1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實驗五：石油瀝青的針入度、延度和軟化點試驗一、瀝青針入度試驗1試驗?zāi)康臑r青針入度是在規(guī)定溫度（25）和規(guī)定時間（5s）內(nèi)，附加一定重量的標(biāo)準(zhǔn)針（100g）垂直貫入瀝青試樣中的深度，單位為0.01mm。通過針入度的測定掌握不同瀝青的粘稠度以及進行瀝青標(biāo)號的劃分。2試驗儀器設(shè)備（1） 針人度儀：凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動，并能指示針貫人深度準(zhǔn)確至0.01mm的儀器均可使用。它的組成部分有拉桿、刻度盤、按鈕、針連桿組合件，總質(zhì)量為100±0.05g，調(diào)節(jié)試樣高度的升降操作機件，調(diào)節(jié)針入度儀水平的螺旋，可自由轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)距離的懸臂。當(dāng)為自動針入度儀時，其基

2、本要求相同，但應(yīng)附有對計時裝置的校正檢驗方法，以經(jīng)常校驗。（2）標(biāo)準(zhǔn)針：由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC5460，針及針桿總質(zhì)量2.5±0.5g，針桿上打印有號碼標(biāo)志，應(yīng)對針妥善保管，防止碰撞針尖，使用過程中應(yīng)當(dāng)經(jīng)常檢驗，并附有計量部門的檢驗單。（3）盛樣皿：金屬制的圓柱形平底容器。小盛樣皿的內(nèi)徑55mm，深35mm（適用于針人度小于200 ）；大盛樣皿內(nèi)徑70mm ，深45mm （適用于針入度200350 ) ；對針人度大于350 的試祥需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm ，試樣體積不少于125mL 。（4）恒溫水槽：容量不少于10L ，控溫精度為±0.1 。水

3、中應(yīng)設(shè)有一帶孔的擱板（臺），位于水面下不少于100mm ，距水槽底不得少于50mm 處。（5） 平底玻璃皿：容量不少于1L ，深度不少于80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。（6）溫度計：050，分度0.1。（7）秒表，分度0.1s。（8）盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。（9）溶劑：三氯乙烯等。（10）其它：電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩堝等。3預(yù)習(xí)要求 掌握瀝青針入度的概念，熟悉測定瀝青針入度的試驗步驟。4試驗步驟（1）將恒溫水槽調(diào)到要求的溫度25，保持穩(wěn)定。（2）將試樣放在放有石棉墊的爐具上緩慢加熱，時間不超過30min，用玻璃棒輕輕攪拌，防止局部過熱。加熱脫

4、水溫度，石油瀝青不超過軟化點以上100，煤瀝青不超過軟化點以上50。瀝青脫水后通過0.6濾篩過篩。（3）試樣注入盛樣皿中，高度應(yīng)超過預(yù)計針入度值10mm，蓋上盛樣皿蓋，防止落入灰塵。在1530室溫中冷卻11.5h（小盛樣皿）、或者22.5h（特殊盛樣皿）后，再移入保持規(guī)定試驗溫度±0.1的恒溫水槽中恒溫11.5h（小盛樣皿）、1.52h（大盛樣皿）或者22.5h（特殊盛樣皿）。（4）調(diào)整針人度儀使之水平。檢查針連桿和導(dǎo)軌，以確認(rèn)無水和其它外來物，無明顯摩擦。用三氯乙烯或其它溶劑清洗標(biāo)準(zhǔn)針，并擦干。將標(biāo)準(zhǔn)針插人針連桿，用螺絲固緊。按試驗條件，加上附加砝碼。（5）取出達到恒溫的盛樣皿，并

5、移入水溫控制在試驗溫度±0.1（可用恒溫水槽中的水）的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不少于10mm 。（6）將盛有試樣的平底玻璃皿置于針人度儀的平臺上。慢慢放下針連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿，使與針連桿頂端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。（7）開動秒表，在指針正指5s的瞬間，用手緊壓按鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針自動下落貫人試樣，經(jīng)規(guī)定時間，停壓按鈕使針停止移動。拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸，讀取刻度盤指針或位移指示器的讀數(shù)，即為針入度，準(zhǔn)確至0.5（0.1mm）。當(dāng)采用自動針人度儀時，計時與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫入試樣

