1、主 講 李 偉 洲 廣西大學(xué)資料學(xué)院教 材 資料分析方法本教材主要內(nèi)容本教材主要內(nèi)容緒 論第一篇 資料X射線衍射分析 第一章 X射線物理學(xué)根底 第二章 X射線衍射方向 第三章 X射線衍射強(qiáng)度 第四章 多晶體分析方法 第五章 物相分析及點(diǎn)陣參數(shù)準(zhǔn)確測(cè)定 第六章 宏觀剩余應(yīng)力的測(cè)定 第七章 多晶體織構(gòu)的測(cè)定 本教材主要內(nèi)容本教材主要內(nèi)容第二篇 資料電子顯微分析 第八章 電子光學(xué)根底 第九章 透射電子顯微鏡 第十章 電子衍射 第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析 第十二章 高分辨透射電子顯微術(shù) 第十三章 掃描電子顯微鏡 第十四章 電子背散射衍射分析技術(shù) 第十五章 電子探針顯微分析

2、第十六章 其他顯微分析方法緒 論n 本課程的特點(diǎn)：以分析儀器和實(shí)驗(yàn)技術(shù)為根底本課程的特點(diǎn)：以分析儀器和實(shí)驗(yàn)技術(shù)為根底n 本課程的內(nèi)容主要包括：本課程的內(nèi)容主要包括：X X射線衍射儀、電子顯微鏡等分射線衍射儀、電子顯微鏡等分析儀器的構(gòu)造與任務(wù)原理、及與此相關(guān)的資料微觀組織構(gòu)析儀器的構(gòu)造與任務(wù)原理、及與此相關(guān)的資料微觀組織構(gòu)造和微區(qū)成分的分析方法原理及其運(yùn)用造和微區(qū)成分的分析方法原理及其運(yùn)用n 本課程的意義在于：經(jīng)過(guò)資料微觀組織構(gòu)造和微區(qū)成分分本課程的意義在于：經(jīng)過(guò)資料微觀組織構(gòu)造和微區(qū)成分分析，提示資料組織構(gòu)造與性能的關(guān)系，即組織是性能的內(nèi)析，提示資料組織構(gòu)造與性能的關(guān)系，即組織是性能的內(nèi)在根據(jù)

3、，性能是組織的對(duì)外表現(xiàn)；確定資料加工工藝和組在根據(jù)，性能是組織的對(duì)外表現(xiàn)；確定資料加工工藝和組織構(gòu)造的關(guān)系，以實(shí)現(xiàn)微觀組織構(gòu)造控制織構(gòu)造的關(guān)系，以實(shí)現(xiàn)微觀組織構(gòu)造控制n 本課程的根本要求：了解常用的現(xiàn)代分析儀器的根本構(gòu)造本課程的根本要求：了解常用的現(xiàn)代分析儀器的根本構(gòu)造和任務(wù)原理；掌握常用的實(shí)驗(yàn)分析方法；能正確選用適宜和任務(wù)原理；掌握常用的實(shí)驗(yàn)分析方法；能正確選用適宜的分析方法處理實(shí)踐任務(wù)中的問(wèn)題的分析方法處理實(shí)踐任務(wù)中的問(wèn)題第一篇 資料X射線衍射分析n 1895年德國(guó)物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了年德國(guó)物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了 X射線，隨后醫(yī)學(xué)界將其射線，隨后醫(yī)學(xué)界將其用于診斷和醫(yī)療，后來(lái)又用于金屬資料和機(jī)械

4、零件的探傷用于診斷和醫(yī)療，后來(lái)又用于金屬資料和機(jī)械零件的探傷李鴻章在X光被發(fā)現(xiàn)后僅7個(gè)月就體驗(yàn)了此種新技術(shù)，成為拍X光片檢查槍傷的第一個(gè)中國(guó)人。 1912年德國(guó)物理學(xué)家勞埃發(fā)現(xiàn)了年德國(guó)物理學(xué)家勞埃發(fā)現(xiàn)了X射線在晶體中射線在晶體中的衍射景象，為物質(zhì)構(gòu)造研討提供了一種嶄新的的衍射景象，為物質(zhì)構(gòu)造研討提供了一種嶄新的方法，后來(lái)開(kāi)展成為方法，后來(lái)開(kāi)展成為X射線衍射學(xué)射線衍射學(xué) 1912年英國(guó)物理學(xué)家布拉格提出了晶面年英國(guó)物理學(xué)家布拉格提出了晶面“反射反射X射線的概念，推導(dǎo)出至今被廣泛運(yùn)用的布拉格方射線的概念，推導(dǎo)出至今被廣泛運(yùn)用的布拉格方程程 1914年莫塞來(lái)發(fā)現(xiàn)特征年莫塞來(lái)發(fā)現(xiàn)特征X射線波長(zhǎng)和原子序

