1、玉米脂肪酸值的測定A.1范圍本方法規(guī)定了玉米儲存品質(zhì)判定。A.2原理在室溫下無水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標準氫氧化鉀溶液滴定，計算脂肪酸值。A.3試劑和材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。A.3.1無水乙醇。A.3.2酚酞乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。A.3.3不含二氧化碳的蒸餾水：將蒸餾水燒沸，加蓋冷卻。A.3.4c（KOH）=0.01mol/L氫氧化鉀95%乙醇標準滴定溶液。A.3.4.1c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液的配置稱取28g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，先加入少量無CO2的蒸餾水（約20ml）溶解，再將其稀釋至1000m

2、l，密閉放置24h.吸取上層清液至另一聚乙烯塑料瓶中。A.3.4.2c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液的標定稱取在105C烘2h并在干燥器中冷卻后的鄰苯二鉀酸清鉀2.04g,精確到O.OOOIg,溶于50ml不含CO21儲水中，滴加酚醐-乙醇指示劑（A3.2）3?5滴，用配制的氫氧化鉀標準儲備液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點，記下所耗氫氧化鉀標準儲備液ml數(shù)（V1），同時做空白試驗（不加鄰苯二鉀酸氫鉀,同上操作），記下所耗氫氧化鉀標準儲備液ml數(shù)（V0）,按式計算氫氧化鉀標準儲備液濃度。100xmc（KOH）=.（1）(V1-V0)X204.22式(1)中:c(KO H)一氫

3、氧化鉀標準儲備液濃度,mol/L;1000一換算系數(shù):;取鄰苯二甲酸氫加的質(zhì)量，g;V1 一滴定所耗情氧化鉀標準儲備液體積,ml;V0 一空白試驗所耗氫氧化鉀標準液體積,ml;204.22 一鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol.注:氫氧化鉀標準儲備液按要求定時復標。A.3.4.3 c (KOH =0.01mol/L 氫氧化鉀-95%乙醇標準滴定溶液準確 移取20.0ml/L 氫氧化鉀標準儲備液，用95% ( V/V )乙醇稀釋定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料 瓶中。臨用前稀釋。注:稀釋用乙醇應事先調(diào)整為中性。A.4儀器與設(shè)備A.4.1具塞磨口錐形瓶：250ml.A.4.2移液管：50.0m

4、l、25.0ml.A.4.3微量滴定管：5ml ,最小刻度為0.02ml: 10ml ,最小刻度為0.05ml.A.4.4天平：感量為0.01g以上。A.4.5振蕩器：往返式，震蕩頻率為100次/min.A.4.6粉碎機：錘式旋風磨，具有風門可調(diào)和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時，磨膛不能發(fā)熱。A.4.7A.4.8電動粉篩：按GB/T5507要求。玻璃短頸漏斗A.4.9中速定性濾紙。A.4.10錐形瓶：150ml.A.5試樣制備取混合均勻樣品約80100g，用錘式旋風磨粉碎，要求粉碎細度能一次性達95%以上過CQ16（相當于40目）篩，粉碎樣品充分混合后（篩上、篩下的全部篩

5、分范圍樣品）裝入磨口瓶中備用。注：1：按GB/T5507檢驗樣品粉碎細度，使用其它類型粉碎機可以達到細度要求，粉碎樣品也只能選用錘式旋風磨。一次粉碎達不到細度要求的，該錘式旋風磨不能使用。注：2：粉碎樣品時，應按照設(shè)備說明書要求，合理調(diào)節(jié)風門大小，并控制進樣量，防止和減少出料管留存樣品，未必免出料管堵塞，減少磨膛發(fā)熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10個樣品應將出料管拆下清理。注：3：制備耗的樣品應盡快完成測定，如需較長時間存放，應存放在冰箱中，全部過程不得超過24h。A.6分析步驟A.6.1試樣處理稱取制備試樣約10g，精確到0.01g，于250ml具塞磨口錐形瓶中，并用移液管準確加入50

6、.0ml無水乙醇（A3.1）置往返式震蕩器上振搖30min,震蕩頻率為100次/min。靜置12min，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過濾，并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25ml以上。A.6.2測定精確移取25.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加34滴酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀95%乙醇標準滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀95%乙醇溶液體積（V1）注：樣品提取后一定要及時滴定；滴定應在散射陽光或日光型日光燈下對著光源方向進行；提取液顏色較深，滴定終點不易判定時，可用一已加入去CO2蒸儲水后

7、尚未滴定的提取液作參照，當被滴定液顏色與參照相比有色差時，即可視為已到滴定終點。若上述參照比色法，仍無法準確判定滴定終點時，可在濾紙錐頭放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。A.6.3空白試驗取25.0ml無水乙醇于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加34滴酚酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀95%乙醇溶液滴定至成微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀95%乙醇溶液體積(V0).A.7結(jié)果的計算和表述A.7.1脂肪酸值已中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸值所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示。按式(2)計算：50100脂肪酸酯(KOHmg/IOOg干基)=(V1V0)X56.1XX-X10025m(1003)11220X(V1V0)XC100=X.(2)m1003式(2)中：V1滴定試樣所耗氫氧化鉀95%乙醇溶液體積，mL：V0滴定空白所耗氫氧化鉀95%乙醇溶液體積，mL；C-氫氧化鉀-95%乙醇溶液的準確濃度,mol/L;50提取式樣用無水乙醇的體積，mL；25用于滴定的濾液的體積，mL;100換算為100g（干）試樣的質(zhì)量，g；m試樣的質(zhì)量，g；3試樣水百分數(shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，g；注：用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB/T5497中105C恒重法測定樣品水分含量，計算脂肪酸值干基結(jié)果。此水分含量結(jié)果不得作為樣品水分含量結(jié)果報告。A.