1、阿司匹林銅制備實驗報告（可編輯）（文檔可以直接使用，也可根據實際需要修改使用 ，可編輯推薦下載）20212021學年 秋冬學期 探究性實驗（宋體、小一，加粗、居中）G （宋體、小初、加粗、居中）實驗名稱：溫度對阿司匹林銅制備的影響（宋體、三號、加粗、靠左）學號：131401037002姓名:1蔣朋麟2學號:3314010006543140100236姓名:3黃星瑞4吳玨指導教師：謝玉群助教:方世強、薛世強學院或專業(yè)：1材化/3, 4海洋科學實驗日期： 成 績： 溫度對阿司匹林銅制備的影響（宋體、三號、加粗、居中）、實驗目的（宋體、小四號、加粗、靠左、以下小標題相同）1了解阿司匹林和阿司匹林銅的

2、理化性質，學會以阿司匹林為原料制備阿司匹林銅的原理和方法。（宋體、五號、靠左、行距1.25倍）2了解阿司匹林銅制備中條件對產率和純度的影響，學會選擇合適的實驗條件。3.了解碘量法測銅（n ）的方法的原理。4 熟練并規(guī)范地掌握滴定和水浴加熱、結晶、減壓過濾和晶體洗滌等無機制備的各項操作。（宋體、五號、靠左、行距1.25倍，）二、實驗原理（宋體、小四號、加粗、靠左、以下小標題相同）阿斯匹林（Aspirin）是國內外廣泛使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎及抗風濕作用，此外，尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水楊酸，微溶于水，易溶于乙醇。從19世紀初期首次應用到現在，它的新作用不斷被發(fā)掘，用

3、途越來越廣泛。雖然療效良好，但是由于阿司匹林類藥物存在嚴重的消化道不良副作用，血藥濃度愈高，副作用愈明顯，因而限制了其對于需大量給藥或長期給藥系統(tǒng)方面的廣泛應用。如何在減少用量的情況下，提高其療效，降低副作用，仍為這類藥物的研究主題。據文獻報道，阿司匹林與銅絡合后，抗炎作用增強數十倍，有一定的治療價值，具有進一步研究價值。阿司匹林銅為亮藍色結晶粉末，無味，無吸濕、風化、揮發(fā)性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶劑中，微溶于二甲亞砜。受熱不穩(wěn)定，成一種淺綠色混合物。因能與氨水反應而溶于氨水，與強酸反應使阿司匹林和銅離子解離出來。1.阿司匹林銅的制備本實驗采用阿司匹林、氫氧化鈉、五水硫酸銅為原料合成阿司匹

4、林銅，反應方程式如下:制備阿司匹林銅時，反應條件不同，制備時的現象、阿司匹林銅的產率和純度均不同，通過條件試驗，可確定阿司匹林銅制備時的合適條件范圍和最佳條件。2.阿司匹林銅中銅含量的測定阿司匹林銅中銅含量的測定可用碘量法測定。在酸性溶液中加熱，阿司匹林銅解離出Cu2+。在微酸性溶液中（pH = 34）, Cu2+與過量I-作用，生成難溶性的 Cui沉淀和12，其反應式為：2Cu2+ + 4I- = 2Cui J + 12生成的I2用Na2S2O3標準溶液滴定，以淀粉溶液為指示劑， 滴定至溶液的藍色剛好消失即為終點。反應式為：12十2S2O32- = 2 I- + S4O62-由于Cui沉淀表

5、面吸附I2致使分析結果偏低，為此，可在大部分12被Na2S2O3溶液滴定后，溶液由棕色變?yōu)闇\黃色時，加入KSCN （加入KSCN溶液不能過早，加入后要劇烈搖動，有利于沉淀的轉化和釋放吸附的I3-）,使Cul（Ksp= 2.1 10-12）沉淀轉化為溶解度更小的CuSCN（ Ksp= 4.8 XO-15 ）沉淀，把吸附的碘釋放出來，從而提高測定結果的準確度。Cui + SCN = CuSCN + I根據Na2S2O3標準溶液的濃度及消耗的體積計算出試樣中銅的含量。c（Na2S2O3）V（Na2S2O3）M （Cu）Cu%= 3匚 3100叫 1000為了防止I-的氧化（Cu2+催化此反應），反應