5、數(shù)有射線波長(zhǎng)和原子序數(shù)有定量的對(duì)應(yīng)關(guān)系，這一原理運(yùn)用于資料成分檢測(cè)定量的對(duì)應(yīng)關(guān)系，這一原理運(yùn)用于資料成分檢測(cè) X射線衍射分析研討內(nèi)容很廣，主要包括相分析、射線衍射分析研討內(nèi)容很廣，主要包括相分析、精細(xì)構(gòu)造研討和晶體取向測(cè)定等；精細(xì)構(gòu)造研討和晶體取向測(cè)定等； X射線學(xué)三大分支：透射學(xué)，衍射學(xué)，光譜學(xué)。射線學(xué)三大分支：透射學(xué)，衍射學(xué)，光譜學(xué)。比較一下各圖的差別2 KeV課題討論 他所了解的資料表征方法與技術(shù)，優(yōu)他所了解的資料表征方法與技術(shù)，優(yōu)缺陷缺陷第一篇 資料X射線衍射分析第一章 X射線物理學(xué)根底第二章 X射線衍射方向第三章 X射線衍射強(qiáng)度第四章 多晶體分析方法第五章 物相分析及點(diǎn)陣參數(shù)準(zhǔn)確測(cè)定

6、第六章 宏觀剩余應(yīng)力的測(cè)定第七章 多晶體織構(gòu)的測(cè)定第一章 X射線物理學(xué)根底本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) X射線的性質(zhì)射線的性質(zhì)第二節(jié)第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及射線的產(chǎn)生及X射線譜射線譜第三節(jié)第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用射線與物質(zhì)的相互作用第一節(jié) X射線的性質(zhì)l X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波l X射線的波長(zhǎng)范圍為射線的波長(zhǎng)范圍為0.0110nm，用于衍射分析的用于衍射分析的X射線波長(zhǎng)為射線波長(zhǎng)為0.050.25nml X射線一種橫波，由交替變化的射線一種橫波，由交替變化的電場(chǎng)和磁場(chǎng)組成電場(chǎng)和磁場(chǎng)組成l X射線具有波粒二相性，因其波射線具有波粒二相性，因其波長(zhǎng)較短，

7、其粒子性較為突出，即長(zhǎng)較短，其粒子性較為突出，即可以把可以把X射線看成是一束具有一射線看成是一束具有一定能量的光量子流，定能量的光量子流，l E = h = hc/ (1-2)l 式中，式中，h是普朗克常數(shù)；是普朗克常數(shù)；c是光速；是光速；l 是是X射線的頻率，射線的頻率， 是是X射線的射線的波長(zhǎng)波長(zhǎng)圖1-1 電磁波譜分辨率與波長(zhǎng)的關(guān)系第一節(jié) X射線的性質(zhì)l X射線穿過(guò)不同介質(zhì)時(shí)，折射系數(shù)接近射線穿過(guò)不同介質(zhì)時(shí)，折射系數(shù)接近1，幾乎不產(chǎn)生折射，幾乎不產(chǎn)生折射景象景象l X射線肉眼不可見(jiàn)，但具有能使熒光物質(zhì)發(fā)光、能使照相射線肉眼不可見(jiàn)，但具有能使熒光物質(zhì)發(fā)光、能使照相底板感光、能使一些氣體產(chǎn)生電

8、離的景象底板感光、能使一些氣體產(chǎn)生電離的景象l X射線的穿透才干大，能穿透對(duì)可見(jiàn)光不透明的資料，特射線的穿透才干大，能穿透對(duì)可見(jiàn)光不透明的資料，特別是波長(zhǎng)在別是波長(zhǎng)在0.1nm以下的硬以下的硬X射線射線l X射線照射到晶體物質(zhì)時(shí)，將產(chǎn)生散射、干涉和衍射等景射線照射到晶體物質(zhì)時(shí)，將產(chǎn)生散射、干涉和衍射等景象，與光線的繞射景象類(lèi)似象，與光線的繞射景象類(lèi)似l X射線具有破壞殺死生物組織細(xì)胞的作用射線具有破壞殺死生物組織細(xì)胞的作用l 圖圖1-2所示的所示的X射線管是產(chǎn)生射線管是產(chǎn)生X射線的安裝射線的安裝l 主要由陰極主要由陰極 (W燈絲燈絲) 和用和用 (Cu, Cr,Fe,Mo) 等純金屬制等純金屬

9、制成的陽(yáng)極成的陽(yáng)極(靶靶)組成組成l 陰極通電加熱，在陰、陽(yáng)陰極通電加熱，在陰、陽(yáng)極之間加以直流高壓極之間加以直流高壓 (約數(shù)約數(shù)萬(wàn)伏萬(wàn)伏)l 陰極發(fā)射的大量電子高速飛陰極發(fā)射的大量電子高速飛向陽(yáng)極，與陽(yáng)極碰撞產(chǎn)生向陽(yáng)極，與陽(yáng)極碰撞產(chǎn)生X射線射線圖1-2 X射線管構(gòu)造表示圖第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜延續(xù)X射線和特征X射線產(chǎn)生兩種譜線：延續(xù)和特征X射線一、延續(xù)一、延續(xù)X射線譜射線譜 強(qiáng)度隨波長(zhǎng)延續(xù)變化的譜線稱(chēng)延續(xù)強(qiáng)度隨波長(zhǎng)延續(xù)變化的譜線稱(chēng)延續(xù)X射線譜，見(jiàn)圖射線譜，見(jiàn)圖1-3 圖1-3 管電壓、管電流和陽(yáng)極靶原子序數(shù)對(duì)延續(xù)譜的影響a) 管電壓的影響 b) 管電流的影響 c)陽(yáng)極靶原子序數(shù)的影響

