1、第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)1第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)及指紋圖譜檢測(cè)第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定浸出物測(cè)定第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)適用性適用性有效成分不清楚的有效成分不清楚的無定量方法的無定量方法的有效成分溶解性能有效成分溶解性能藥用部位藥用部位制劑處方制劑處方溶劑溶劑浸出物浸出物含量含量質(zhì)量質(zhì)量第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定浸出物測(cè)定第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定

2、及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定浸出物測(cè)定v測(cè)定方法測(cè)定方法 水溶性浸出物測(cè)定法水溶性浸出物測(cè)定法 醇溶性浸出物測(cè)定法醇溶性浸出物測(cè)定法 揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法v前處理前處理 粉碎粉碎 二號(hào)篩（水、醇）二號(hào)篩（水、醇） 四號(hào)篩（醚）四號(hào)篩（醚）4第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定浸出物測(cè)定v含量計(jì)算含量計(jì)算 m ms s供試品重量，供試品重量，g g；m m1 1蒸發(fā)皿重量，蒸發(fā)皿重量，g g；m m2 2干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量，干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量，g g；

3、V V1 1精密加水量，精密加水量，mlml；V V2 2精密量取的續(xù)濾液體積，精密量取的續(xù)濾液體積，mlml。5%2121（）水溶性浸出物（ ）100SmmVmV第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié)浸出物測(cè)定浸出物測(cè)定-水溶性浸出物測(cè)定法水溶性浸出物測(cè)定法溶劑：水溶劑：水水溶性成分水溶性成分方法方法冷浸法冷浸法熱浸法熱浸法不含或少含淀粉、黏液質(zhì)不含或少含淀粉、黏液質(zhì)第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定浸出物測(cè)定-水溶性浸出物測(cè)定法水溶性浸出物測(cè)定法 冷浸法冷浸法 取

4、供試品約取供試品約4g4g，精密稱定，置，精密稱定，置250250300ml300ml的錐的錐形瓶中，精密加入水形瓶中，精密加入水100ml100ml，塞緊，冷浸，前，塞緊，冷浸，前6 6小時(shí)小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置1818小時(shí)，用小時(shí)，用干燥濾器干燥濾器迅速濾迅速濾過，棄去過，棄去初濾液初濾液，精密量取，精密量取續(xù)濾液續(xù)濾液20ml20ml，置己干，置己干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴蒸干后，于燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴蒸干后，于105105干干燥燥3 3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻小時(shí)，移置干燥器中，冷卻3030分鐘，迅速精密分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品

5、稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（中水溶性浸出物的含量（%）。）。第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè) 熱浸法熱浸法 取供試品約取供試品約2 24g4g，精密稱定，置，精密稱定，置100100250ml250ml的的錐形瓶中，精密加入水錐形瓶中，精密加入水5050100ml100ml，塞緊，稱定重量，塞緊，稱定重量，靜置，靜置1 1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸保持微沸1 1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，稱定小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，稱定重量，用水補(bǔ)足減失的

6、重量，搖勻，用干燥濾器濾重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液過。棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml25ml置干燥至恒置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105105干燥干燥3 3小小時(shí)，移置干燥器中，冷卻時(shí)，移置干燥器中，冷卻3030分鐘，迅速精密稱定重分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（浸出物的含量（%）8第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定浸出物測(cè)定-水溶性浸出

7、物測(cè)定法水溶性浸出物測(cè)定法v含量計(jì)算含量計(jì)算 m ms s供試品重量，供試品重量，g g；m m1 1蒸發(fā)皿重量，蒸發(fā)皿重量，g g；m m2 2干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量，干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量，g g；V V1 1精密加水量，精密加水量，mlml；V V2 2精密量取的續(xù)濾液體積，精密量取的續(xù)濾液體積，mlml。9%2121（）水溶性浸出物（ ）100SmmVmV第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定浸出物測(cè)定-醇溶性浸出物測(cè)定法醇溶性浸出物測(cè)定法1010醇溶性成分醇溶性成分溶劑溶劑甲、乙醇甲、乙醇丁醇丁醇含較多皂苷含較多

8、皂苷方法同水溶性浸出物測(cè)定法方法同水溶性浸出物測(cè)定法第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定浸出物測(cè)定-醇溶性浸出物測(cè)定法醇溶性浸出物測(cè)定法v操作方法操作方法 水溶液制劑：用飽和正丁醇提取，依法檢查水溶液制劑：用飽和正丁醇提取，依法檢查 固體制劑：水溶解，移至分液漏斗中，固體制劑：水溶解，移至分液漏斗中，用水飽和的正用水飽和的正丁醇丁醇提取數(shù)次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，提取數(shù)次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，稱定浸出物重量，計(jì)算出制劑中正丁醇浸出物的含量稱定浸出物重量，計(jì)算出制劑中正丁醇浸出物的含量（W/W %W/

9、W %） 兒康寧糖漿正丁醇浸出物的測(cè)定兒康寧糖漿正丁醇浸出物的測(cè)定: :精密量取本品精密量取本品20ml20ml，用水飽和的正丁醇振搖提取用水飽和的正丁醇振搖提取5 5次，第次，第1 1次次30ml30ml，以后，以后 每每次次20ml20ml，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，置皿中，蒸干，置105105干燥干燥3 3小時(shí)小時(shí), ,移置移置 干燥器中、冷干燥器中、冷卻卻3030分鐘，迅速精密稱定重量，計(jì)算，即得。本品含分鐘，迅速精密稱定重量，計(jì)算，即得。本品含正丁醇提取物不得少于正丁醇提取物不得少于3.03.0 11第六章第六章 中藥制

10、劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)12第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié)浸出物測(cè)定浸出物測(cè)定-醇溶性浸出物測(cè)定法醇溶性浸出物測(cè)定法v計(jì)算計(jì)算 固體固體制劑制劑 同水溶性浸出物測(cè)定法。同水溶性浸出物測(cè)定法。 水溶液水溶液制劑制劑 m m1 1蒸發(fā)皿重量，蒸發(fā)皿重量，g g； m m2 2干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量，干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量，g g； v vS S供試品的體積，供試品的體積，mlml。21%醇溶性浸出物（ ）100SmmV第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖

11、譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定法浸出物測(cè)定法-醚溶性浸出物測(cè)定法醚溶性浸出物測(cè)定法14乙醚乙醚溶劑溶劑醚溶性成分醚溶性成分揮發(fā)性成分揮發(fā)性成分第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定法浸出物測(cè)定法-醚溶性浸出物測(cè)定法醚溶性浸出物測(cè)定法v操作方法操作方法 取供試品（過四號(hào)篩）取供試品（過四號(hào)篩）2 25g5g，精密稱定，置，精密稱定，置五氧化二磷干燥器中干燥五氧化二磷干燥器中干燥1212小時(shí)，置索氏提取小時(shí)，置索氏提取器中，加乙醚適量，除另有規(guī)定外，加熱回流器中，加乙醚適量，除另有規(guī)定外，加熱回流8 8小時(shí)，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中小時(shí)，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置，揮去乙醚，殘?jiān)梦逖趸赘稍锲?，放置，揮去乙醚，殘?jiān)梦逖趸赘稍锲髦校稍镏?，干?818小時(shí)，精密稱定，緩緩加熱至小時(shí)，精密稱定，緩緩加熱至105105，并于，并于105105干燥至恒重。其減失重量即干燥至恒重。其減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量。為揮發(fā)性醚浸出物的重量。15第六章第六章 中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)中藥制劑的浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 浸出物測(cè)定法浸出物測(cè)定法-醚溶性浸出物測(cè)定法醚溶