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1、恒電位儀的原理與使用恒電位儀的原理與使用目的與要求熟練掌握電化學(xué)最基本儀器恒電位儀的原理與使用較優(yōu)化地設(shè)置恒電位儀實(shí)驗(yàn)參數(shù)恒電位儀故障分析與排除內(nèi)容恒電位儀的原理恒電位儀的原理 1、溶液等效電路與三電極體系 2、電子線路基礎(chǔ) 3、恒電位儀典型電路與結(jié)構(gòu) 4、恒電位儀主要技術(shù)參數(shù)恒電位儀模擬恒電位儀模擬恒電位儀使用與故障排除恒電位儀使用與故障排除 1、基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)與實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置 2、常見(jiàn)故障與排除恒電位儀26322632732273EG&G PARCAutolabBAS 100WWE:工作電極/研究電極RE: 參比電極CE: 輔助電極/對(duì)電極WERECE恒電位儀溶液等效電路與三電極體系一、恒電位

2、儀的原理一、恒電位儀的原理兩電極體系+-E兩電極體系常用于工業(yè)電解、電鍍、電合成以及電池。但在基礎(chǔ)理論研究中并不適用 -XERfCdRl緊密層E?Cd:雙層電容; Rf:法拉第電阻; Rl:溶液電阻界面電位電化學(xué)特性的關(guān)系是電化學(xué)研究中的核心部分電極等效電路E?恒電位儀CEREWEEi=0iRE要求:電極電位非常確定、穩(wěn)定。常用飽和甘汞電極(SCE),Ag/AgCl,可逆氫電極(RHE),以及某些金屬,如Pt、Ag等三電極體系恒電位儀可以控制恒電位儀可以控制單根電極單根電極的的界面電位,從而研究它的電化界面電位,從而研究它的電化學(xué)特性。學(xué)特性。CE一般只要求化學(xué)/電化學(xué)穩(wěn)定性好,表面積較大,如

3、Pt黑、C等123132現(xiàn)代恒電位儀的結(jié)構(gòu)框圖計(jì)算機(jī)單片機(jī)單片機(jī)緩存A/DD/A電流轉(zhuǎn)化恒電位電路恒電位電路通訊協(xié)議USB,串口,GPIB(并口)狀態(tài)控制電解池電子線路基礎(chǔ)直流電源220V變壓整流濾波對(duì)于恒電位儀,電源電壓10100V,它決定最大槽壓正電源電源、運(yùn)算放大器、電源、運(yùn)算放大器、A/D與與D/A負(fù)電源地,0V電路板中的“地線”是一個(gè)參考點(diǎn),它與平常從大地引出來(lái)的地線不是一個(gè)概念。但由于電路板的“地線”常與電源插頭的地線、金屬外殼相連,最后通過(guò)三孔插頭與地線相連,使儀器具有較好的安全性和屏蔽性能。運(yùn)算放大器(Operational amplifier)運(yùn)算放大器是恒電位儀恒電位電路的

4、核心部件。掌握運(yùn)算放大器的原理、特性及其基本電路,才能了解恒電位儀的原理!+-反相輸入同相輸入輸出正電源負(fù)電源Vin+Vin-VoutVout=A(Vin+- Vin-)A為放大倍數(shù),一般可達(dá)105以上開環(huán)特性Vout(Vin+- Vin-)DV1 放大AEAA/D測(cè)量時(shí),最后一位數(shù)字會(huì)有偏差(1), 因此測(cè)量誤差為:02nEED A/D位數(shù)(n)越高,誤差越小。恒電位儀A/D轉(zhuǎn)換器的位數(shù)一般為20、16、 14、 12位等。對(duì)于A/D位數(shù)較低的恒電位儀,電流測(cè)量過(guò)程常出現(xiàn)臺(tái)階,此時(shí)應(yīng)該提高電流靈敏度(如1mA100mA)。Si=1mASi=100mA簡(jiǎn)易恒電位儀電路示意簡(jiǎn)易恒電位儀電路示意+

5、-電壓信號(hào)輸入CEREWE0V-1.0 V-1.0 V-1.0 V工作電極相對(duì)于參比電極的電壓為工作電極相對(duì)于參比電極的電壓為1V, 即通常所說(shuō)的工作電極的電壓為即通常所說(shuō)的工作電極的電壓為1V實(shí)用恒電位儀典型電路實(shí)用恒電位儀典型電路+-信號(hào)輸入CEREWE-1.0 V0 V1.0 V+-+-RR0VR1RiOP1OP2OP31.0 V電流靈敏度電流輸出WE相對(duì)于RE的電壓為-1.0V與輸入信號(hào)相同輔助功能外輸入輔助功能外輸入+-EiCEREWE0 V-(Ei+Eext)+-+-RRR外輸入0VR1RiOP1OP2OP3電流靈敏度電流輸出WE相對(duì)于RE的電壓 Ei + EextEext-(Ei

