1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1. 可見光區(qū)的波長為380-780nm，紫外光區(qū)10-380nm(其中10-200nm真空紫外光區(qū)，200-380nm近紫外光區(qū))2. 原子光譜法是由原子的外層或內(nèi)層電子能級的變化產(chǎn)生的，表現(xiàn)形式為線狀光譜。原子發(fā)射光譜法（用于金屬元素的定性及定量分析）、原子吸收光譜法（定量）、原子熒光光譜法、x射線熒光光譜法3. 分子光譜法是由分子中電子能級、振動和轉(zhuǎn)動能級產(chǎn)生的，表現(xiàn)形式為帶狀光譜。紫外可見分光光度法、紅外光譜法、分子熒光光譜法、分子磷光光譜法4. 光源：強(qiáng)度足夠，輸出穩(wěn)定。連續(xù)光源用于分子吸收光譜法，線光源用于熒光、原子吸收和Raman光譜法5. 振動弛豫：在

2、凝聚相體系中，被激發(fā)到激發(fā)態(tài)的分子通過與溶劑分子的碰撞，迅速以熱的形式把多余的振動能量傳遞給周圍分子，而自身返回該電子能級最低振動能級的過程稱為振動弛豫6. 系間跨越：不同多重態(tài)之間的一種無輻射躍遷7. 熒光與磷光的根本區(qū)別：熒光是由激發(fā)單重態(tài)最低振動能級至基態(tài)個振動能級間躍遷產(chǎn)生的（不涉及電子自旋改變，壽命短，能量高，波長短）；磷光是由激發(fā)三重態(tài)的最低振動能級至基態(tài)各能級間躍遷產(chǎn)生的（涉及電子自旋改變，壽命長，能量低，波長長）8. 熒光與磷光相同點：發(fā)射波長與激發(fā)光的波長無關(guān)9. 熒光壽命：停止激發(fā)后，熒光強(qiáng)度降到最大強(qiáng)度的1/e所需要的時間10. 熒光效率高：一般具有強(qiáng)熒光的分子都具有大的

3、共軛鍵結(jié)構(gòu)，給電子基團(tuán)（-OH、-CN、-OR、-NH2、-NR2等），剛性的平面結(jié)構(gòu)11. 重原子效應(yīng)使熒光減弱，使磷光增強(qiáng)。吸電子基團(tuán)（-COOH、-NO、-C=0、鹵素等）會減弱甚至猝滅熒光12. 低溫條件下，熒光強(qiáng)度顯著增強(qiáng)13. 熒光猝滅：熒光分子與溶劑或其它溶質(zhì)分子之間相互作用，使熒光強(qiáng)度較弱的現(xiàn)象14. 熒光光譜與分光光度儀的區(qū)別：光源，樣品池、檢測器成直角排列；有兩個獨立的波長選擇系統(tǒng)15. 譜線強(qiáng)度的主要因素：激發(fā)電位越高，譜線強(qiáng)度越低；躍遷概率越小，譜線強(qiáng)度越低；統(tǒng)計權(quán)重，正比；激發(fā)溫度，復(fù)雜；原子密度，正比16. 等離子體：具有一定電離度的氣體，其中正負(fù)電荷粒子數(shù)基本相等

4、，整體呈中性17. 靈敏線：各種元素譜線中最容易激發(fā)或激發(fā)電位較低的譜線，通常是該元素光譜中最強(qiáng)的譜線（只有在元素含量較低，自吸效應(yīng)很小時，最后線才是靈敏線）18. 最后線：隨元素含量的減少，最后消失的譜線19. 分析線：用于鑒定元素的存在及測定元素含量的譜線20. 自吸現(xiàn)象：當(dāng)光源中心某元素發(fā)射的特征譜線向外輻射經(jīng)過溫度較低的邊緣部分時，就會被處于低能級的同種原子吸收，使譜線中心發(fā)射強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象21. 內(nèi)標(biāo)法的原理：首先在被測元素的譜線中選擇一條作為分析線，然后再內(nèi)標(biāo)元素譜線中選一條與分析線勻稱的譜線組成分析線對22. 內(nèi)標(biāo)元素與分析線對的選擇原則：內(nèi)標(biāo)元素與被測元素有相近的物理化學(xué)性質(zhì)；

