1、第一次組會(huì)報(bào)告擬薄水鋁石的制備與表征 Reichertzs 等先后研究了薄水鋁石的晶體結(jié)構(gòu), 比較一致的看法是:它具有D172h- Amam 空間群, 具有類似纖鐵礦的層狀結(jié)構(gòu)。Calvet根據(jù)低溫下合成薄水鋁石得到的產(chǎn)物具有衍射峰加寬、含過(guò)量水及更高的表面積等特點(diǎn), 最早提出擬薄水( Pseudoboehmite) 的概念。擬薄水鋁石又稱假勃姆石或假一水軟鋁石，是一種半結(jié)晶狀物質(zhì)，是制造活性氧化鋁的而重要中間產(chǎn)品。擬薄水鋁石 在擬薄水鋁石和薄水鋁石之間沒(méi)有截然的分界線，從擬薄水鋁石到薄水鋁石的變化過(guò)程是一個(gè)由層錯(cuò)和缺陷較嚴(yán)重、有序度和對(duì)稱性較低、晶粒僅有2-3nm大小到結(jié)晶的完整性、晶格有序

2、度及對(duì)稱性均比較高、具有數(shù)百納米或微米級(jí)晶粒大小、范圍相當(dāng)廣泛且很有規(guī)律的變化過(guò)程。小晶粒擬薄水鋁石在600,4h脫水后轉(zhuǎn)化成- Al2O3;而大晶粒薄水鋁石(約在50nm以上) 脫水后不轉(zhuǎn)化成- Al2O3 ,而是直接轉(zhuǎn)化成-Al2O3。擬薄水鋁石的結(jié)構(gòu) 擬薄水鋁石是一類組成不確定、結(jié)晶不完整的由無(wú)序到有序、弱晶態(tài)到晶態(tài)的演化系列，典型結(jié)構(gòu)為很薄的褶皺片層；是含水量大于薄水鋁石而晶粒粒徑小于薄水鋁石的鋁氧化合物，擬薄水鋁石中鋁的形態(tài)主要為六配位結(jié)構(gòu)，平均晶粒大小5nm；表面羥基在460C左右脫除轉(zhuǎn)變?yōu)? Al2O3。擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法工業(yè)上擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法按原料不同，可分為減法、酸法和

3、醇鋁法三種。1.堿法（碳化法）我國(guó)堿法生產(chǎn)擬薄水鋁石的基本工藝包括膠化、老化、分離及洗滌、干燥四步驟。膠化的目的是在通入二氧化碳過(guò)程中使偏鋁酸鈉溶液轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)定形氫氧化鋁。老化的目的有兩個(gè):一是生成的三水鋁石逐漸轉(zhuǎn)化為擬薄水鋁石結(jié)構(gòu)；二是使生成的無(wú)定形氫氧化鋁或小晶粒擬薄水鋁石逐漸長(zhǎng)大為擬薄水鋁石結(jié)構(gòu)。2.酸法以 Al2(SO4)3、Al(NO3)3、AlCl3 6H2O等鋁鹽為原料,加可溶性堿如 NaAlO2、 NaOH、Na2CO3、氨水等中和,制備步驟包括成膠、老化、洗滌干燥等過(guò)程。3.醇鋁法SB粉是德國(guó) Condea公司開發(fā)成功的一種以高純鋁旋屑和高級(jí)醇(正戊醇、正己醇)為原料生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)

4、擬薄水鋁石,其生產(chǎn)包括氫氧化鋁、氧化鋁、鋁、醇鋁、氫氧化鋁的循環(huán)過(guò)程。擬薄水鋁石的應(yīng)用用作生產(chǎn)催化劑載體、活性氧化鋁的原料作分子篩、硅酸鹽耐火材料制品等的成型粘結(jié)劑及酒精脫水制乙烯和環(huán)氧乙烷的催化劑等400-700C間焙燒產(chǎn)物- Al2O3廣泛用作催化劑載體、催化劑和吸附劑等；1100-1200C間煅燒所得-Al2O3納米級(jí)的應(yīng)用范圍也很廣泛實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 在三角瓶中裝入一定量適宜濃度的Al(NO3)3溶液，用恒溫裝置控制其溫度 ,待其溫度恒定后，以滴液漏斗將NH4OH溶液緩慢滴入Al(NO3)3溶液中，同時(shí)滴加0.01mol/L表面活性劑辛烷基苯酚聚氧乙烯醚（Triton X-100）, 并進(jìn)行磁

5、力攪拌。二者滴加完畢后保溫一定時(shí)間，停止攪拌，以稀HNO3/NH4OH溶液將反應(yīng)終點(diǎn)pH值調(diào)節(jié)為8.5。反應(yīng)混合液在室溫下陳化12h后進(jìn)行離心洗滌分離，然后 80下真空干燥4h得擬薄水鋁石粒子 目前，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中主要考察了不同類型表面活性劑濃度（主要有陰離子表面活性劑AOT、陽(yáng)離子表面活性劑CTAB、非離子表面活性劑TritonX-100)及反應(yīng)物濃度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響。反應(yīng)物濃度對(duì)產(chǎn)物的影響 Al(NO3)3濃度為0.2mol/L AOT 0.01mol/L 無(wú)表面活性劑另外，在Al(NO3)3濃度為0.05mol/L，Tritonx-100、CTAB濃度為0.01mol/L時(shí)產(chǎn)物形貌為圓形在實(shí)

6、驗(yàn)過(guò)程中，選取的反應(yīng)物濃度主要有：通過(guò)TEM觀察可知：當(dāng)反應(yīng)物濃度較小為0.01mol/L時(shí)，產(chǎn)物為小塊狀；當(dāng)反應(yīng)物為0.05mol/l時(shí)形貌較均一，但產(chǎn)物量少；當(dāng)濃度較大為0.5mol/L時(shí)，團(tuán)聚較嚴(yán)重；在反應(yīng)物濃度為0.2mol/L和0.1mol/L時(shí)形貌較均一，分散性較好。所以在后續(xù)試驗(yàn)中反應(yīng)物的濃度均為Al(NO3)3 0.1mol/L，NH4OH 0.31mol/L.表面活性劑濃度對(duì)產(chǎn)物的影響到目前為止，主要做了非離子表面活性劑Tritonx-100的濃度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響：FT-IR表征參考文獻(xiàn)J.Am.Ceram.Soc.,2000,83,89-93及田莉師姐的論文：729.45cm-1,566.09cm-1是氧化鋁的弱吸收峰，3497.08