1、發(fā)射(fsh)光譜儀與火焰(huyn)光度計試卷(shjun)答卷人： 評分(總分100分)： 一、填空題（每空1分，共20分）1.根據(jù)JJG 630-2007火焰光度計檢定規(guī)程，儀器穩(wěn)定性用標準溶液連續(xù)進樣15s內(nèi)儀器示值的相對最大變化量 3% 。2.檢定火焰光度計用的標準溶液的不確定度應(yīng)不大于 2% 。(k=2)3.檢定火焰光度計用的標準溶液中用于檢測限項目的檢定，使用時，溶液倒出后應(yīng)隨時將瓶蓋蓋緊，以防沾污和蒸發(fā)。使用溫度應(yīng)控制在 5-35 內(nèi)。4.火焰光度計有各種不同型號，但都包括三個主要部件： 光源 ， 單色器 ，光度計 。5.影響火焰光度法準確度的因素主要有三方面：(1)激發(fā)情況的

2、穩(wěn)定性；(2) 分析溶液組成改變的影響；(3) 光度計部分（光電池、檢流計）的穩(wěn)定性 。6.攝譜儀所具有的能正確分辨出相鄰兩條譜線的能力，稱為 _分辨率 。把不同波長的輻射能分散開的能力，稱為 _色散率 。7.原子發(fā)射光譜激發(fā)源的作用是提供足夠的能量使試樣 _蒸發(fā)和 激發(fā) 。8.發(fā)射光譜定性分析, 常以 直流電弧光源 激發(fā), 因為該光源使電極溫度高，從而使試樣易于蒸發(fā), 光譜背景較小, 但其穩(wěn)定性差。 9.電感耦合等離子體光源主要由 高頻發(fā)生器 、_等離子炬管_、 霧化器_等三部分組成, 此光源具_穩(wěn)定性好 、基體效應(yīng)小、 線性范圍寬 、檢出限低、應(yīng)用范圍廣、 自吸效應(yīng)小 、準確度高等優(yōu)點 。

3、10.原子發(fā)射光譜儀中, 低壓交流電弧、高壓火花等激發(fā)光源中的激發(fā)過程主要是_高速(o s)、熱運動的粒子 激發(fā)(jf), 它是由 碰撞 引起(ynq)的 。二、選擇（每題2分，共20分）1.帶光譜是由下列哪一種情況產(chǎn)生的?(B)A熾熱的固體 B受激分子 C受激原子 D單原子離子2.火焰(發(fā)射光譜)分光光度計與原子熒光光度計的不同部件是(A)A光源B原子化器C單色器D檢測器3.某攝譜儀剛剛可以分辨310.0305 nm及309.9970 nm的兩條譜線，則用該攝譜儀可以分辨出的譜線組是(D)A Si 251.61 Zn 251.58 nm B Ni 337.56 Fe 337.57 nmC M

4、n 325.40 Fe 325.395 nm D Cr 301.82 Ce 301.88 nm4.用攝譜法進行光譜定性全分析時應(yīng)選用下列哪種條件？ (D)A 大電流，試樣燒完 B 大電流，試樣不燒完;C小電流，試樣燒完 D 先小電流，后大電流至試樣燒完5.火焰( 發(fā)射光譜 )分光光度計與原子熒光光度計的不同部件是 (A)A光源 B原子化器 C單色器 D檢測器6.下列色散元件中, 色散均勻, 波長范圍廣且色散率大的是 (C)A濾光片 B玻璃棱鏡 C光柵 D石英棱鏡7.原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點在于 (C)A輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷 B基態(tài)原子對共振線的吸收 C氣態(tài)原子外層電子

5、產(chǎn)生躍遷 D激發(fā)態(tài)原子產(chǎn)生的輻射8.下面哪些光源要求試樣為溶液, 并經(jīng)噴霧成氣溶膠后引入光源激發(fā)？(A) A 火焰 B 輝光放電 C激光微探針 D 交流電弧9.用發(fā)射光譜法分析高純稀土中微量稀土雜質(zhì),應(yīng)選用 (D)A 中等(zhngdng)色散率的石英棱鏡光譜儀 B 中等色散(ssn)率的玻璃棱鏡光譜儀C大色散率的多玻璃(b l)棱鏡光譜儀 D 大色散率的光柵光譜儀10.下面幾種常用的激發(fā)光源中, 激發(fā)溫度最高的是 (C) A直流電弧 B交流電弧 C電火花 D高頻電感耦合等離子體三、判斷題（每題1分，共10分）1.火焰所提供的能量比電火花小得多，煞費苦心只能激發(fā)電離能較低的元素（主要是堿金屬和

6、堿土金屬）使之產(chǎn)生發(fā)射光譜（高溫火焰可激發(fā)30種以上的元素產(chǎn)生火焰光譜）。（）2.原子內(nèi)部的電子躍遷可以在任意兩個能級之間進行，所以原子光譜是由眾多條光譜線按一定順序組成。（）3.在原子發(fā)射光譜分析中，自吸現(xiàn)象與自蝕現(xiàn)象是客觀存在且無法消除。（）4.ICP光源中可有效消除自吸現(xiàn)象是由于儀器具有很高的靈敏度，待測元素的濃度低的原因。（） 5.原子發(fā)射光譜儀器類型較多，但都可分為光源、分光、檢測三大部分，其中光源起著十分關(guān)鍵的作用。（） 6.直流電弧具有靈敏度高，背景小，適合定性分析等特點。但再現(xiàn)性差，易發(fā)生自吸現(xiàn)象，不適合定量分析。（ ）7.交流電弧的激發(fā)能力強，分析的重現(xiàn)性好，適用于定量分析，