5、有相近的激發(fā)能；若內(nèi)標(biāo)元素是外加的，則樣品中不應(yīng)含有內(nèi)標(biāo)元素；內(nèi)標(biāo)元素的含量必須適量且固定；分析線和內(nèi)標(biāo)線無自吸或自吸很小，且不受其他譜線干擾；若用照相法測量譜線強(qiáng)度，則要求兩條譜線的波長應(yīng)盡量靠近23. 原子吸收光譜法利用原子吸收現(xiàn)象進(jìn)行分析；原子發(fā)射光譜分析是基于原子的發(fā)射現(xiàn)象進(jìn)行分析，兩者是相互聯(lián)系的兩種相反的過程。原子吸收光譜分析需要能產(chǎn)生為被測元素吸收的特征譜線的光源，能產(chǎn)生原子蒸氣的原子化器等。24. 影響吸收譜線寬度的因素：自然寬度、同位素效應(yīng)等（原子性質(zhì)決定）；熱變寬（多普勒展寬，被測元素原子量越小，溫度越高，譜線波長越長，展寬越寬）、壓變寬、場變寬、自吸變寬等（外界因素）25

6、. 原子吸收光譜法光源-空心陰極燈：發(fā)射出強(qiáng)度大、背景小、純度高的穩(wěn)定的銳線光源（氖氣或氬氣）26. 化學(xué)計量焰：層次清晰、溫度高、穩(wěn)定、干擾少。以空氣-乙炔為例，助燃比為1：427. 富燃焰：大量燃?xì)馕赐耆紵瑴囟嚷缘陀诨瘜W(xué)計量焰，有還原性，干擾多、背景高。適于易形成難離解氧化物元素的測定。1：328. 貧燃焰：燃燒完全、氧化性強(qiáng)。適于易離解、易電離的元素。1：629. 由于原子吸收光譜的譜線重疊概率較小，因此在測定時可以使用較寬的狹縫，這樣可以增加光強(qiáng)，使用較小的增益減少檢測器的噪聲，從而提高信躁比，改善檢測極限。但在火焰背景發(fā)射較強(qiáng)、在吸收譜線附近有干擾線存在時，就應(yīng)該使用較窄的狹縫3

7、0. 標(biāo)準(zhǔn)加入法的前提：當(dāng)很難配制與樣品溶液相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品基體濃度很高，而且變化不定或樣品中有固定物質(zhì)對吸收的影響難以保持時，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法31. 色譜法是分離的巨人，定性的矮子32. 分配系數(shù)K：在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間分配達(dá)平衡時濃度的比值Cs/Cm。僅與固定相、流動相和溫度有關(guān)33. 分配比k:容量因子，在一定溫度和壓力下，組分在兩相間分配達(dá)平衡時，分配在固定相和流動相中的質(zhì)量比Ms/Mm。與柱溫、柱壓、流動相和固定相的體積有關(guān)。（衡量色譜柱對被分離組分保留能力的重要參數(shù)）34. 分配系數(shù)與分配比的關(guān)系：K=kVm/Vs=k，分配比不僅與組分和兩相性質(zhì)有關(guān)，還與

8、相比有關(guān)35. 選擇因子=k2/k1=K2/K1。兩組分的K或k值相差越大，則分離的越好36. 塔板高度H=L/n37. 氣相色譜儀的主要組成部分：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱是色譜儀的心臟，決定了色譜分離的成效）、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)38. 固定液與分子組分間的作用力：靜電力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力39. 氣相色譜檢測器按原理分為濃度型檢測器、質(zhì)量型檢測器40. 常用檢測器：熱導(dǎo)檢測器（所有可揮發(fā)性物質(zhì)、濃度型）、氫火焰離子化檢測器（痕量懂得有機(jī)物、質(zhì)量型）、電子俘獲檢測器（選擇性、高靈敏度、濃度型）、火焰光度檢測器（對硫、磷選擇）等41. 熱導(dǎo)檢測器的工作原理：基于不同物質(zhì)具有不同的

