1、生物質(zhì)燃料取制化方法一、總則為使生物質(zhì)燃料取、制樣及時(shí)、正確，確保燃料分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。特制定生物質(zhì)燃料取制樣工作規(guī)定：1 取樣和制樣過程中，禁止摻入和舍棄樣品中的任何物質(zhì)。2 制樣手段應(yīng)力求嚴(yán)謹(jǐn)、可靠，盡可能縮短制樣過程，防止水分損失。3 本規(guī)定中各燃料試驗(yàn)方法，均適用于生物質(zhì)燃料的測定。4 入廠燃料和入爐燃料，都應(yīng)按規(guī)定要求采樣和縮分。除另有說明外，都應(yīng)縮制成粒度v0.2mm的分析試樣。5 現(xiàn)場采取的燃料試樣，應(yīng)立即存放在取樣袋內(nèi)，封口放于不通風(fēng)處。6 為方便核對，必須保留試樣。保留的試樣在分析試樣中分取一份保存。保留時(shí)間為30天，以備定期或不定期抽檢。7 稱取燃料試樣時(shí)，應(yīng)充分?jǐn)?/p>

2、勻后，在不同部位取樣。8 測定全水分的燃料樣品，要防止采樣、制樣過程中的水分損失?；?yàn)人員接到樣品后，應(yīng)首先測定全水分，然后進(jìn)行其它項(xiàng)目的測定。二、采樣及制樣為保證采集的樣品具有代表性，采樣時(shí)必須遵循下述原則樣品應(yīng)均勻采自全部待采的燃料中。采樣工具和裝置應(yīng)滿足本實(shí)驗(yàn)方法中的要求。1 入廠燃料：1.1汽車采樣：1.1.1按料點(diǎn)、料種分別采樣。1.1.2 采樣點(diǎn)的布置。汽車燃料采樣點(diǎn)布置（見上圖）：生物質(zhì)燃料用機(jī)動車裝燃料時(shí),采樣均沿車廂對角線方向，按三點(diǎn)（首尾兩點(diǎn)距車角0.5m）循環(huán)方式采取子樣，另一點(diǎn)為中心點(diǎn)，采樣時(shí)應(yīng)下挖0.4m，當(dāng)每車采樣點(diǎn)超過5點(diǎn)時(shí)，中心點(diǎn)的采樣不允許重疊，但要盡量靠近。

3、同種燃料同批次（當(dāng)天進(jìn)入中心料場的同一種燃料）為2車時(shí)，每車可采用循環(huán)方式采3點(diǎn)（），2（）點(diǎn)；同種燃料同批次為3車時(shí)，每車可循環(huán)的采樣數(shù)為2點(diǎn)（），2點(diǎn)（），1點(diǎn)（）同種燃料同批次為4車時(shí)，每車可循環(huán)的采樣數(shù)為2（），1（），1（），1（）點(diǎn)，同種燃料同批次為5車及5車以上時(shí)，每車采樣數(shù)為1點(diǎn)，依此類推，同種燃料同批次最小采樣數(shù)不得少于5個，每車的采樣數(shù)不得少于1個，每個子樣的采樣量遵照下述規(guī)定：當(dāng)燃料長度小于等于10cm時(shí)，采取0.5kg；當(dāng)燃料長度大于10cm時(shí)，采取1.0kg。1.1.3 針對機(jī)動車運(yùn)料的實(shí)際情況，允許用戶在車廂內(nèi)部任意深度采樣或在卸料過程中采樣，作為燃料驗(yàn)收的依據(jù)，防

4、止弄虛作假情況發(fā)生。1.2 燃料垛上采樣：依據(jù)“均勻布點(diǎn)、每一部分燃料采出幾率相同”的原則，將子樣分布在燃料堆的頂、腰和底（距地面0.2m）上，采樣時(shí)應(yīng)先除去0.2m的表面層，每堆燃料取樣不少于10個點(diǎn)。1.3 取樣所得樣品，每袋應(yīng)貼上“取樣卡”，并按規(guī)定盡快送化驗(yàn)室密封保存，每車原料中所抽取樣品，外觀品質(zhì)若無異常，則將樣品混合好，在“取樣卡”上記錄車號、供應(yīng)商名。若發(fā)現(xiàn)部分原料異常（如顏色，氣味，霉味等）則應(yīng)在取樣袋上作記號，同時(shí)將正常與異常原料分裝在不同的樣品袋內(nèi)。1.4 采樣工具：采用適合的工具，以不損壞設(shè)備為原則。2 入爐燃料：2.1 取樣點(diǎn)在#1皮帶，應(yīng)按左、中、右的順序取樣，每點(diǎn)取