7、不足的是蒸發(fā)能力也稍弱，靈敏度稍低。（）8.通過照相方式將記錄在感光板上的光譜儀稱為攝譜儀。（）9.發(fā)射光譜(f sh un p)分析中, 具有低干擾、高精度、高靈敏度和寬線性范圍的激發(fā)光源是高頻(o pn)電感耦合等離子體。（）10.分析線和內(nèi)標線符合均稱線對的元素應(yīng)該是激發(fā)溫度(wnd)相同。（）四、問答題（每題5分，共20分）1.對于火焰的不穩(wěn)定性,為何原子發(fā)射光譜要比原子吸收光譜及原子熒光光譜更敏感?答：原子發(fā)射光譜所檢測的是激發(fā)態(tài)原子數(shù)，而原子吸收檢測的是基態(tài)原子數(shù)，火焰不穩(wěn)定，其溫度差T將導(dǎo)致激發(fā)態(tài)原子數(shù)目的比例顯著改變，而基態(tài)原子數(shù)目比例改變很小，故原子發(fā)射光譜對火焰的不穩(wěn)定性較

8、敏感。2.簡述火焰光度法分析中的主要誤差來源。答：（1）若燃氣和助燃氣的比例不合適、壓力不恒定，霧化效果不好，將使火焰不穩(wěn)定，從而影響測量的線性關(guān)系。（2）若試液的組成與標液的組成相差較大，將影響鉀、鈉的激發(fā)并產(chǎn)生干擾。（3）若儀器單色器的質(zhì)量不高，將產(chǎn)生較大的光譜干擾，從而影響測量的準確性。3.譜線的自吸是什么原因引起的？答:當某一元素的譜線射出弧層時，由于弧層外部的同類冷原子對此輻射產(chǎn)生吸收，使得光強與原子的濃度不呈正比關(guān)系，這種現(xiàn)象稱為自吸。4.解釋發(fā)射光譜中元素的最后線、共振線及分析線與它們彼此間的關(guān)系。答:最后線: 元素含量減少而最后消失的譜線。 共振(gngzhn)線: 是基態(tài)(j

9、 ti)原子與最低激發(fā)態(tài)(共振態(tài))原子間躍遷(yuqin)產(chǎn)生的譜線, 譜線強度大,常用作分析線。分析線: 用于定性和定量分析的譜線。五、計算題（每題10分，共30分）1.用火焰光度計用標準溶液測量某火焰光度計，得以下數(shù)據(jù)，試計算鈉鉀元素的檢出限。鉀元素標準溶液濃度 （mmol/L）0.01000.04000.06000.08000.1000.200測量值I4.01421303767空白溶液測量值I2.02.02.01.02.02.02.02.02.02.02.0-鈉元素標準溶液濃度 （mmol/L）0.05000.2000.3000.4000.5001.000測量值I401402152753

10、15625空白溶液測量值I101010101010101010010-解：（1）鉀：回歸曲線I = 333.51c + 1.5965，r=0.996，b=333.5sA=0.302，cL=3s/b=0.003 mmol/L（2）鈉：I = 607.99c + 20.069，r=0.996，b=607.99sA=3.015，cL=3s/b=0.014 mmol/L2.某合金中Pb的光譜定量測定,以Mg作為內(nèi)標,實驗測得數(shù)據(jù)如下：黑度計讀數(shù)溶液MgPbPb的質(zhì)量濃度/(mg.mL-1)12345ABC7.38.77.310.311.68.89.210.717.518.511.012.010.415

11、.59.210.70.1510.2010.3010.4020.502根據(jù)以上(yshng)數(shù)據(jù),(1)繪制(huzh)工作曲線,(2)求溶液(rngy)A, B, C的質(zhì)量濃度。解: 以DS=SPb-SMg 對logC作圖,即得如下的工作曲線. 根據(jù)(gnj)圖中查出的相應(yīng)logC數(shù)據(jù)(shj),即可求得A,B,C濃度(nngd)分別為0.236, 0.331, 0.396m.mL-13.用內(nèi)標法測定試樣中鎂的含量。用蒸餾水溶解MgCl2以配制標準鎂溶液系列。在每一標準溶液和待測溶液中均含有25.0ng.mL-1的鉬。鉬溶液用溶解鉬酸銨而得。測定時吸取50mL的溶液于銅電極上,溶液蒸發(fā)至干后攝譜,測量279.8nm處鎂譜線強度和281.6nm處鉬譜線強度,得到下列數(shù)據(jù)。試據(jù)此確定試液中鎂的濃度。Mg相對強度Mg相對強度ng.mL-1279.8nm281.6nmng.mL-1279.8nm281.6nm1.0510.5100.50.673.4181.81.61.5105010500分析試樣1157392.51.71.91.8解:根據(jù)繪內(nèi)標法制標準曲線的要求,將上頁表格做相應(yīng)的變換如下:logMgLog(IMg/IMo)logMgLog(IMg/IMo)0.02121.022.00-0.430.331.13.024.02試樣1.82.60.14以log(IMg/I