6、不能在強酸性溶液中進行。由于Cu2+的水解及I2易被堿分解，反應也不能在堿性溶液中進行。一般控制溶液pH34弱酸介質中進行。三、主要儀器設備及試劑儀器：電爐，燒杯，100ml容量瓶，膠頭滴管，量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗，吸濾瓶， 抽濾泵，分析天平，藥匙，錐形瓶試劑：阿司匹林（s）, NaOH （s）,無水乙醇，五水硫酸銅，硫代硫酸鈉標準溶液，3mol/L硫酸溶液，碘化鉀（s）,硫氰化鉀（s）, 0.5%淀粉溶液。四、 實驗步驟（宋體、小四號、加粗、靠左、以下小標題相同）每個人的步驟不一樣的。第1組：1、阿司匹林銅的制備 4.50g阿司匹林+25ml 95%乙醇250ml燒杯（1號）1.04

7、gNaOH+20ml去離子水50ml燒杯冷卻至室溫將氫氧化鈉溶液加入到上述 250ml燒杯（1號）中，邊加邊攪拌（5min）, 至全部溶解阿司匹林納 2.76g五水硫酸銅+100ml去離子水250ml燒杯（2號） 用滴管滴加硫酸銅溶液至250ml燒杯（1號），邊加邊攪拌（810min）, 加完持續(xù)攪拌十分鐘一阿司匹林銅沉淀 抽濾，用去離子水洗滌三遍再用 20ml無水乙醇分三次洗滌一沉淀自然 晾干5.56g阿司匹林銅粗品（亮藍色結晶粉末）注意：本實驗要求控制溫度在 15C，但是由于冷水溫度為16.1 C，室溫亦 為16.1 C左右，故不采用水浴保溫的方式，而是直接置于空氣中進行實驗2、阿司匹林銅

8、中銅含量的測定I.OOg阿司匹林銅+5ml 3mol/L 硫酸溶液+30ml去離子水煮沸 3min+15ml 去離子水一搖勻、冷卻至室溫一加入1.50gKI 一使用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定一淺黃色溶液一加入 10mL100g/L的KSCN式劑，加入2mL0.5%淀 粉溶液，搖勻，出現藍色一繼續(xù)使用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定一藍色消失10s左右，達到滴定終點f平行三次第 3 組：1、阿司匹林銅的制備在 250ml 的燒杯中，稱取 4.5g 阿司匹林，加入 95%乙醇 25ml ，另外在 100ml 的燒杯中，稱 取NaOH固體1.0g配制成20 mL水溶液，冷卻至室溫。將后一個

9、燒杯溶液倒入前一個燒杯， 邊加邊攪拌至阿司匹林全部溶解，反應在水浴中進行，溫度控制在35 C左右。稱取五水硫酸銅 2.76g 溶于 100ml 熱去離子水中， 放冷后緩緩加置前述阿司匹林鈉溶液中， 邊加邊攪拌， 生成沉淀。過濾，用乙醇、去離子水各沖洗 3 遍，自然干燥，即得阿司匹林銅亮藍色結晶粉 末。2、阿司匹林銅中銅的測定稱取阿司匹林銅 1.0 g ，置于錐形瓶中，加 5mL 3mol/L 硫酸，充分反應后加去離子水 30mL 煮沸3min,加入去離子水15ml，搖勻，冷卻到室溫。再加入 1.5 g KI搖勻，用硫代硫酸鈉 溶液滴定至溶液變成淺黃色時，加入100g/L KSCN試劑10 mL

10、，并加入2mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失， 且以 10s 內不變回藍為準， 記錄消耗硫代硫酸鈉溶液體積， 平行滴定 三次，計算產品中銅的含量。第 4 組：1、阿司匹林銅的制備稱取 NaOH 固體 1.0g 配制成 20 mL 水溶液，加入到阿司匹林的過飽和乙醇溶液 （4.5 g 阿司 匹林用95%乙醇配制成25mL）中，邊加邊攪拌至阿司匹林全部溶解，反應溫度控制在40C左右。稱取五水硫酸銅2.76g溶于100ml熱蒸餾水中，放冷后緩緩加置前述阿司匹林鈉溶液中， 邊加邊攪拌，生成沉淀。過濾，用乙醇、蒸餾水各沖洗3遍，自然干燥，即得阿司匹林銅亮藍色結晶粉末。2、阿司匹林銅中銅的測定稱取阿

