1、分析化學實驗試題及答案一、填空題（每空0.5分，共47分）1、完成下表有關(guān)試劑規(guī)格的相關(guān)信息等級中文名稱英義名稱英義縮寫標簽顏色1級品優(yōu)級純（保證試齊U）GuaranteeregentGR綠色二級品分析純（分析試齊U）AnalyticalregentAR紅色三級品化學純Chemical pureCP藍色四級品實驗試劑LaboratoryregentLR棕色或具他2、分析化學實驗中所用純水的制備方法有蒸析法、離子交換法電滲析法 。3、用雙盤半機械加碼電光分析天平稱量，在校正天平零點時（零線與標線相差不大時），天平應(yīng)處于 開啟狀態(tài);在加減祛碼和取放被稱量物時，天平應(yīng)處于 關(guān) 里狀態(tài)，在試加圈碼時，

2、天平可以處于 半開啟狀態(tài);在讀取稱量數(shù)據(jù)時，天平應(yīng) 處于開啟狀態(tài):為加快稱量速度，加減祛碼的順序（原則）是 從大到小，中間截 取，逐級試驗 ，判斷左右兩盤熟輕熟重的方法是 指針總是偏向輕盤，光標投影 總是向重盤方向移動。用分析天平稱取試樣的方法有 指定質(zhì)量稱樣法、遞減稱樣 達、直接稱樣法。4、具塞（酸式）滴定管用來盛裝 酸 性及 氧化性 溶液:堿式滴定管用來盛裝 堿 工及 無氧化性 溶液、不宜裝 對乳膠管有腐蝕作用的 溶液:滴定管在裝 溶液前需用待裝溶液潤洗 23次，其目的是 避免引起溶液的濃度變化。50mL滴 定管的最小分度是0.1 mL如放出約5mL溶液時，記錄數(shù)據(jù)為3位有效數(shù)字,相 對誤

3、差為0.4% 。若使誤差0.1%,則滴定體積至少為 20 mL以上 。5、以下酸堿指示劑的pH變色范圍 和顏色變化 分別為：甲基橙 3.14.4,紅黃；甲基紅 4.46.2, 紅黃 ;酚醐 810,無 紫紅 。以下常見金屬指示劑適用的pH范圍和顏色變化（In MIn）分別為：銘黑T（EBT）6.311.5,藍色一酒紅； 二甲酚橙（XO 56,黃紫紅 ；鈣指示劑 pH大于12,藍色酒紅。氧化還原指示劑二苯胺磺酸鈉的 條件電位和顏色變化（氧化態(tài)一一還原態(tài)）為：0.85, 紫紅無色。莫爾法的指示劑、顏色變化、適宜酸度為 K£rQ, 磚紅色，pH6.5-10.5;佛爾哈德法的指示劑、顏色變化

4、、適宜酸度 為Fe（NH）（SO4）2,白色一血紅色，強酸性。6、為下列操作選用一種合適的實驗室中常用的儀器，寫出名稱和規(guī)格：操作量取蒸儲水（配制1000mL0.1mol/LNaOH溶液）取25mL食醋（用 NaOH標準溶液測定其含量）直接配制500mLKC2。標準溶液分別量取2,4, 6,8 mLFe3+標準溶液做工作曲線裝 KMnO標準溶液進行滴定儀器量筒移液管容量瓶吸量管滴定管規(guī)格1000mL25mL500mL10mL50mL酸式7、為以下溶液的標定選擇基準物并指出條件溶液基準物所需條件與試劑指示劑和終點顏色變化HCl硼砂或NaCO甲基紅黃”橙NaOH草酸或鄰本二甲酸氫鉀酚醐無色“粉紅E