6、同時開始，至5s時自動停止。（8）同一試樣平行試驗至少3 次，各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于10mm 。每次試驗后應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放人恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次試驗應(yīng)換一根干凈標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈，再用干棉花或布擦干。（9）測定針人度大于200 的瀝青試樣時，至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針，每次試驗后將針留在試樣中，直至3 次平行試驗完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。5試驗結(jié)果及數(shù)據(jù)整理（1）同一試樣的3次平行試樣結(jié)果的最大值與最小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時，計算3次試驗結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗結(jié)果，以0.1mm為單位。 當(dāng)試驗結(jié)果

7、超出表1所規(guī)定的范圍時，應(yīng)重新進行試驗。允 許 差 值 表 表1針入度（0.1mm）04950149150249250500允許差值（0.1mm）241220（2）當(dāng)試驗結(jié)果小于50（0.1mm）時，重復(fù)性試驗的允許差為不超過2（0.1mm），重復(fù)性試驗的允許差為不超過4（0.1mm）。（3）當(dāng)試驗結(jié)果等于或大于50（0.1mm）時，重復(fù)性試驗的允許差為不超過平均值的4%，復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為不超過平均值的8%。6記錄表格記錄格式如表2 瀝青針入度試驗記錄表 表2試驗溫度（）試針荷重（g）貫入時間（s）刻度盤初讀數(shù)刻度盤終讀數(shù)針入度（0.1mm）測定值平均值試驗者 記錄者 校核者 日期 7注意

8、事項（1）根據(jù)瀝青的標(biāo)號選擇盛樣皿，試樣深度應(yīng)大于預(yù)計穿入深度10mm。不同的盛樣皿其在恒溫水浴中的恒溫時間不同。（2）測定針入度時，水溫應(yīng)當(dāng)控制在25±1范圍內(nèi)，試樣表面以上的水層高度不小于10mm。（3）測定時針尖應(yīng)剛好與試樣表面接觸，必要時用放置在合適位置的光源反射來觀察。使活桿與針連桿頂端相接觸，調(diào)節(jié)針入度刻度盤使指針為零。（4）在3次重復(fù)測定時，各測定點之間與試樣皿邊緣之間的距離不應(yīng)小于10mm。（5）三次平行試驗結(jié)果的最大值與最小值應(yīng)在規(guī)定的允許值差值范圍內(nèi)，若超過規(guī)定差值試驗應(yīng)重新做。二、瀝青延度試驗1試驗?zāi)康恼莆諡r青延度的概念，熟悉測定瀝青延度的試驗步驟2試驗?zāi)康臑r青

9、延度是規(guī)定形狀的試樣在規(guī)定溫度（25）條件下以規(guī)定拉伸速度（5cm/min）拉至斷開時的長度，以cm表示。通過延度試驗測定瀝青能夠承受的塑性變形總能力。3. 實驗儀器設(shè)備（1）延度儀：將試件浸沒于水中，能保持規(guī)定的試驗溫度及按照規(guī)定拉伸速度拉伸試件且試驗時無明顯振動的延度儀均可使用。（2）延度試模：黃銅制，由試模底板、兩個端模和兩個側(cè)模組成，延度試?？蓮脑嚹５装迳先∠?。（3）恒溫水槽：容量不少于10L ，控制溫度的準(zhǔn)確度為±0.1，水槽中應(yīng)設(shè)有帶孔擱架，擱架距水槽底不得少于50mm 。試件浸人水中深度不小于100mm 。（4）溫度計：050，分度為0.1。（5）甘油滑石粉隔離劑（甘油

10、與滑石粉的質(zhì)量比2:l）。（6）其它：平刮刀、石棉網(wǎng)、酒精、食鹽等。4試驗步驟（1）將隔離劑拌和均勻，涂于清潔干燥的試模底板和兩個側(cè)模的內(nèi)側(cè)表面，并將試模在試模底板上裝妥。（2）將加熱脫水的瀝青試樣，通過0.6mm篩過濾，然后將試樣仔細(xì)自試模的一端至另一端往返數(shù)次緩緩注人模中，最后略高出試模，灌模時應(yīng)注意勿使氣泡混入。（3）試件在室溫中冷卻3Omin40min ，然后置于規(guī)定試驗溫度±0.1的恒溫水槽中，保持30min后取出，用熱刮刀刮除高出試模的瀝青，使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應(yīng)自試模的中間刮向兩端，且表面應(yīng)刮得平滑。將試模連同底板再浸人規(guī)定試驗溫度的水槽中11.5h 。（4

