1、第四章 X射線(xiàn)衍射方法1 多晶體衍射方法主要內(nèi)容： 照相法 衍射儀法一、照相法照相法：以X射線(xiàn)管發(fā)出的特征X射線(xiàn)照射多晶 體樣品，使之發(fā)生衍射，并用照相底 片記錄衍射花樣的方法。試樣：粉末多晶體樣品，或非粉末塊，板，絲照相方法：德拜法，聚焦法，針孔法等，多用德 拜法1、照相法成相原理與衍射花樣特征 樣品中各晶粒同名 （HKL）晶面倒易點(diǎn) 集合成倒易球面， 倒易球與反射球交 線(xiàn)為園環(huán)，各晶粒 同名（HKL）晶面 衍射線(xiàn)構(gòu)成以入射線(xiàn)為軸，為半錐角的圓錐體。不同（HKL）晶面衍射角不同，形成一系列共頂?shù)难苌鋱A錐；用圓筒形底片（與試樣同軸）記錄，得一系列衍射弧對(duì)；用平面底片（與入射線(xiàn)方向垂直）記錄，得

2、一系列同心園環(huán)的衍射花樣。2、德拜與實(shí)驗(yàn)技術(shù) 德拜相機(jī)構(gòu)造： 由圓筒型外殼，樣品架，光欄，承光管組成 實(shí)驗(yàn)技術(shù)： 1）樣品制備 2）底片安裝 正裝法 反裝法 偏裝法 3）選靶與濾波 選靶使靶材產(chǎn)生的特征X射線(xiàn)（ ）盡可能少地激發(fā)樣品熒光輻射，降低衍射花樣背底，使圖象清晰，原則上 濾波濾掉 ，保證 純度，原則上 k樣靶樣靶樣靶靶樣靶或或ZZZZkkkkk1kk2,401,40靶濾靶靶濾靶靶濾靶；ZZZZZZkkk3）攝照參數(shù)的選擇：管電壓、管電流、攝照時(shí)間4）衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算 衍射線(xiàn)位置測(cè)定 前反射區(qū)： 后反射區(qū)： 偏裝法： 衍射線(xiàn)強(qiáng)度測(cè)定：目測(cè)法（很強(qiáng)、強(qiáng)、中、弱、 很弱） RLRL43.

3、57242RLRL43.57242LCBAC24360有效，有效5）衍射花樣指數(shù)標(biāo)定 立方晶系衍射花樣指數(shù)標(biāo)定： 測(cè)各衍射線(xiàn)位置，計(jì)算衍射半角 判別點(diǎn)陣類(lèi)型，標(biāo)定衍射花樣指數(shù) 正方晶系和六方晶系衍射花樣指數(shù)標(biāo)定： 先制作赫爾戴維圖表nnmmm：2122212sinsinsin二、衍射儀法衍射儀法：用特征X射線(xiàn)照射多晶體樣品，以輻射探測(cè)器記錄衍射信息的衍射實(shí)驗(yàn)。衍射儀構(gòu)成：X射線(xiàn)發(fā)生器、X射線(xiàn)測(cè)角儀、輻射探測(cè)器和輻射探測(cè)電路。試樣：平板試樣或粉末試樣衍射儀成像原理與照相法相同，記錄方式和衍射花樣不同。1、X射線(xiàn)測(cè)角儀（衍射儀的核心部分） 測(cè)角儀結(jié)構(gòu)： 樣品臺(tái) 支架臺(tái) 測(cè)角儀圓 樣品臺(tái)和支架臺(tái) 保

4、持 連動(dòng)關(guān)系 在連動(dòng)掃描中，一旦 滿(mǎn)足布拉格方程且 產(chǎn)生衍射線(xiàn)被記數(shù)管吸收，可讀出位置，測(cè)量出強(qiáng)度。2:202HKLF2、輻射探測(cè)器輻射探測(cè)器接收樣品衍射線(xiàn)（X光子），并將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。常用探測(cè)器：正比計(jì)數(shù)器、蓋革計(jì)數(shù)器、閃爍計(jì)數(shù)器和鋰漂移硅計(jì)數(shù)器、位能計(jì)數(shù)器。閃爍計(jì)數(shù)器工作原理：X光子照射磷光體，產(chǎn)生一次閃光，通過(guò)光電倍增管使光敏陰極產(chǎn)生許多電子，從而在計(jì)數(shù)器輸出端產(chǎn)生一易檢測(cè)的電脈沖。3、輻射探測(cè)電路作用：保證輻射探測(cè)器有最佳狀態(tài)的輸出電脈沖，并將其轉(zhuǎn)變?yōu)椴僮髡吣苤庇^(guān)讀取或記錄的數(shù)值。包括： 脈沖高度分析器 定標(biāo)器 計(jì)數(shù)率儀4、計(jì)數(shù)測(cè)量方法與測(cè)量參數(shù)選擇計(jì)數(shù)測(cè)量方法分為： 連續(xù)掃描法 階梯掃描法測(cè)量參數(shù)： 狹縫光欄寬度，掃描速度，時(shí)間常數(shù)2 單晶體衍射方法單晶體衍射方法：勞埃法：以光源發(fā)出的連續(xù)X射線(xiàn)照射置于樣品臺(tái)上不動(dòng)的單晶體樣品，用平板底片記錄產(chǎn)生的衍射線(xiàn)。又分為透射勞埃法，背射勞埃法。常用于晶體取向測(cè)定、晶體對(duì)稱(chēng)性測(cè)定。周轉(zhuǎn)晶體法：以光源發(fā)出的單色X射線(xiàn)照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體樣品，用以樣品轉(zhuǎn)動(dòng)軸為軸線(xiàn)的圓柱形底片記錄產(chǎn)生的衍