5、DTA純金屬鋅pH=5 HAc緩沖液二甲酚橙橙紅”黃NaSOK2C2Q酸性,KI,放置淀粉藍色“亮綠色KMnO草酸(鈉)HSO溶液加熱本身指示無色“粉紅AgNONaClpH=610K2CrQ磚紅色沉淀8、為下列操作選擇合適的容器(1) 稱取CaCO®準物時，裝CaCOg準物用 稱量瓶;(2) 盛裝KCrzO標準溶液以進行滴定，用 酸式滴定管；(3) 儲存AgNOfc準溶液，用棕色玻塞試劑瓶：(4) 儲存0.2 mol L-1NaOH容液，用膠塞試劑瓶；9、指出在不同酸度下作絡(luò)合滴定時應(yīng)選擇的緩沖溶液(1) pH=1 時 EDTA商定 Bi 3+0.1mol/L HNO 3(2) pH

6、=5 時EDTA商定Pb2+六次甲基四胺及其共輾酸緩沖溶液(3) pH=10 時 EDTA商定 Mg+ NH-NHhCl 緩沖液(4) pH=13 時 EDTA商定 C10.1mol/L NaOH10、判斷下列情況對測定結(jié)果的影響(填偏高、偏低或無影響)標定NaOH容液的鄰苯二甲酸氫鉀中含有鄰苯二甲酸偏低標定HCl的硼砂部分失去結(jié)晶水偏低以HCl標準溶液滴定堿液中總堿量，滴定管內(nèi)壁掛液珠偏局以K2Cr2。為基準物標定NS24Q溶液濃度，部分12揮發(fā)了偏局11、無汞定鐵法(SnCl2-TiCl 3聯(lián)合還原Fe3+)實驗中加入硫酸磷酸混合酸的作 用是 使黃色Fe3+生成無色的Fe(HPQ)L絡(luò)離子

7、而消除難于觀察終點顏色的現(xiàn)象、同時Fe(HPO)-2的生成，降低了 Fe3+/Fe2+電對的電位，使化學計量點附近的電位 突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點落入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的準確度。鴇酸鈉和二苯胺磺酸鈉兩種指示劑各自的作用分別為鴇酸鈉起到指示控制消除過量TiCl 3的作用，二苯胺磺酸鈉起到指示滴定終點控制滴定劑KCr.。的作用。12、分光光度法測定鐵的顯色劑是 鄰二氮雜菲，測鐵的總量時需加入鹽酸羥1_將Fe3+還原為Fe2+,測定時溶液的酸度宜用醋酸鈉控制pH在5 左右,酸度過高則顯色反應(yīng)速度慢，酸度過低則 Fe2+離子水解、影響顯色 。二、問答題(每題6分，共30分)1、以下是

8、EDTA至續(xù)7S定Bi3+,Pb2+的簡要步驟，閱后請回答問題：移取一定量 V>(mL)試液，在pH=1的HNO介質(zhì)中，用EDTA標準溶液滴定至二甲 酚橙由紅變黃，耗去V。再加入六次甲基四胺，調(diào)至pH=5,繼續(xù)以EDTA商定至終點 (總耗去V2) o(1) 滴定Bi 3+的酸度過高與過低對結(jié)果有何影響 ，能否以HCl代替HN(3?(2) 滴定Pb2+時加入六次甲基四胺調(diào)節(jié)pH的機理何在？調(diào)節(jié)pH是否可以用NaOK氨水？(3) 加入六次甲基四胺后溶液為何色？終點為何色？寫出計算Bi3+和Pb2+質(zhì)量濃度(以g/mL表示)的公式答案1. 酸度過高BiY-不穩(wěn)，Bi也與指示劑顯色不夠敏銳，無法

9、測定；酸度過低Bi 3+則水解，無法測定。也不能以 HCl代替HNO因易生成BiOCl沉淀，不能滴定；2. 加入六次甲基四胺中和后形成緩沖液，NaOH只中和酸不形成緩沖體系，而氨水的緩沖區(qū)在pH為910,均不能保證滴定過程的 pH為5左右；3. 為紫紅色(PbIn絡(luò)合物色)，終點由紫紅變亮黃；4. : (Bi 3+) = cVMBi)/ V0,：(Pb 2+) = c(V2-Vi) MPb)/ M2、在用NaGQ標定KMnO勺實驗中(1) 溶液酸度為何要在1mol/L左右？若酸度較低有何影響？為何要在HSO介質(zhì)中，而不能在HCl或HNO介質(zhì)中進行滴定？(2) 為何必須用KMnOg定NaGO而不