9、熱導(dǎo)率42. 影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的因素：橋路工作電流（增加）、熱導(dǎo)池體溫度（適當(dāng)降低從而提高靈敏度但不能低于柱溫，否則將使被測組分冷凝）、載氣的影響（載氣與式樣熱導(dǎo)率相差越大，靈敏度越高，如H2）、熱敏元件阻值（阻值高、電阻溫度系數(shù)較大的，如鎢絲）43. 柱溫的選擇原則：在使最難分離的組分盡可能好地達(dá)到預(yù)期分離效果的前提下，盡可能地采取較低柱溫，但以保留時間適宜，峰形正常，又不太延長分析時間為度。44. 對于沸程范圍較寬的試樣，采用程序升溫，即柱溫按預(yù)定的加熱速度，隨時間做線性或非線性的增加45. 毛細(xì)管柱的色譜系統(tǒng)：采用尾吹氣輔助氣路，進(jìn)樣采用分流進(jìn)樣裝置46. 氣相色譜法：可應(yīng)用于分析氣

10、體試樣、易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的固體和液體，不僅可分析有機(jī)物，也可分析部分無機(jī)物。只要沸點在500以下，熱穩(wěn)定性良好，相對分子質(zhì)量在400以下的物質(zhì)，原則上都可以用氣相色譜法47. 液相色譜：液體作流動相的色譜48. 高效液相色譜儀（高速、高效、高靈敏度）組成：高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測系統(tǒng)（紫外檢測器-選擇性，僅適用于對紫外線有吸收的樣品的檢測；熒光檢測器-高靈敏度，高選擇性，濃度型，可用以梯度淋洗，但僅使用發(fā)熒光的物質(zhì)；示差折光檢測器-通用型，折射率對溫度變化敏感，不能用于梯度淋洗；電導(dǎo)檢測器-選擇性，PH7是不夠靈敏）49. 梯度淋洗：在分離過程中，使流動相的組成歲

11、時間的改變而改變。通過連續(xù)改變色譜柱中流動相的極性、離子強(qiáng)度或PH等因素，使被測組分的相對保留值得以改變，提高分離效率50. 電極的極化：當(dāng)有較大電流通過電池時，電極電位完全隨外加電壓而變化，或者當(dāng)電極電位改變較大而電流改變較小時的現(xiàn)象51. 濃差極化：發(fā)生電極反應(yīng)時，電極表面附近溶液濃度與主體溶液濃度不同的現(xiàn)象?？赏ㄟ^增大電極面積、減小電流密度、提高溶液溫度、加速攪拌來減小52. 電化學(xué)極化：主要由電極反應(yīng)動力學(xué)因素決定53. 參比電極：電極具有已知、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好的電極電位；電極對測試溶液的接液電位小到可以忽略；當(dāng)有小電流通過時，電極電位不應(yīng)有明顯變化；電極的電阻不應(yīng)太大。常用的有甘汞電極

12、、銀-氯化銀電極54. 指示電極可分為金屬指示電極、膜電極（離子選擇性電極，不涉及氧化還原反應(yīng)）55. 氟離子選擇性電極的干擾及消除：酸度影響?？刂圃囈核岫仍赑H5-7之間，以減少干擾；陽離子干擾。通過加掩蔽劑如檸檬酸鈉、EDTA、鈦鐵試劑、磺基水楊酸等消除干擾；基體干擾。通常加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑TISAB，可同時控制PH、消除陽離子干擾、控制離子強(qiáng)度。56. 常用的TISAB組成為：KNO3+NaAc-HAc+檸檬酸鈉57. 標(biāo)準(zhǔn)加入法加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的特點：濃度高、體積小58. 點位分析法的應(yīng)用：離子含量的測定，注意控制攪拌速度（減少濃差極化）和選擇合適的參比電極，測定低濃度試液時攪拌速度應(yīng)

