1、污水處理廠實驗室培訓(xùn)第一章 實驗室基礎(chǔ)知識第二章 采樣頻率及采樣點的設(shè)置第三章 溶液的配制與標(biāo)定第四章 常規(guī)水質(zhì)分析方法第五章 實驗室注意事項 第一章 實驗室基礎(chǔ)知識（一）藥品稱量 根據(jù)稱量的精確度選擇天平，最小讀數(shù)在0.1g以下的用電子分析天平，其余用托盤天平。 普通托盤天平的使用電子天平的使用（二）試劑配制濃酸、濃堿的配制（三）溶液量取 確定量取的量與精度（量筒、移液管、滴定管、燒杯、容量瓶、滴管） 容量瓶的使用 移液管及洗耳球移液槍調(diào)節(jié)取樣量量筒的使用 注意手拿試劑瓶的位置（四）過濾 玻璃漏斗過濾真空抽濾系統(tǒng)（五）高壓消解 （六）烘干箱、干燥器的使用 內(nèi)置無水硫酸銅或變色硅膠（七）冷凝回

2、流 （八）恒溫水浴 （九）滴定管的使用 用前檢驗滴定管是否堵塞或漏水。 （十）溫度計 (十一)分光光度計第二章 采樣頻率及采樣點的設(shè)置采樣頻率及采樣點的設(shè)置編號監(jiān)測項目監(jiān)測頻率分析的水樣備注1COD2次/班全部 2PH2次/班全部3DO2次/班中段4SS1次/班中段、出水 5NH3-N1次/人周進(jìn)水、出水 6TP1次/人周進(jìn)水、出水 7BOD51次/人周進(jìn)水、出水 8TN1次/人周進(jìn)水、出水 出水取樣點應(yīng)選在調(diào)節(jié)池污水提升泵前，中段取樣點應(yīng)選在曝氣池出水口附近，出水在沉淀池出水口取樣第三章 溶液的配制與標(biāo)定溶液的基本知識常用溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、溶液的基本知識溶液濃度表示 :質(zhì)量質(zhì)

3、量百分比濃度質(zhì)量體積百分比濃度體積體積百分比濃度體積比濃度摩爾濃度二、常用溶液的配制準(zhǔn)確稱取適量藥品，按方法要求在燒杯中溶解，邊溶邊攪拌 轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容、搖勻 將容量瓶中試劑倒入相應(yīng)的試劑瓶中存放標(biāo)簽第四章 常規(guī)水質(zhì)分析方法重量分析容量分析比色分析重量分析將被測物質(zhì)以沉淀的形式析出，經(jīng)過過濾、洗滌或烘干、灼燒、稱重，進(jìn)而換算得到被測物質(zhì)的含量。例：懸浮物、總固體、溶解性固體等。一、基本操作過濾：常壓過濾 減壓過濾（抽濾）干燥稱重真空抽濾裝置二、常規(guī)的重量法分析項目 （1）混合液懸浮固體（MLSS） 是指曝氣池中1L活性污泥混合液中懸浮物的重量，單位mg/L或g/L。污泥濃度從表觀上反映了

4、活性污泥數(shù)量的多少。 氧化溝系統(tǒng)的MLSS一般控制在2000-6000mg/L。預(yù)熱電子天平濾紙烘干、冷卻濾紙稱重M紙過程:真空抽濾系統(tǒng)真空泵抽濾瓶取樣鋪濾紙抽濾樣品烘干樣品冷卻樣品稱重103-1052hM紙+SS結(jié)果表達(dá)(二)容量分析化學(xué)需氧量(COD)生化需氧量(BOD5)化學(xué)需氧量(COD) 是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示. 方法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L 的COD值。用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD值。步驟取水樣：20.00ml加藥：加入玻璃

5、珠、硫酸汞、重鉻酸鉀、 硫酸硫酸銀等加熱回流：2h滴定：用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的重鉻酸鉀，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量空白實驗：用20.00ml蒸餾水代替水樣按同樣操作步驟作空白實驗水樣的測定 溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法，將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。 其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在201培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。 生化需氧量(BOD5)從開始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶

6、解氧。培養(yǎng)箱步驟1、取樣 水樣常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有氣泡。 2、固定 將吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。 3、析出碘 輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸.小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5min。4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。5、計算式中: M硫代硫酸鈉溶液濃度

7、（mol/L）； V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積(ml)； p1-水樣培養(yǎng)前濃度（mg/L） P2-水樣培養(yǎng)5日后濃度（mg/L）6、標(biāo)定硫代硫酸鈉 硫代硫酸鈉不穩(wěn)定，在放置過程中Na2S2O3濃度會發(fā)生改變，故每次用時應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，以確定其當(dāng)前濃度。 6、標(biāo)定硫代硫酸鈉250ml碘量瓶 + 100ml蒸餾水 加 1g KI 加10.00ml，0.025mol/l重鉻酸鉀 加 5ml（15）硫酸 淡黃色 搖勻，放置暗處5min用Na2S2O3滴定到1ml淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。計算式中,V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積(ml)(三)比色分析水中氨氮的測定總磷的測