10、能以NaGO滴定KMnO?(3)為何要在加熱7080c下進行，且開始必須慢滴 ？答案1.滴定必須在強酸性溶液中進行，若酸度過低KMnO與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)沉淀，反應(yīng)不能按一定的計量關(guān)系進行。若用HCl調(diào)酸度時，Cl 具有還原性，能與KMnO用。若用HNOW酸度時，HNO具有氧化性。所以只能在 HbSO介質(zhì)中進行。2 . 若用HbGQ滴定KMnO則生成的MA+會與溶液中大量 MnO反應(yīng)生成MnO 影響計量關(guān)系。而相反的滴定在終點前加入的MnO均與GQ2-反應(yīng)掉，不會過剩；3 .在室溫下，KMnOW NaGQ之間的反應(yīng)速度慢，故須將溶液加熱到7080C,但溫度不能超過90C,否則

11、NaGQ分解。因KMnOf NaGQ的反應(yīng)速度較慢，第 一滴KMnO加入，由于溶液中沒有 Mri+,反應(yīng)速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的 進行，？容液中m的濃度不斷增大，由于Mn+的催化作用，反應(yīng)速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。3、在用碘量法測定硫酸銅中銅含量的實驗中，請回答以下問題：(1)為什么要加入過量的 KI ?指示劑是什么？滴定到何時加入指示劑？(2)在接近終點時加入 KSCN勺作用是什么？(3)滴定時的酸度過高或過低有什么影響？調(diào)節(jié)酸度為何用HSO而不用HCl?(4)寫出有關(guān)反應(yīng)和結(jié)果計算式( Wu為。答案1、ClT與I-的反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)趨于完全，必須加入過量的 KI,

12、 I- 不僅是CiT的還原劑，還是Cu+的沉淀劑和的絡(luò)合劑。指示劑為淀粉。將深色的 碘滴至淡黃色時再加入淀粉，若淀粉加得太早則它將與12過早形成藍色配合物，大量I3一被CuI沉淀吸附，終點稱較深得灰色，不好觀察。2、因CuI沉淀表面吸附I2,這部分12不能被滴定，會造成結(jié)果偏低。加入 NHSCN 溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的 CuSCN而CuSCNT吸附12從而使被CuI吸附 的那部分12釋放出來與未反應(yīng)的 CiT離子發(fā)生作用，提高了測定的準確度。但為 了防止I2對SCN勺氧化，而NHSCNE在臨近終點時加入。3、反應(yīng)在酸性溶液中進行，酸度過低，銅鹽水解而使 Cu2+氧化I-的反應(yīng)進行不完

13、 全，造成結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點延長；酸度過高，則I-被空氣氧化為12的反應(yīng)被CuT催化，使結(jié)果偏高。大量 Cl-能與Cu2+形成配合物，使I-不易置換 配合物中的ClT,使用HSO調(diào)節(jié)酸度則可克服這種現(xiàn)象。4、2Cu2+ + 4I - = 2CuI J + I 2； I 2+ 2&Q2- = SO2- + 2I -; CuI + SCN= CuSCN因為：2Cu2+I22$Q2-,所以 1Cu2+1&O2-4、鏤鹽中氮的測定為何不采用NaOHS接滴定法？加入甲醛的作用是什么，并寫出其反應(yīng)式。為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚醐作指示劑，而中和鏤鹽試樣中 的游離酸則以甲基紅作指示劑？答案 因NH+的Ka=5.6X 1010,其Ck<10-8，酸性太弱，所以不能用 NaOHt接滴 定。(2)加入甲醛的作用是與 NH+反應(yīng)生成酸性