13、快一些59. 恒電流電析分析法優(yōu)點：儀器裝置簡單，測定速度快，準(zhǔn)確度較高（取決于沉積物的物理性質(zhì)），方法的相對誤差小60. 恒電流電析分析法缺點：選擇性差，只能分離電動程序中氫以上與氫以下的金屬61. 控制電位電解分析法的主要特點是選擇性高62. 汞陰極電解法特點：可以與沉積在Hg上的金屬形成汞齊，更易于分離；H2在Hg上的超電位較大，擴(kuò)大了電解分析的電壓范圍；Hg相對密度大，易揮發(fā)除去。這些特點使得該法特別適用于分離63. 恒電流庫侖分析法（庫倫滴定法）：強(qiáng)度一定的電流通過電解池，在100%的電流效率下，在工作電極附近由于電極反應(yīng)而產(chǎn)生一種滴定試劑與被測物質(zhì)發(fā)生有定量關(guān)系的化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)被測物

14、質(zhì)與之作用完全后，由指示終點的物質(zhì)或儀器發(fā)出信號，立即停止電解。64. 指示終點的方法：化學(xué)指示劑；電位法指示終點；雙鉑電極電流指示法（永停法）65. 半波電位：電流等于極限擴(kuò)散電流id的一半時所對應(yīng)的電位。由于不同物質(zhì)其半波電位不同，因此半波電位可作為極譜定性分析的依據(jù)66.儀器分析中的靈敏度指的是單位濃度或單位質(zhì)量改變儀器所給出的信號大小67. 固定相極性大于流動相極性的液相色譜為正相液相色譜。反之則為反相色譜68.高效液相色譜根據(jù)分離機(jī)制的不同，可以分為液-固吸附色譜法、液-液分配色譜法、離 子交換色譜法、親和色譜法、尺寸排阻色譜法69.經(jīng)典儀器分析主要包括三部分：光分析、電分析、色譜分

15、析66. 什么是內(nèi)標(biāo)法？舉例說明內(nèi)標(biāo)法的使用場景和特點。答：以原子發(fā)射光譜為例，內(nèi)標(biāo)法是通過測量譜線相對強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析的方法。選擇分析元素的分析線和內(nèi)標(biāo)元素的內(nèi)標(biāo)線，根據(jù)它們間的相對強(qiáng)度與被分析元素含量的關(guān)系是進(jìn)行定量分析。內(nèi)標(biāo)法適用于儀器本身條件不穩(wěn)定等因素帶來的測量結(jié)果不確定的場景，采取相對強(qiáng)度能夠在一定程度上消除儀器條件對絕對信號的影響。67. 簡答標(biāo)準(zhǔn)加入法的使用和特點。答：（一次）標(biāo)準(zhǔn)加入法是指通過兩次樣品的檢測結(jié)果的相互比較來分析未知樣品的濃度或質(zhì)量。具體做法是第一次先檢測未知樣品所給出的信號，接著往該樣品中加入微量的較高濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品再進(jìn)行檢測。常見的例子是電位法測量溶液中未

16、知離子的濃度。標(biāo)準(zhǔn)加入法適用于樣品濃度低，不太容易配制把該濃度涵蓋住的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，也即無法準(zhǔn)確配制該低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時。68. 用原子發(fā)射光譜分析下列幾種試樣，應(yīng)選擇何種光源？a礦石中的定性分析 直流電弧b合金中銅的含量測定 電火花c.鋼中錳的含量（0.5%） 交流電弧d.污水中的Cr、Mn等的測定（在10E-6%左右） ICP（電感耦合等離子體光源）69.比較原子吸收光譜法和紫外可見光譜法在分析原理和一起結(jié)構(gòu)上的異同。 答：均為吸收光譜，都遵守朗伯-比爾定律，且儀器結(jié)構(gòu)相似。但二者的吸收物狀態(tài)不同，紫外可見是基于溶液分子、離子對光的吸收，屬于寬帶的分子吸收光譜，使用連續(xù)光源；而原子吸收光譜是基于基態(tài)原子對其特征譜線的吸收，屬于窄帶原子吸收光譜，使用銳線光源。測量時必須將樣品原子化，儀器有原子化器。69. 氣相色譜定量分析方法有幾種？各自的使用條件是什么？答：常用的氣相色譜定量分析方法有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。