6、+Eext)輔助功能歐姆降補(bǔ)償輔助功能歐姆降補(bǔ)償CEWERE溶液電阻EEf峰位移動(dòng),峰寬化EtEfE ELELi*RuELi電流越大,溶液電阻壓降越明顯Ru通常在10W以上,當(dāng)電流達(dá)mA級(jí)時(shí),電位誤差10mV必須考慮歐姆降補(bǔ)償(利用電位階躍測(cè)量溶液電阻)歐姆降補(bǔ)償歐姆降補(bǔ)償+-信號(hào)輸入CEREWE+-+-RRR外輸入0VR1RiOP1OP2OP3歐姆降補(bǔ)償EL與電流成正比相當(dāng)于再外加一個(gè)電壓,抵消溶液電阻壓降。輔助功能濾波輔助功能濾波WE+-ROP2電流輸出正常信號(hào)噪音干擾后的信號(hào)噪音最主要成分是50Hz交流電的干擾!消除方法1.濾波2.屏蔽3.采樣頻率調(diào)整為20ms的整數(shù)倍二階壓控濾波器濾波

7、恒電流EI+-CEWERIRE+-OP3EOP1+-RFRIWECE反相放大器EIiiiIIEiR與恒電位不同,參比電極對(duì)電流控制與恒電位不同,參比電極對(duì)電流控制無(wú)影響,它只負(fù)責(zé)電位測(cè)量!無(wú)影響,它只負(fù)責(zé)電位測(cè)量!恒電位儀主要技術(shù)參數(shù)電壓調(diào)制范圍: 10V槽壓:20V最大(小)電流: 200mA(120fA ) 電流靈敏度與分檔:200mA200nA 7擋采樣速率:50 kHz A/D精度:16 bitsD/A精度:16 bits電位上升時(shí)間:1ms溶液電阻補(bǔ)償范圍:20MW20W計(jì)算機(jī)通訊接口類型:USB其它附屬功能(如交流阻抗,外輸入/輸出接口)、軟件功能、是否支持用戶開發(fā)等2263恒電位

8、儀的技術(shù)參數(shù)二、恒電位儀的軟件模擬Electronics Workbench V5.0c熟悉恒電位儀的原理與特點(diǎn)課后練習(xí),尤其是測(cè)量異常條件下的參數(shù)軟件使用一、 打開文件“Potent.web”恒電位儀電路元件類型信號(hào)源電阻、電容運(yùn)算放大器用鼠標(biāo)選中具體器件,往工作窗口下拖元件說(shuō)明電阻,阻值為10kW標(biāo)號(hào)為R140節(jié)點(diǎn)號(hào)模擬時(shí),需要指定節(jié)點(diǎn)號(hào)元件屬性與設(shè)置一、 雙擊元件或者鼠標(biāo)右鍵打開器件的屬性頁(yè)對(duì)于電阻、電容、信號(hào)(電)源,主要是設(shè)置Value值連線每個(gè)元件兩端都有引腳,鼠標(biāo)移近會(huì)出現(xiàn)黑圓點(diǎn)模擬菜單菜單“Analysis” “ Transient”主要參數(shù)初始值起止時(shí)間節(jié)點(diǎn)號(hào)模擬結(jié)果節(jié)點(diǎn)號(hào)三

9、個(gè)常用工具三個(gè)常用工具1.顯示網(wǎng)格2.顯示標(biāo)簽3.讀取電壓模擬窗口右鍵屬性讀取電壓所有節(jié)點(diǎn)都顯示m代表10-3n代表10-9電路中重要元件說(shuō)明輔助電極參比電極工作電極溶液電阻 極化電阻電流檢測(cè)電阻模擬電路參數(shù)設(shè)置的注意事項(xiàng)與要求1.當(dāng)電阻設(shè)置在10000MW以上代表斷路2.當(dāng)電阻設(shè)置在0.001W以下代表短路3.R1 R2 R3三個(gè)阻值要保持相等,一般不需要修改4.運(yùn)放不需要更改類型5.模擬時(shí),可對(duì)其它元件進(jìn)行適當(dāng)修改模擬項(xiàng)目1每次測(cè)量前其它參數(shù)都要設(shè)置正常,僅改變一個(gè)參數(shù)參比電極斷路(RE=1000M)輔助電極斷路(CE=1000M)工作電極斷路(WE=1000M)參比電極接地(節(jié)點(diǎn)57接地

10、)輔助電極接地(節(jié)點(diǎn)45接地)工作電極接地(節(jié)點(diǎn)59接地)測(cè)量節(jié)點(diǎn)測(cè)量節(jié)點(diǎn)49 (參比電極)(參比電極) 、55 (電流輸出),(電流輸出), 58 (工作電極)(工作電極) , 59 (輔助電極)的電壓值(輔助電極)的電壓值實(shí)驗(yàn)預(yù)想控制的電壓、電流I2=(V55-V58)/RiE2=V58-V49E1=S1+S2I1=E1/(Ru+Rf)實(shí)際電壓、電流槽壓VCW V58測(cè)試結(jié)果1V49V55V58V59VCWE1I1E2I2正常狀態(tài)RE斷路CE斷路WE斷路RE接地CE接地WE接地模擬項(xiàng)目2參比與輔助電極短路參比與工作電極短路輔助與工作電極短路為了方便連線,可添加電阻,把阻值設(shè)在0.001W以下同樣測(cè)量節(jié)點(diǎn)同樣測(cè)量節(jié)點(diǎn)49 (參比電極)(參比電極) 、55 (電流輸出),(電流輸出), 58 (工作電極)(工作電極) , 59 (輔助電極)的電壓值(輔助電極)的電壓值測(cè)試結(jié)果2V49V55V58V59VCWE1I1E2I2

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