10、第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜短波限lSWL一、延續(xù)一、延續(xù)X射線譜射線譜 由圖由圖1-3可見(jiàn)，延續(xù)可見(jiàn)，延續(xù) X 射線譜的特點(diǎn)是，射線譜的特點(diǎn)是，X 射線的波長(zhǎng)存射線的波長(zhǎng)存在最小值在最小值SWL，其強(qiáng)度在，其強(qiáng)度在m處有最大值處有最大值當(dāng)管電壓當(dāng)管電壓U 升高時(shí)，各波長(zhǎng)升高時(shí)，各波長(zhǎng)X射線的強(qiáng)度均提高，短波限射線的強(qiáng)度均提高，短波限SWL和強(qiáng)度最大值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)和強(qiáng)度最大值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)m減小減小當(dāng)管電流當(dāng)管電流 i 增大時(shí)，各波長(zhǎng)增大時(shí)，各波長(zhǎng)X射線的強(qiáng)度均提高，但射線的強(qiáng)度均提高，但SWL和和m堅(jiān)持不變堅(jiān)持不變隨陽(yáng)極靶材的原子序數(shù)隨陽(yáng)極靶材的原子序數(shù)Z 增大，延續(xù)增大，延續(xù)X射線譜的強(qiáng)度提高

11、，射線譜的強(qiáng)度提高，但但SWL和和m堅(jiān)持不變堅(jiān)持不變第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜一、延續(xù)一、延續(xù)X射線譜射線譜 延續(xù)譜強(qiáng)度分布曲線下的面積即為延續(xù)延續(xù)譜強(qiáng)度分布曲線下的面積即為延續(xù) X 射線譜的總射線譜的總強(qiáng)度，其取決于強(qiáng)度，其取決于X射線管射線管U、i、Z 三個(gè)要素三個(gè)要素 I連連 = K1iZU2 (1-4)式中，式中，K1 是常數(shù)。是常數(shù)。 X射線管僅產(chǎn)生延續(xù)譜時(shí)的效率射線管僅產(chǎn)生延續(xù)譜時(shí)的效率 = I連連 / iU = K1ZU可見(jiàn)，可見(jiàn)， X 射線管的管電壓越高、陽(yáng)極靶原子序數(shù)越大，射線管的管電壓越高、陽(yáng)極靶原子序數(shù)越大，X 射射線管的效率越高。因線管的效率越高。因 K1 約約(1

12、.11.4)10-9，即使采用鎢陽(yáng)，即使采用鎢陽(yáng)極極 (Z = 74)、管電壓、管電壓100kV， 1%，效率很低。電子擊靶時(shí)，效率很低。電子擊靶時(shí)大部分能量耗費(fèi)使靶發(fā)熱大部分能量耗費(fèi)使靶發(fā)熱第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜 為什么延續(xù)為什么延續(xù)X射線譜存在短波限射線譜存在短波限 SWL？ 用量子實(shí)際可以解釋延續(xù)譜和短波限，假設(shè)管電壓為用量子實(shí)際可以解釋延續(xù)譜和短波限，假設(shè)管電壓為U，那么電子到達(dá)陽(yáng)極靶的動(dòng)能為那么電子到達(dá)陽(yáng)極靶的動(dòng)能為eU，當(dāng)電子在一次碰撞中將全，當(dāng)電子在一次碰撞中將全部部能量轉(zhuǎn)化為一個(gè)光量子，可獲得最大能量能量轉(zhuǎn)化為一個(gè)光量子，可獲得最大能量h max ，其波長(zhǎng)即，其波長(zhǎng)即為

13、為 SWL， eU = h max = hc / SWL SWL= K /U (1-5)式中，式中，K =1.24nm kV。而絕大部分電子到達(dá)陽(yáng)極靶經(jīng)多次。而絕大部分電子到達(dá)陽(yáng)極靶經(jīng)多次碰碰撞耗費(fèi)其能量，因每次能量耗費(fèi)不同而產(chǎn)生大于撞耗費(fèi)其能量，因每次能量耗費(fèi)不同而產(chǎn)生大于 SWL的不的不同同波長(zhǎng)的波長(zhǎng)的X射線，構(gòu)成延續(xù)譜射線，構(gòu)成延續(xù)譜第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜習(xí)題：計(jì)算當(dāng)管電壓為50 kv時(shí)，電子在與靶碰撞時(shí)的速度與動(dòng)能以及所發(fā)射的延續(xù)譜的短波限和光子的最大動(dòng)能。電子靜止質(zhì)量9.1X10-31 Kg，電子電量 1.602X10-19 C第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜二、特征二、特征(