5、樣不得少于0.2kg，最后匯總為這一時(shí)間段的入爐燃料放入干凈的塑料袋內(nèi)，盡快密封，并在袋內(nèi)注明取樣時(shí)間及取樣人。取樣人員每兩小時(shí)進(jìn)行一次取樣。2.2 取樣后密封的塑料袋不準(zhǔn)靠近暖汽片、空調(diào)等地方，確保樣品水分和成分沒有變化。2.3 質(zhì)檢部化驗(yàn)人員負(fù)責(zé)混合制樣化驗(yàn)。分析項(xiàng)目包括：全水、內(nèi)水、熱值、灰分、揮發(fā)份，分析應(yīng)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格按照分析標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析，確保分析數(shù)具準(zhǔn)確可靠。不允許利用經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算燃料的熱值等數(shù)據(jù)。2.4 樣品按照規(guī)定統(tǒng)一編號，便于數(shù)據(jù)辨認(rèn)，整理歸檔。樣品至少保存三天。3 料樣的制備：3.1 破碎設(shè)備：3.1.1 FZ102型微型植物粉碎機(jī)（天津泰斯特儀器有限公司）3.1.2 FW

6、177型中草藥粉碎機(jī)（天津泰斯特儀器有限公司）3.1.3 摻合工具：鐵鏟、鐵锨。摻合燃料必須在鋼板上進(jìn)行，待縮分的料樣至少應(yīng)摻合3遍。3.1.4 十字分樣板：（自己加工制作）。3.2縮分方法：3.2.1堆錐四分法：適用于粒度25mm以下料樣的縮分。用適當(dāng)?shù)墓ぞ?，將料樣對著圓底面中心均勻散落，使之堆成錐體。如此反復(fù)三次后，用壓板自錐頂向下壓，再用十字分樣器將料樣分成四等分，棄去相對的兩個，繼續(xù)按上法摻合縮分，直到該料樣達(dá)到相應(yīng)粒度數(shù)所要求的質(zhì)量為止。3.3制備試樣:化驗(yàn)人員采用上述方法進(jìn)行摻合，采用四分法進(jìn)行縮分，把棄去二分之一后的燃料再摻合、縮分，將縮分后的燃料50-100克置于植物粉碎機(jī)內(nèi)粉

7、碎1-2分鐘。此樣品用于燃料全分析。三、燃料的化驗(yàn)方法1、燃料全水分的化驗(yàn)方法A、微波爐法 測定步驟在預(yù)先干燥和已稱量過的微波爐專用玻璃盤內(nèi)，迅速稱取粒度<10cm的生物質(zhì)燃料樣50g（稱準(zhǔn)至0.1g）,平攤在玻璃盤中。將玻璃盤放入微波爐中，將功能檔打到高火位置，干燥時(shí)間隨燃料全水分大小不同（詳見下表）。將玻璃盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至0.1g）。進(jìn)行檢查性干燥，直到連續(xù)兩次干燥生物質(zhì)燃料樣的質(zhì)量減少不超過0.5g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。加熱時(shí)間：表1全水分（%）加熱時(shí)間（min）檢查性干燥時(shí)間（min）微波爐檔位<4052高火4060

8、73高火60205高火結(jié)果計(jì)算：按下式計(jì)算生物質(zhì)燃料中全水分m1Mt=x100mMt生物質(zhì)燃料樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；m稱取的生物質(zhì)燃料樣質(zhì)量，單位為克（g）;ml生物質(zhì)燃料樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）； 方法的精密度全水分測定的重復(fù)性限如表2規(guī)定。表2生物質(zhì)燃料中全水分測定結(jié)果的精密度全水分（Mt），%重復(fù)性，%<100.4$100.5 注意事項(xiàng)：1. 為防止水分在制樣過程中的流失，應(yīng)盡量縮短破碎、摻合、縮分的時(shí)間。2. 對于麥糠、棉柴等易抱團(tuán)的燃料，稱量前務(wù)必捻開，否則由于水分蒸發(fā)不及時(shí)，易造成燃料燃燒，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。3. 對于所有燃料，稱量時(shí)務(wù)必?cái)偲?，利于水分蒸發(fā)，縮

9、短檢查性干燥時(shí)間。4. 實(shí)驗(yàn)過程中，若根據(jù)表1中規(guī)定加熱時(shí)間及檢查性干燥時(shí)間進(jìn)行加熱出現(xiàn)燃料冒煙或燃燒現(xiàn)象，應(yīng)首先檢查燃料是否有抱團(tuán)、未攤平現(xiàn)象，若沒有，可適當(dāng)減少加熱時(shí)間（如lmin）。只要最后檢查性干燥達(dá)到恒重即可。5. 試驗(yàn)器具只能用微波爐專用玻璃盤，不能用微波爐專用塑料器皿（易燒壞）。B、空氣干燥法 測定步驟1. 在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)，迅速稱取粒度6mm的生物質(zhì)燃料樣100g（稱準(zhǔn)至0.1g）,平攤在淺盤中。2. 將淺盤放入預(yù)先加熱到（105110）°C的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，干燥2h。3. 將淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至0.1g）。4. 進(jìn)行檢查性干燥，每次30