11、司匹林銅 1.0 g，置于錐形瓶中，加5mL 3mol/L硫酸，充分反應后加蒸餾水30mL煮沸3min,加入去離子水15ml，搖勻，冷卻到室溫。再加入1.5 g KI搖勻，用Na2S2O3溶液滴定至溶液變成淺黃色時，加入100g/L KSCN試劑10 mL，并加入2mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失，且以10s內不回藍為準，記錄消耗Na2S2O3溶液體積，平行滴定三次，計算產品中銅的含量。五、實驗數據及處理（宋體、小四號、加粗、靠左、以下小標題相同）1.阿司匹林銅制備（一組阿司匹林銅制備，4個數據要匯總-類似下表，分析條件不同對產品制備的影響）包括：產品外觀: 晶形、顏色；阿司匹林銅質量

12、、產率等。后附上一組圖片，如下圖。序號1 (16.1 C)3 (35.3 C)4 (45.6 C)M NaOH g1.040.991.02m阿司匹林，g4.504.524.54m五水硫酸銅，g2.762.802.75m阿司匹林銅，g5.565.305.02產率,%119.3114.9110.8色澤亮藍色亮藍色亮藍色結晶情況粉狀粉狀顆粒細粉狀2阿司匹林銅中銅的測定 質量鑒定數據及處理，要設計表格第一組實驗數據記錄與處理m阿司匹林銅/g1.00021.00251.0020V硫代硫酸鈉/ml終點讀數19.9020.7019.10初始讀數1.102.200.70用量18.8018.5018.40w銅,

13、%12.0311.8111.75平均w銅,%11.86相對平均偏差,%0.93第三組實驗數據記錄與處理m阿司匹林銅/g1.000751.002371.0108V硫代硫酸鈉/ml終點讀數26.4033.7026.12初始讀數1.691.711.82用量24.7131.9924.30w銅,%15.7820.4315.52平均w銅,%15.65相對平均偏差,%0.83第四組實驗數據記錄與處理m阿司匹林銅,g1.05051.00251.0076V硫代硫酸鈉，ml終讀數42.1220.4121.49初讀數4.050.201.06用量38.0720.2120.43w銅,%25.2114.1614.25w銅

14、,%14.21相對平均偏差,%0.32六、結論及分析第1組：阿司匹林銅的制備：實驗測得產率大于百分之百，可能原因為阿司匹林中混雜了阿司匹林；另外，由于抽濾過后馬上稱量，并沒有充分干燥，樣品含有部分水分阿司匹林銅中銅含量的測定：此組實驗測得阿司匹林銅的含量為11.86%，而理論值為15.17%，相差很大。在制備時產率大于百分之百，說明不純；加入KSCN可能過快，碘單質沒來的及放出就有被吸附了；另外阿司匹林銅本身具有風化和揮發(fā)的性質，稱量時發(fā)現數據難以穩(wěn)定，一直在減小，說明質量的讀數是不準確的，加上轉移時的損耗、 滴定時錐形瓶瓶壁上可能還有部分未被滴定，等等，造成了較大的實驗誤差；而相對平均偏差同

15、樣很大。此前已經說過，稱量阿司匹林銅時讀數難以穩(wěn)定，說明讀數不準確，從而相對平均偏差大也是情理之中；同時，滴定終點的判定可能會發(fā)生失誤， 也會造成偏差。第3組：阿司匹林的制備：阿司匹林銅的產率大于百分之百，原因主要是在結晶過程中有大量的阿司匹林隨著阿司匹林銅一起析出，且結晶后沒有進行干燥，所以樣品中還有大量水分，所以產率會大于百分之百。盡管這樣，在洗滌，轉移過程中，還是有一部分的阿司匹林銅的損失。阿司匹林銅中銅含量的測定：第二組數據為可疑數據，Q=(20.43 15.78) / (20.43 15.52)8，還是太大。O?？?0.95，過大，所以第二組數據應該舍去，所以相對平均偏差為千分之 能