14、標(biāo)識(shí)標(biāo)識(shí))X射線譜射線譜 當(dāng)當(dāng) X射線管壓高于靶材相應(yīng)的某一特征值射線管壓高于靶材相應(yīng)的某一特征值UK 時(shí)，在某時(shí)，在某些些特定波長(zhǎng)位置上，特定波長(zhǎng)位置上， 將出現(xiàn)一系列強(qiáng)度很高、波長(zhǎng)范圍很窄的將出現(xiàn)一系列強(qiáng)度很高、波長(zhǎng)范圍很窄的 線狀光譜，稱(chēng)為特征譜或標(biāo)識(shí)譜，線狀光譜，稱(chēng)為特征譜或標(biāo)識(shí)譜， 見(jiàn)圖見(jiàn)圖1-4；其波長(zhǎng)與陽(yáng)極靶材的原；其波長(zhǎng)與陽(yáng)極靶材的原 子序數(shù)有確定關(guān)系，見(jiàn)式子序數(shù)有確定關(guān)系，見(jiàn)式(1-6) ， 故可作為靶材的標(biāo)志和特征，故可作為靶材的標(biāo)志和特征， (1-6) 式中，式中，K2和和 是常數(shù)。闡明陽(yáng)極是常數(shù)。闡明陽(yáng)極靶靶 材的原子序數(shù)越大，同一線系的特材的原子序數(shù)越大，同一線系的特

15、 征譜波長(zhǎng)越短征譜波長(zhǎng)越短圖1-4 特征X射線譜)(21ZK本曲線是那種資料的？二、特征二、特征(標(biāo)識(shí)標(biāo)識(shí))X射線譜射線譜 特征特征X射線的產(chǎn)生可以用圖射線的產(chǎn)生可以用圖1-5表示闡明，沖向陽(yáng)極的電表示闡明，沖向陽(yáng)極的電子假設(shè)具有足夠能量，將內(nèi)層電子擊出而成為自在電子，此子假設(shè)具有足夠能量，將內(nèi)層電子擊出而成為自在電子，此時(shí)時(shí) 原子處于高能的不穩(wěn)定狀原子處于高能的不穩(wěn)定狀 態(tài)，必然自發(fā)地向穩(wěn)態(tài)過(guò)態(tài)，必然自發(fā)地向穩(wěn)態(tài)過(guò) 渡。假設(shè)渡。假設(shè) L層電子躍遷到層電子躍遷到 K 層填補(bǔ)空位，原子由層填補(bǔ)空位，原子由K 激激 發(fā)態(tài)轉(zhuǎn)為發(fā)態(tài)轉(zhuǎn)為 L 激發(fā)態(tài)，能量激發(fā)態(tài)，能量 差以差以X 射線的方式釋放，射線的

16、方式釋放， 這就是特征這就是特征X射線，稱(chēng)為射線，稱(chēng)為 K射線射線圖1-5 特征X射線產(chǎn)生表示圖第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜二、特征二、特征(標(biāo)識(shí)標(biāo)識(shí))X射線譜射線譜由于由于L層內(nèi)還有能量差別很小的亞能級(jí)，不同亞能級(jí)的電子層內(nèi)還有能量差別很小的亞能級(jí)，不同亞能級(jí)的電子躍遷將輻射躍遷將輻射K1和和K2射線。假設(shè)射線。假設(shè)M層電子向?qū)与娮酉騅層空位補(bǔ)層空位補(bǔ)充，那么充，那么輻射波長(zhǎng)更短的輻射波長(zhǎng)更短的 K 射線。特征射線。特征 X射線的頻率可由下式計(jì)射線的頻率可由下式計(jì)算算 h = W2W1 = (-En2) (-En1) (1-8)式中，式中， W2、W1分別為電子躍遷前后原子激發(fā)態(tài)能量，分別

17、為電子躍遷前后原子激發(fā)態(tài)能量， En2和和En1是所在殼層上的電子能量。根據(jù)經(jīng)典原子模型，原子是所在殼層上的電子能量。根據(jù)經(jīng)典原子模型，原子內(nèi)電子分布在一系列的殼層上，最內(nèi)層內(nèi)電子分布在一系列的殼層上，最內(nèi)層(K層層)能量最低，按能量最低，按L、 M、N、順序遞增順序遞增第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜二、特征二、特征(標(biāo)識(shí)標(biāo)識(shí))X射線譜射線譜 在莫塞萊定律在莫塞萊定律 (1-6)式中，式中， 其中其中R 稱(chēng)為里德伯常數(shù)，稱(chēng)為里德伯常數(shù)，R = 1.0974107m-1；n1和和n2是電是電子子躍遷前后殼層的主量子數(shù)，如躍遷前后殼層的主量子數(shù)，如 K 層層 n =1