10、min,直到連續(xù)兩次干燥生物質(zhì)燃料樣的質(zhì)量減少不超過0.5g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。5. 結(jié)果計(jì)算：按下式計(jì)算生物質(zhì)燃料中全水分：mM=1X100tm式中：M生物質(zhì)燃料樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；tm稱取的生物質(zhì)燃料樣質(zhì)量，單位為克（g）；m生物質(zhì)燃料樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克1（g）;2、燃料灰分測定方法A、馬弗爐法 測定步驟：1. 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度<0.2mm的生物質(zhì)燃料樣品1土0.1克，精確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。2. 將灰皿送入溫度不超過100°

11、C的馬弗爐中，關(guān)上爐門，并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500C,并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到850土10C,并在此溫度下灼燒1h。3. 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。4. 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001克為止，用最后一次的重量為計(jì)算依據(jù)，若灰分低于15時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。 結(jié)果計(jì)算：mA=1X100admA一生物質(zhì)燃料的灰分產(chǎn)率，%；adm一殘留物的質(zhì)量，g；lm一樣品的質(zhì)量，g； 方法的精密度灰分測定的重復(fù)性

12、和再現(xiàn)性如表1規(guī)定。表1生物質(zhì)燃料中灰分產(chǎn)率測定結(jié)果的精密度灰分（A）,%ad重復(fù)性，%再現(xiàn)性，%V150.200.3015300.300.50>300.500.70B、灰揮測試儀法測定步驟1. 合上加溫電源刀閘，接通控制電源，打開儀器控制面板上“電源開關(guān)”，等待溫度區(qū)顯示起始爐溫（此時(shí)系統(tǒng)初始化已完畢）。2. 按“方式”鍵選擇“慢灰”方式。3. 打開高溫爐上部煙囪（使煙囪開關(guān)旋鈕處于垂直位置）和爐門上的通氣孔，關(guān)閉后蓋板處的排氣孔。稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。4. 將灰皿送入，關(guān)

13、閉爐門，并使?fàn)t門留有15mm的縫隙。5. 按“開爐”鍵加溫，達(dá)到500后自動恒溫30min，然后繼續(xù)加溫到（815土10）°C，并自動恒溫1h。試驗(yàn)最后30秒持續(xù)報(bào)警，提示試驗(yàn)結(jié)束。6. 從爐中取出灰皿，在空氣中冷卻5min，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量計(jì)算（同高溫爐法）。7. 試驗(yàn)結(jié)束，按“電源”鍵，關(guān)閉儀器，關(guān)閉加溫電源和控制器電源。注意事項(xiàng)：1. 儀器通電后，必須使用絕緣坩堝鏟取送灰皿架。2. 操作時(shí)，必須手握坩堝鏟的絕緣部位。3. 灰皿架必須橫向送入高溫爐的恒溫區(qū)，不得與高溫爐加熱電阻絲、熱電偶接觸或碰撞。4. 試驗(yàn)時(shí)，將灰皿架擺放在四個標(biāo)記孔的中間位置3、燃

14、料揮發(fā)分測定方法A、馬弗爐法測定步驟：1. 用預(yù)先在900C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥樣品1土0.01g,精確至0.0002g,然后輕輕振動坩堝，使樣品攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。2. 將馬弗爐預(yù)先加熱至920°C左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900土10C，否則此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。3. 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。 結(jié)果計(jì)算：mV=1X100-Ma

15、dadmV一生物質(zhì)燃料的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；adm一樣品加熱后減少的質(zhì)量，g；lm一樣品的質(zhì)量，g；M一試樣的內(nèi)在水分，%；ad 方法的精密度揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1規(guī)定。表1生物質(zhì)燃料中揮發(fā)分產(chǎn)率測定結(jié)果的精密度揮發(fā)分（V），%ad重復(fù)性，%再現(xiàn)性，%<200.300.5020400.501.00>400.801.50B、灰揮測試儀法 測定步驟1. 合上加溫電源刀閘，接通控制電源，打開儀器控制面板上“電源開關(guān)”，等待溫度區(qū)顯示起始爐溫（此時(shí)系統(tǒng)初始化已完畢）。2. 按“方式”鍵選擇“揮發(fā)”方式。3. 關(guān)閉高溫爐上部煙囪（使煙囪開關(guān)旋鈕處于水平位置）和爐門上的通氣孔，打開后蓋板處的排氣孔，等待高溫爐恒溫至920°C.稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥樣1土0.01g,精確至0.0002g,然后輕輕振動坩堝，使樣品攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。4. 打開爐門，放入樣品，迅速關(guān)閉爐門，按“空格”啟動420秒倒計(jì)時(shí)。5. 試驗(yàn)的最后30秒持續(xù)報(bào)警，提示試驗(yàn)結(jié)束。6. 從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻5min，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量計(jì)算（同高溫爐法）。7. 試驗(yàn)結(jié)束，按“電源”鍵，關(guān)閉儀器，關(guān)閉加溫電源和控制器電源。 注意事