16、是因為滴定時把握淺黃色太難， 對淺黃色的理解不夠， 有的組滴定過頭了， 有的還沒滴夠， 所以相對誤差變大。 加上滴定最后的終點，顏色變化不明顯， 誤差更加的大。和其他組比較 之后，發(fā)現數據可能存在較大問題，需要進一步核實數據。第 4 組：阿司匹林銅的制備： 測得的產率大于百分之百， 可能是部分阿司匹林被阿司匹林銅 結晶包裹共同沉淀，沒有充分洗滌和干燥。溶液的顏色應是無色， 最后實驗的結果卻是偏綠， 說明硫酸銅的量不夠。 而在實驗轉移硫酸 銅的時候確實有少量硫酸銅損耗， 并且在稱量時本身阿司匹林就微過量而硫酸銅不到2.76g。銅的測定：其中第一組數據是懷疑數據，Q=() /(25.21-14.1

17、6)=0.992>Q 表，可疑值應該舍去。故根據二三組數據得到相對平均誤差為千分之3.2，主要誤差為碘的揮發(fā)以及反應時I 一可能被氧化碘分子。其他誤差有：KSCN的滴入過程晃動不明顯，沒有使其充分釋放出I 一，滴定讀數的誤差，滴定終點的控制與判斷，從稱量紙轉移到錐形瓶中可能有 粉末損耗，以及阿司匹林銅會揮發(fā)。七、學生感言第 1 組：討論課讓我們注意到了許多操作的細節(jié)， 那些平時以為自己都知道的基本操作沒想 到還有那么多操作要點， 學到了不少哦， 在自己做實驗時也注意了許多。然后，做了這么多 次滴定實驗， 有時候不得不懷疑自己是不是色盲， 明明就是阿薩姆奶茶的乳黃色顏色怎么又 是淺黃色呢？

18、仔細想想，或許這是我做錯的步驟，但真的真么沒看見淺黃色。這是我第二次把滴定實驗做完，哈哈，雖然又是最后一個 .之前犯過的無數的操作錯誤 終于慢慢少了起來，錯誤是良師啊，挺開心的。第 3 組：關于大化 G 有點感想，雖然這是一門必修課，但是這是所以必修里面我最感興趣 的，不僅僅是因為這節(jié)課動手比較多，還因為確實在這門課上收獲了東西。首先是謝老師， 他并沒有講幾次課， 但從聽的那幾節(jié)課中我明白了， 上課知識固然重要， 但重要的不僅僅是 知識。 他講的內容總讓我覺得高度的差距， 就是思考問題的角度和我們是截然不同的， 包括 和助教都是有區(qū)別的，比如會反復強調要學會質疑課本，學會自己思考等等等等。還有

19、就是實驗給我最大的感受就是細節(jié)的重要性， 許多我之前認為不重要的東西其實都是實 驗能否成功的關鍵因素。第 4 組：此次實驗討論了攪拌、 過濾等等多種基本操作方法的注意事項， 讓我們的知識得以 有條理的進行梳理。 對有些模糊的概念和需要注意容易犯錯的操作查漏補缺。在制備阿司匹林銅的過程中我因為一些操作失誤使得最終的結果不太理想，包括在第一次滴定時以為滴定沒有到終點， 其實顏色一直沒有變化， 證明終點早已到了。 通過這次實驗我學會了一個先滴 到顏色變化時記下讀數， 再滴幾滴看看顏色是否變化判斷是否到達終點的方法， 這個方法對 于顏色體系復雜的滴定實驗應該說是非常有用的。此外一些基本的實驗操作都進行了復習， 但是由于有些不協(xié)調， 我覺得一邊滴加藥物一邊攪拌經常會碰到杯壁， 還不小心把溶液滴了幾滴出來。證明我還是需要多多練習。這一次討論課我讓受益良多。八、思考題制備