18、，L 層層n =2，M層層 n =3等，等， 在在K激發(fā)態(tài)下，激發(fā)態(tài)下，L層電子向?qū)与娮酉騅層躍遷的幾率遠(yuǎn)大于層躍遷的幾率遠(yuǎn)大于M層躍層躍遷的幾率，所以遷的幾率，所以 K譜線的強(qiáng)度是譜線的強(qiáng)度是 K的的5倍；倍； K1和和K2譜線的譜線的關(guān)系為關(guān)系為 l lK1 l lK2，IK1 2IK2。幾種元素的特。幾種元素的特征波長(zhǎng)和征波長(zhǎng)和K系系譜線的激發(fā)電壓見(jiàn)表譜線的激發(fā)電壓見(jiàn)表1-1212221223204211118nnRnnchmeK二、特征二、特征(標(biāo)識(shí)標(biāo)識(shí))X射線譜射線譜靶靶材材ZK系列特征譜波長(zhǎng)系列特征譜波長(zhǎng)/0.1nmK 吸收限吸收限 K/0.1nmUK/kVU適宜適宜/kVK 1K

19、 2K K Cr242.289702.293612.291002.084872.070205.432025Fe261.936041.939981.937361.756611.743466.402530Co271.788971.792851.790261.720791.608156.9330Ni281.657911.661751.659191.500141.488077.473035Cu291.540561.544391.541841.392221.280598.043540Mo420.709300.713590.717300.632290.6197817.445055表1-1 幾種陽(yáng)極靶材及其

20、特征譜參數(shù)注：K= ( 2K1+ K2 ) / 3第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用一、衰減規(guī)律和吸收系數(shù)一、衰減規(guī)律和吸收系數(shù) 如圖如圖1-6，強(qiáng)度為，強(qiáng)度為I0的的X射線照射厚度為射線照射厚度為t的均勻物質(zhì)上，的均勻物質(zhì)上，穿過(guò)深度為穿過(guò)深度為x處的處的dx厚度時(shí)的強(qiáng)度衰減量厚度時(shí)的強(qiáng)度衰減量dIx/Ix與與dx成正比，成正比， (1-11) 式中，式中，l 是常數(shù)，稱(chēng)線吸收系數(shù)是常數(shù)，稱(chēng)線吸收系數(shù) (1-12) I / I0稱(chēng)為透射系數(shù)，稱(chēng)為透射系數(shù)，l是是X射線經(jīng)射線經(jīng)過(guò)過(guò) 單位厚度單位厚度(即單位體積即單位體積)物質(zhì)的強(qiáng)度衰物質(zhì)的強(qiáng)度衰 減量，圖減量，圖1-

21、7表示強(qiáng)度隨透入深度的表示強(qiáng)度隨透入深度的 指數(shù)衰減關(guān)系指數(shù)衰減關(guān)系xIIlxxdd圖圖1-6 X射線經(jīng)過(guò)物質(zhì)射線經(jīng)過(guò)物質(zhì)后的衰減后的衰減tlIIe0第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用一、衰減規(guī)律和吸收系數(shù)一、衰減規(guī)律和吸收系數(shù) 單位體積內(nèi)物質(zhì)量隨其密度而異，因此對(duì)于一確定的物質(zhì)單位體積內(nèi)物質(zhì)量隨其密度而異，因此對(duì)于一確定的物質(zhì)l 并不是常量，為表達(dá)物質(zhì)本質(zhì)的吸收特性，采用質(zhì)量吸收并不是常量，為表達(dá)物質(zhì)本質(zhì)的吸收特性，采用質(zhì)量吸收系系數(shù)數(shù)m= l / ( 是吸收物質(zhì)的密度是吸收物質(zhì)的密度)，代入式，代入式(1-12)可得可得 (1-14) m為單位面積厚度為為單位面積厚度為 t 的體積中物質(zhì)的體積

22、中物質(zhì) 的質(zhì)量。因此的質(zhì)量。因此 ，m 的物理意義是的物理意義是X射射 線經(jīng)過(guò)單位面積單位質(zhì)量物質(zhì)的強(qiáng)度線經(jīng)過(guò)單位面積單位質(zhì)量物質(zhì)的強(qiáng)度 衰減量衰減量 它避開(kāi)了密度的影響，可以作為反映它避開(kāi)了密度的影響，可以作為反映 物質(zhì)本身對(duì)物質(zhì)本身對(duì)X射線吸收性質(zhì)的物理量射線吸收性質(zhì)的物理量圖圖1-7 X射線強(qiáng)度隨透入射線強(qiáng)度隨透入深度的變化深度的變化mtmmeIeII00習(xí)題習(xí)題X射線實(shí)驗(yàn)室用防護(hù)鉛屏厚度通射線實(shí)驗(yàn)室用防護(hù)鉛屏厚度通常至少為常至少為1 mm，試計(jì)算這種鉛屏對(duì)，試計(jì)算這種鉛屏對(duì)Cr K、Mo K輻射的透射系數(shù)各為多少？輻射的透射系數(shù)各為多少？知知Pb=11.34 g/cm3 注：各元素的質(zhì)