11、）檢查延度儀延伸速度是否符合規(guī)定要求，然后移動滑板使其指針正對標(biāo)尺的零點將延度儀注水，并保溫達試驗溫度±0.5。（5）將保溫后的試件連同底板移人延度儀的水槽中，然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下，將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上，并取下側(cè)模。水面距試件表面應(yīng)不小于25mm 。（6）開動延度儀，并注意觀察試樣的延伸情況。此時應(yīng)注意，在試驗過程中，水溫應(yīng)始終保持在試驗溫度規(guī)定范圍內(nèi)，且儀器不得有振動，水面不得有晃動，當(dāng)水槽采用循環(huán)水時，應(yīng)暫時中斷循環(huán)，停止水流。在試驗中，如發(fā)現(xiàn)瀝青細(xì)絲浮于水面或沉人槽底時，則應(yīng)在水中加人酒精或食鹽，調(diào)整水的密度至與試樣相近后，重

12、新試驗。（7）試件拉斷時，讀取指針?biāo)笜?biāo)尺上的讀數(shù)，以厘米表示，在正常情況下，試件延伸時應(yīng)成錐尖狀，拉斷時實際斷面接近于零。如不能得到這種結(jié)果，則應(yīng)在報告中注明。5實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)整理 同一試樣，每次平行試驗不少于3個，如3個測定結(jié)果均大于100cm ，試驗結(jié)果記作“100cm” ；特殊需要也可分別記錄實測值。如3個測定結(jié)果中，有一個以上的測定值小于100cm 時，若最大值或最小值與平均值之差滿足重復(fù)性試驗精密度要求，則取3 個測定結(jié)果的平均值的整數(shù)作為延度試驗結(jié)果，若平均值大于100cm ，記作“100cm”。若最大值或最小值與平均值之差不符合重復(fù)性試驗精密度要求時，試驗應(yīng)重新進行。當(dāng)試驗結(jié)果

13、小于100cm 時，重復(fù)性試驗精度的允許差為平均值的20%；復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為平均值的30%。6記錄表格記錄格式如表3 瀝青延度試驗記錄表 表3試驗溫度（）試驗速度（cm/min）測定值(mm)平均值（mm）試驗者 記錄者 校核者 日期 7注意事項（1）按照規(guī)定方法制作延度試件，應(yīng)當(dāng)滿足試件在空氣中冷卻和在水浴中保溫的時間。（2）檢查延度儀拉伸速度是否符合要求，移動滑板是否能使指針對準(zhǔn)標(biāo)尺零點，檢查水槽中水溫是否符合規(guī)定溫度。（3）拉伸過程中水面應(yīng)距試件表面不小于25mm，如發(fā)現(xiàn)瀝青絲浮于水面則應(yīng)在水中加入酒精，若發(fā)現(xiàn)瀝青絲沉入槽底則應(yīng)在水中加入食鹽，調(diào)整水的密度至于試樣的密度接近后再進行測

14、定。（4）試樣在斷裂時的實際斷面應(yīng)為零，若得不到該結(jié)果則應(yīng)在報告中注明在此條件下無測定結(jié)果。（5）3個平行試驗結(jié)果的最大值與最小值之差應(yīng)當(dāng)滿足重復(fù)性試驗精度的要求。三、瀝青軟化點試驗1試驗?zāi)康臑r青的軟化點是試樣在規(guī)定尺寸的金屬環(huán)內(nèi)，上置規(guī)定尺寸和重量的鋼球，放于水（5）或甘油（32.5）中，以5±0.5/min速度加熱，至鋼球下沉達到規(guī)定距離（25.4cm）時的溫度以表示，它在一定程度上表示瀝青的溫度穩(wěn)定性。2實驗儀器（1）軟化點試驗儀：由耐熱玻璃燒杯、金屬支架、鋼球、試樣環(huán)、鋼球定位環(huán)、溫度計等部件組成。耐熱玻璃燒杯容量8001000mL，直徑不少于86mm，高不少于120mm，金

