SS調(diào)整后的SS調(diào)整后的均方MSFPA物料比2*B反應(yīng)時(shí)間2C反應(yīng)溫度2誤差2合計(jì)8S = 2.52375 R-Sq = 98.13% R-Sq(調(diào)整) = 92.51%表3.2 以收得率為指標(biāo)的方差分析來源自由度誤差平方和SS調(diào)整后的SS調(diào)整后的均方MSFP物料比2*反應(yīng)時(shí)間2反應(yīng)溫度2誤差2合計(jì)8S = 1.29384 R-Sq = 99.55% R-Sq(調(diào)整) = 98.20%白芨多糖包合丹皮酚的L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。經(jīng)軟件分析結(jié)果表明,以包封率為指標(biāo),投料比因素的極差最大,表明投料比的影響最大,各因素對(duì)包封率的影響程度依次為A(投料比)C(反應(yīng)溫度)B(反應(yīng)時(shí)間),
7、且A因素對(duì)包封率的影響達(dá)到了顯著性差異(p)。由此分析,此包合反應(yīng)條件的最佳組合為A3C1B3。以收得率為指標(biāo),投料比因素的極差也最大,投料比的影響最大,各因素對(duì)收得率的影響依次為ACB,最佳組合為A3C3B1,原論文案例出現(xiàn)的錯(cuò)誤是包合物收得率對(duì)B反應(yīng)時(shí)間的k1和k3求法有誤,兩者結(jié)果正好相反,由此得出的最佳組合是有誤的,經(jīng)校正后的結(jié)果是最佳組合是A3C3B1。綜合考慮包封率和收得率兩個(gè)指標(biāo),投料比對(duì)包封率的影響顯著(),對(duì)收得率的影響極顯著,投料比選擇A3,根據(jù)包封率和收得率的方差分析可知,只有投料比呈顯著關(guān)系,反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度都不呈顯著關(guān)系。從節(jié)約能源又不太影響結(jié)果的角度考慮,溫度選擇30。故選擇的組合為A3B2C1即投料比1:6
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