23、量吸收系數(shù)見(jiàn)附錄B，書(shū)本P324325頁(yè)第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用一、衰減規(guī)律和吸收系數(shù)一、衰減規(guī)律和吸收系數(shù)復(fù)雜物質(zhì)的質(zhì)量吸收系數(shù)復(fù)雜物質(zhì)的質(zhì)量吸收系數(shù) 對(duì)于多元素組成的復(fù)雜物質(zhì)，如固溶體、化合對(duì)于多元素組成的復(fù)雜物質(zhì)，如固溶體、化合物和混合物等，其質(zhì)量吸收系數(shù)僅取決于各組元物和混合物等，其質(zhì)量吸收系數(shù)僅取決于各組元的質(zhì)量系數(shù)的質(zhì)量系數(shù)mi及各組元的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及各組元的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi ，即，即 (1-15)niimimw1習(xí)題厚度為1mm的鋁片能把某單色射線束的強(qiáng)度降低為原來(lái)的23.9，試求這種射線的波長(zhǎng)。試計(jì)算含Wc0.8，Wcr4，Ww18的高速鋼對(duì)Mo K輻射的質(zhì)量吸收系數(shù)。一、衰減規(guī)

24、律和吸收系數(shù)一、衰減規(guī)律和吸收系數(shù)質(zhì)量吸收系數(shù)與波長(zhǎng)質(zhì)量吸收系數(shù)與波長(zhǎng) 和原子序數(shù)和原子序數(shù) Z 的關(guān)系的關(guān)系 質(zhì)量吸收系數(shù)取決于質(zhì)量吸收系數(shù)取決于X 射線的波長(zhǎng)射線的波長(zhǎng) 和吸收物質(zhì)的原子和吸收物質(zhì)的原子序數(shù)序數(shù)Z，其關(guān)系的閱歷式如下，其關(guān)系的閱歷式如下 m K43 Z3 (1-16)式中，式中，K4為常數(shù)。上式闡明，物質(zhì)的原子序數(shù)越大，對(duì)為常數(shù)。上式闡明，物質(zhì)的原子序數(shù)越大，對(duì)X射射線的吸收才干越強(qiáng)；對(duì)于一定的吸收體，線的吸收才干越強(qiáng)；對(duì)于一定的吸收體，X射線波越短，穿射線波越短，穿透才干越強(qiáng)，吸收系數(shù)下降。但隨波長(zhǎng)減小，透才干越強(qiáng)，吸收系數(shù)下降。但隨波長(zhǎng)減小，m 并非單調(diào)并非單調(diào)下下降，

25、見(jiàn)圖降，見(jiàn)圖1-8第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用一、衰減規(guī)律和吸收系數(shù)一、衰減規(guī)律和吸收系數(shù)質(zhì)量吸收系數(shù)與波長(zhǎng)質(zhì)量吸收系數(shù)與波長(zhǎng) 和原子序數(shù)和原子序數(shù) Z 的關(guān)系的關(guān)系 如圖如圖1-8所示，所示， 吸收系數(shù)在某些波長(zhǎng)位置忽然升高，吸收系數(shù)在某些波長(zhǎng)位置忽然升高， 所所 對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)稱(chēng)為吸收限對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)稱(chēng)為吸收限 每種物質(zhì)都有其特定的一每種物質(zhì)都有其特定的一 系列吸收限，吸收限是吸系列吸收限，吸收限是吸 收元素的特征量，將這種收元素的特征量，將這種 帶有特征吸收限的吸收系帶有特征吸收限的吸收系 數(shù)曲線稱(chēng)該物質(zhì)的吸收譜數(shù)曲線稱(chēng)該物質(zhì)的吸收譜 為什么會(huì)存在吸收限？為什么會(huì)存在吸收限？圖1-8 質(zhì)量吸收

26、系數(shù)與波長(zhǎng)的關(guān)系曲線第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用光電效應(yīng)光電效應(yīng) 當(dāng)當(dāng) 入射入射X射線光量子能量等射線光量子能量等于或略大于吸收體原子某殼層電于或略大于吸收體原子某殼層電子的結(jié)合能時(shí)，電子易獲得能量子的結(jié)合能時(shí)，電子易獲得能量從內(nèi)層逸出，成為自在電子，稱(chēng)從內(nèi)層逸出，成為自在電子，稱(chēng)為光電子，這種光子擊出電子的為光電子，這種光子擊出電子的景象稱(chēng)為光電效應(yīng)。將耗費(fèi)大量景象稱(chēng)為光電效應(yīng)。將耗費(fèi)大量入射能量，導(dǎo)致吸收系數(shù)突增入射能量，導(dǎo)致吸收系數(shù)突增.光電效應(yīng)引起的入射能量耗費(fèi)為光電效應(yīng)引起的入射能量耗費(fèi)為真吸收真吸收光電效應(yīng)、熒光效應(yīng)和俄歇效應(yīng)過(guò)程表示圖二、二、X射線