15、屬支架由兩個主桿和三層平行的金屬板組成。上層為一圓盤，直徑略大于燒杯直徑，中間有一圓孔，用以插放溫度計。中層板上有兩個孔，各放置金屬環(huán)，中間有一小孔可支持溫度計的測溫端部。一側(cè)立桿距環(huán)上面51mm處刻有水高標(biāo)記。環(huán)下面距下層底板為25.4mm ，而下底板距燒杯底不少于12.7mm , 也不得大于19mm。三層金屬板和兩個主桿由兩螺母固定在一起；鋼球直徑9.53mm，質(zhì)量3.5±0.05g；試樣杯由黃銅或不銹鋼制成，高6.4±0.1mm，下端有一個2mm的凹槽；鋼球定位環(huán)由黃銅或不銹鋼制成。（2）溫度計：080，分度為0.5。（3）裝有溫度調(diào)節(jié)器的電爐或其它加熱爐具（液化石油

16、氣、天然氣等）。應(yīng)采用帶有振蕩攪拌器的加熱電爐，振蕩子置于燒杯底部。（4）試樣底板：金屬板（表面粗糙度應(yīng)達Ra0.8µm ）或玻璃板。（5）恒溫水槽：控溫的準(zhǔn)確度為0.5。（6）平直刮刀（7）甘油滑石粉隔離劑（甘油與滑石粉的比例為質(zhì)量比2:l）。（8）新煮沸過的蒸餾水。（9）其它：石棉網(wǎng)。3預(yù)習(xí)要求掌握瀝青軟化點的概念，熟悉測定瀝青軟化點的試驗步驟。4試驗步驟準(zhǔn)備工作：將試樣環(huán)置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上，將準(zhǔn)備好的瀝青試樣徐徐注人試樣環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止。如估計試樣軟化點高于120，則試樣環(huán)和試樣底板（不用玻璃板）均應(yīng)預(yù)熱至80100。試樣在室溫冷卻3Omin后，用環(huán)夾夾著

17、試樣杯，并用熱刮刀刮除環(huán)面上的試樣，務(wù)使與環(huán)面齊平。1）試樣軟化點在80以下者：（1）將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于5±0.5（水的恒溫水槽中至少15min；同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于相同水槽中。（2）燒杯內(nèi)注人新煮沸并冷卻至5的蒸餾水，水面略低于立桿上的深度標(biāo)記。（3）從恒溫水槽中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔中，套上定位環(huán)；然后將整個環(huán)架放人燒杯中，調(diào)整水面至深度標(biāo)記，并保持水溫為5±0.5。環(huán)架上任何部分不得附有氣泡。將O80的溫度計由上層板中心孔垂直插人，使端部測溫頭底部與試樣環(huán)下面齊平。（4）將盛有水和環(huán)架的燒杯移至放有石棉網(wǎng)的加熱爐

18、具上，然后將鋼球放在定位環(huán)中間的試樣中央，立即開動振蕩攪拌器，使水微微振蕩，并開始加熱，使杯中水溫在3min內(nèi)調(diào)節(jié)至維持每分鐘上升5±0.5。在加熱過程中，應(yīng)記錄每分鐘上升的溫度值，如溫度上升速度超出此范圍時，則試驗應(yīng)重作。（5）試樣受熱軟化逐漸下墜，至與下層底板表面接觸時，立即讀取溫度，準(zhǔn)確至0.5。2）試樣軟化點在80以上者：（1）將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有32±1甘油的恒溫槽中至少15min，同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于甘油中。（2）在燒杯內(nèi)注入預(yù)先加熱至32的甘油，其液面略低于立桿上的深度標(biāo)記。（3）從恒溫槽中取出裝有試樣的試樣環(huán)，按上述1)的方法進行測定，準(zhǔn)確至1。5試驗結(jié)果及數(shù)據(jù)整理同一試樣平行試驗兩次，當(dāng)兩次測定值的差值符合重復(fù)性試驗精密度要求時，取其平均值作為軟化點試驗結(jié)果，準(zhǔn)確至0.5。當(dāng)試樣軟化點小于80時，重復(fù)性試驗的允許差為1，復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為4。當(dāng)試樣軟化點等于或大于80時，重復(fù)性試驗的允許差為2，復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為8。6記錄表格記錄格式如表4 瀝青軟化點試驗記錄表 表4起始溫度第1鐘第2鐘第3鐘第4鐘第5鐘第6鐘第7鐘第8鐘測定值（）平均值（）試驗者 記錄者 校核者 日期 7注意事項（1）按照規(guī)定方法制作延度試件，應(yīng)當(dāng)滿足試