1、乙酸正丁酯的制備大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實驗II實驗報告課程名稱：有機化學(xué)實驗實驗名稱：乙酸正丁酯的制備與折光率的測定姓名：張玉學(xué)號：1108110191專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級：化工113實驗日期：5/10乙酸正丁酯的制備與折光率的測定上實驗?zāi)康? .通過乙酸正丁酯的兩種不同的制備方法，了解酯化反應(yīng)的操作及原理。2 .進(jìn)一步熟悉分水器的使用。3 .學(xué)習(xí)折光率的測定原理和操作方法。工反應(yīng)原理反應(yīng):CH3COOH+CH3cH2cH2cH2。Hy副反應(yīng)：*H2SO4jCH3COOCH2cH2cH2cH3+H20濃H2sO4，2cHCH)CH)CHQH一dCH.CH.CH.CH.OCH.CHXH,CH,+H)0

2、一zSO、ACH3cH2cH2cH20HCH3CH2CH=CH2+H20工主要藥品正丁醇7.4g9.2mI(0.1mol)冰醋酸（用分水器）6g5.8mI(0.1mol)濃硫酸10%碳酸鈉溶液無水硫酸鎂實驗儀器反應(yīng)裝置蒸出乙酸正丁醺上實驗步驟在干燥的100ml圓底燒瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴濃硫酸，充分振蕩，加入2粒沸石，瓶口安裝分水器，分水器上裝回流冷凝管，弁在分水器中預(yù)先加入8ml容積的水。在石棉網(wǎng)上加熱回流，反應(yīng)一定時間后把水逐漸除去，保持分水器中水層液面在原來高度。約40min后不再有水生成，表示反應(yīng)完畢。停止加熱，記錄分出的水量，冷卻后卸下回流冷凝管

3、，把分水器中分出的脂層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中。脂層用10%碳酸鈉溶液10ml洗滌至沒有酸性。分去水層，將脂層再用10ml水洗滌一次，分去水層。將脂層倒入錐形瓶中，加入少量無水硫酸鎂干燥。將干燥后的乙酸正丁酯帶入干燥的30ml蒸儲燒瓶中，加o0入沸石，在石棉網(wǎng)上加熱蒸儲。收集115C126C的微分。CH3COCHmGHQHHaSO(i回潦、分水，合并反應(yīng)港CHjCOOC4H3nCHiCOOH力C4HQHH130tHi0I市洗1分離水層【下J涌層1上)HjOHiSSCH3COOHCHjCOOC<HnCHsCOOHH的I10rJ1C%NsCS洗呈中性J分離水S EHjO NgS5 fMH油層(±)CHjCOOC*H(-nN苗與5HQ小分離水層EHiO N與通水洗油層£±)CH5COOCHp-nHO(勰量J無水M。干燥.分離CHiCOOCiH-n(124-126D實驗記錄數(shù)據(jù)第一滴微分的溫度：80C0恒定溫度：118 C0最高溫度：122 C前微分質(zhì)量：2.92g終微分質(zhì)量：6.26g工