27、的真吸收射線的真吸收吸收限的運(yùn)用吸收限的運(yùn)用如圖如圖1-9所示，可利用吸收所示，可利用吸收限兩側(cè)吸收系數(shù)差別很大限兩側(cè)吸收系數(shù)差別很大的景象選用濾波片，用以的景象選用濾波片，用以吸收不需求的輻射，而得吸收不需求的輻射，而得到根本單色的到根本單色的X射線射線圖1-9 濾波片原理表示圖第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用二、二、X射線的真吸收射線的真吸收吸收限的運(yùn)用吸收限的運(yùn)用 參照?qǐng)D參照?qǐng)D1-9，可選擇一種適宜的資料，使其吸收限恰好位，可選擇一種適宜的資料，使其吸收限恰好位于特征譜的于特征譜的K和和K波長(zhǎng)之間，且盡能夠接近波長(zhǎng)之間，且盡能夠接近K線波長(zhǎng)。線波長(zhǎng)。把這把這種資料制成薄片種資料制成薄片濾波

28、片，置于入射線光路中，將劇烈吸收濾波片，置于入射線光路中，將劇烈吸收 K線，而對(duì)線，而對(duì) K 線吸收很少，可以獲得根本上為單色的輻線吸收很少，可以獲得根本上為單色的輻射射 常用靶材的濾波片選擇見(jiàn)表常用靶材的濾波片選擇見(jiàn)表1-2，濾波片比靶材的原子序，濾波片比靶材的原子序數(shù)小數(shù)小12，經(jīng)過(guò)調(diào)整濾波片厚度，使濾波后，經(jīng)過(guò)調(diào)整濾波片厚度，使濾波后I K /I K1/600 當(dāng)當(dāng) Z靶靶 40 時(shí)，時(shí)，Z濾濾 = Z靶靶 - 1 當(dāng)當(dāng) Z靶靶 40 時(shí)，時(shí)，Z濾濾 = Z靶靶 - 2第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用二、二、X射線的真吸收射線的真吸收吸收限的運(yùn)用吸收限的運(yùn)用陽(yáng)陽(yáng) 極極 靶靶濾波片濾波片(使

29、使 IK = 1/600) I / I0(K )元素元素Z K /nm K /nm元素元素Z K /nm厚度厚度/mm t / g cm-2銀銀 470.05610.0497銠銠 450.05340.0790.0960.29鉬鉬 420.07110.0632鋯鋯 400.06880.1080.0690.31銅銅 290.15420.1392鎳鎳 280.14880.0210.0190.40鈷鈷 270.17900.1621鐵鐵 260.17430.0180.0140.44鐵鐵 260.19370.1757錳錳 250.18950.0160.0120.46鉻鉻 240.22910.2085釩釩

30、230.22680.0160.0090.50表1-2 與幾種常用的陽(yáng)極靶及及配用的濾波片參數(shù)第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用二、二、X射線的真吸收射線的真吸收吸收限的運(yùn)用吸收限的運(yùn)用 在衍射分析時(shí)，希望試樣對(duì)在衍射分析時(shí)，希望試樣對(duì) X射線的吸收盡能夠少，以射線的吸收盡能夠少，以獲得高的衍射強(qiáng)度和低的背底。因此應(yīng)按圖獲得高的衍射強(qiáng)度和低的背底。因此應(yīng)按圖1-10所示選用靶所示選用靶 材，入射線波長(zhǎng)材，入射線波長(zhǎng)l lT 略大于略大于或或 遠(yuǎn)小于試樣的遠(yuǎn)小于試樣的l lK ，即根據(jù)，即根據(jù)樣樣 品選擇靶材的原那么是，品選擇靶材的原那么是， Z靶靶 Z樣樣 + 1 或或 Z靶靶 Z樣樣 圖1-10

31、X射線管靶材的選擇第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用三、三、X射線的散射射線的散射X射線穿過(guò)物質(zhì)后強(qiáng)度產(chǎn)生衰減射線穿過(guò)物質(zhì)后強(qiáng)度產(chǎn)生衰減強(qiáng)度衰減主要是由于真吸收耗費(fèi)于光電效應(yīng)和熱效應(yīng)強(qiáng)度衰減主要是由于真吸收耗費(fèi)于光電效應(yīng)和熱效應(yīng)強(qiáng)度衰減還有一小部分是偏離了原來(lái)的入射方向，即散射強(qiáng)度衰減還有一小部分是偏離了原來(lái)的入射方向，即散射X射線的散射包括射線的散射包括 與原波長(zhǎng)一樣的相關(guān)散射與原波長(zhǎng)一樣的相關(guān)散射 與原波長(zhǎng)不同的不相關(guān)散射與原波長(zhǎng)不同的不相關(guān)散射三、三、X射線的散射射線的散射1.相關(guān)散射相關(guān)散射當(dāng)入射當(dāng)入射 X射線與受原子核束縛較緊的電子相遇，使電子在射線與受原子