8、定水中氨氮的測定一、概 述1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)(1)總氮：紫外分光光度法測定(2)凱式氮：有機(jī)氮+氨氮蒸餾滴定方法測定 (3)氨氮：NH3+NH4+ (組成取決于溶液的pH值)2、水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過程：3、測定含氮物質(zhì)的原因測定水中各種形態(tài)的氮化合物，評價水體被污染和“自凈”狀況:當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機(jī)氮的濃度很高時,表明水體剛剛受到污染,其潛在的危害較大.當(dāng)水中硝酸鹽氮濃度高時，表明水已經(jīng)過生化自凈。方法的選擇氨氮的測定方法： 納氏試劑比色法 苯酚次氯酸鹽比色法 水楊酸次氯酸鹽比色法 電極法具有操作簡便、靈敏等特點。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，

9、需作相應(yīng)的預(yù)處理。納氏試劑分光光度法原理 HgI和KI的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用波長在410-425nm范圍。 步驟1、水樣預(yù)處理 絮凝沉淀法： 取100ml水樣（進(jìn)水、出水、無氨水） 1ml 10%硫酸鋅溶液 25%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻靜置沉淀 過濾（棄去初濾液20ml）2、校準(zhǔn)曲線的繪制：（1）配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液： 移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶，定容。此溶液濃度為0.010mg/ml。（2）標(biāo)準(zhǔn)色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于5

10、0ml比色管中，加水至標(biāo)線；1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；1.5ml納氏試劑，混勻；放置顯色10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測量吸光度。（3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。. . . . . . . . . . . . .2、水樣的測定取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線, 加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻；加1.5ml納氏試劑,混勻；放置10min后,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以蒸餾水為參比,測量吸

11、光度。3、計算水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。Ax=A - A空白mx由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）V水樣體積（ml）. . . . . . . . . . . . .Axmx總磷的測定（鉬銻抗分光光度法 ）1鉬銻抗分光光度法的原理PO43- + 鉬酸鹽 + 抗壞血酸H+藍(lán)色絡(luò)合物（磷鉬藍(lán)）步驟,預(yù)處理 ()水樣: 取適量的進(jìn)水和出水于50mL具塞比色管蒸餾水于25mL標(biāo)線4mLK2S2O8加塞后管口包一小塊雙層紗布并用線扎緊，置于高壓蒸汽消毒器中消解 ()標(biāo)準(zhǔn)曲線:取七支50mL具塞比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5

12、.00、10.0、15.0mL,加蒸餾水至25mL+4mLK2S2O8 ，加塞捆紗布后,同樣放在高壓蒸汽消毒器中消解 鍋內(nèi)壓力達(dá)0.11Mpa或蒸汽相對溫度為121開始計時，30min后停止加熱，待壓力指針降至零后，取出放冷。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 將冷卻后的校準(zhǔn)系列蒸餾水至50mL+1mL抗壞血酸+2mL鉬酸鹽充分混勻,放置15min顯色后，用10mm比色皿，于700nm處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度繪制以磷含量（g）對吸光度的校準(zhǔn)曲線。、水樣的測定 將冷卻后的水樣蒸餾水至50mL+1mL抗壞血酸混勻+2mL鉬酸鹽充分混勻，放置15min顯色。用10mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為

13、參比，測量吸光度。從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。AAXmXm mx 由校準(zhǔn)曲線查得的磷含量（ug） V 水樣體積（mL） 數(shù)據(jù)處理總氮測定（堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法）步驟,預(yù)處理 ()水樣: 取適量的進(jìn)水和出水于10mL具塞比色管蒸餾水于10mL標(biāo)線5ml堿性過硫酸鉀溶液加塞后管口包一小塊雙層紗布并用線扎緊，置于高壓蒸汽消毒器中消解 ()標(biāo)準(zhǔn)曲線:取七支50mL具塞比色管,分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.5、10.0mL,加蒸餾水至10mL+5ml堿性過硫酸鉀溶液，加塞捆紗布后,同樣放在高壓蒸汽消毒器中消解 加鹽酸(3.4)1ml，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻

14、。 e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度計上，以純水作參比，分別在波長為220nm和275nm處測定吸收度，計算 C(mg/L)=m/V (5) 式中：m試樣測出含氮量，g； V測定用試樣體積，ml。 糞大腸桿菌測定（多管發(fā)酵法） 將水樣充分混勻后，根據(jù)水樣污染程度確定水樣接種量。初發(fā)酵試驗 將水樣接種到盛有乳糖蛋白胨培養(yǎng)液的發(fā)酵管中，在370.5下培養(yǎng)24h2h，產(chǎn)酸和產(chǎn)氣的發(fā)酵管表明實驗陽性。復(fù)發(fā)酵試驗 輕微振蕩初發(fā)酵陽性結(jié)果的發(fā)酵管，用3mm接種環(huán)將培養(yǎng)物轉(zhuǎn)接到EC培養(yǎng)液中，在44.50.5下培養(yǎng)24h2h，接種后的發(fā)酵管必須在30min內(nèi)放進(jìn)水浴中，發(fā)酵管產(chǎn)氣則證實為糞大腸菌群陽性。結(jié)果計算 根據(jù)不同接種量的發(fā)酵管出現(xiàn)陽性結(jié)果的數(shù)目查得每升水樣中的糞大腸菌群。 水樣為10ml5份、5ml1份，0.1mL5份，查表求得MPN指數(shù)，MPN值再乘10即為1L水樣中的大腸