32、核束縛較緊的電子相遇，使電子在X射線交變電場(chǎng)作用下發(fā)生受迫振動(dòng)，像周?chē)椛渑c入射射線交變電場(chǎng)作用下發(fā)生受迫振動(dòng)，像周?chē)椛渑c入射X射線波長(zhǎng)一樣的輻射射線波長(zhǎng)一樣的輻射因各電子散射的因各電子散射的X射線波長(zhǎng)一樣，有能夠相互關(guān)涉，因此稱(chēng)射線波長(zhǎng)一樣，有能夠相互關(guān)涉，因此稱(chēng)相關(guān)散射，亦稱(chēng)經(jīng)典散射相關(guān)散射，亦稱(chēng)經(jīng)典散射物質(zhì)對(duì)物質(zhì)對(duì)X射線的散射可以以為只是電子的散射射線的散射可以以為只是電子的散射相關(guān)散射波僅占入射能量的極小部分相關(guān)散射波僅占入射能量的極小部分相關(guān)散射是相關(guān)散射是 X 射線衍射分析的根底射線衍射分析的根底第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用三、三、X射線的散射射線的散射1.相關(guān)散射相關(guān)散射X

33、射線是非偏振光，如圖射線是非偏振光，如圖1-11,電子在空間電子在空間P點(diǎn)的相關(guān)散射強(qiáng)度點(diǎn)的相關(guān)散射強(qiáng)度 (1-18) 式中，式中，I0為入射線強(qiáng)度；為入射線強(qiáng)度；Ie為一個(gè)為一個(gè)電電 子的相關(guān)散射強(qiáng)度；子的相關(guān)散射強(qiáng)度；R 為電子到空為電子到空 間一點(diǎn)間一點(diǎn)P的間隔；的間隔；2為散射角；為散射角； 電子散射因數(shù)電子散射因數(shù) fe2 =7.9410-30m2，說(shuō)說(shuō) 明一個(gè)電子的相關(guān)散射強(qiáng)度很??；明一個(gè)電子的相關(guān)散射強(qiáng)度很?。?(1+cos2 2)/2 稱(chēng)偏振因數(shù)，闡明相稱(chēng)偏振因數(shù)，闡明相關(guān)關(guān) 散射線是偏振的，強(qiáng)度隨散射線是偏振的，強(qiáng)度隨2而變化而變化22cos122co/p>

34、20eefRImceRII第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用圖1-11 一個(gè)電子的相關(guān)散射第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用三、三、X射線的散射射線的散射1.相關(guān)散射相關(guān)散射 定義原子散射因數(shù)為一個(gè)原子中一切電子相關(guān)散射波定義原子散射因數(shù)為一個(gè)原子中一切電子相關(guān)散射波合成振幅與一個(gè)電子相關(guān)散射波振幅的比，那么有合成振幅與一個(gè)電子相關(guān)散射波振幅的比，那么有 f = V (r)ei dV (1-21) 式中，式中， (r)是原子中總的是原子中總的電電 子分布密度；子分布密度； dV是位矢是位矢r端端 點(diǎn)周?chē)捏w積元，點(diǎn)周?chē)捏w積元， 是相位是相位 差，差， 是是r與與(k-k)間夾角間夾角(圖圖1-12)

35、圖1-12 一個(gè)原子中電子的相關(guān)散射cossin4r第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用三、三、X射線的散射射線的散射1.相關(guān)散射相關(guān)散射 假設(shè)原子中電子云相對(duì)原子核呈球形對(duì)稱(chēng)分布，假設(shè)原子中電子云相對(duì)原子核呈球形對(duì)稱(chēng)分布，U(r)為為其其徑向分布函數(shù)徑向分布函數(shù)(半徑為半徑為r的球面上的電子數(shù)的球面上的電子數(shù))， U(r)=4r2(r)， 令令 那么那么 = Krcos (1-19) (1-22) 見(jiàn)圖見(jiàn)圖1-13，當(dāng)，當(dāng) = 0時(shí)，時(shí)，f = z；當(dāng)；當(dāng) 0時(shí)，時(shí)， f z，且隨，且隨sin/增大增大迅速迅速 衰減衰減sin4K圖1-13 f 隨sin /的變化 rKrKrrUfdsin)(0三、三、X射線的散射射線的散射1.相關(guān)散射相關(guān)散射 原子的相關(guān)散射強(qiáng)度，原子的相關(guān)散射強(qiáng)度， Ia = f 2Ie 以上分析將電子看成是自在電子，忽略了原子核對(duì)電子的束以上分析將電子看成是自在電子，忽略了原子核對(duì)電子的束縛和其它電子的排斥作用。因此對(duì)原子散射因數(shù)需進(jìn)展修正縛和其它電子的排斥作用。因此對(duì)原子散射因數(shù)需進(jìn)展修正 f有效有效= f0 + f + if (1-23)式中，式中，f 和和f 稱(chēng)色散修正項(xiàng)。虛數(shù)項(xiàng)稱(chēng)色散修正項(xiàng)。虛數(shù)項(xiàng)f 通