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文檔簡介

1、1高能沖擊法制備納米晶結(jié)構(gòu)材料的研究本文對在炸藥爆炸產(chǎn)生的高能沖擊波條件下納米晶結(jié)構(gòu)材料的形成進行了研究。對爆炸復(fù)合后的Cu/Fe復(fù)合 板的組織結(jié)構(gòu)變化進行了金相、TEM、HRTEM觀察。結(jié)果表明:在接合界面的一定厚度范圍之內(nèi)材料發(fā)生了 納米晶化,有的地方甚至出現(xiàn)了非晶化現(xiàn)象。在爆炸復(fù)合工藝所具有的近乎極端的條件-高沖擊力、高塑 性變形、高塑變速率、以及絕熱狀態(tài)下溫度的瞬時升降之下,材料內(nèi)部尤其是在接合界面處,位錯的密度將 極大增殖并且運動和堆積,空位的密度也將急劇增加,從而使材料被分割碎化成納米尺度的組織形貌,甚至 有的地方的原子排列呈無規(guī)則的非晶態(tài)。這一實驗結(jié)果說明:可望通過高能沖擊的方法

2、制備納米晶結(jié)構(gòu)薄膜 材料以及納米晶塊狀材料。2等離子體法制取納米粉末等離子體是一種高溫、高能量密度由電子、離子、原子與分子組成的電中性的帶電異體,它可以由惰性、中 性、氧化性和還原性等不同氣體形成該種氣體或兩種以上氣體的等離子體。等離子體可分為低壓冷等離子體 (也稱非平衡等離子體)和常壓熱等離子體(也稱準(zhǔn)平衡等離子體)。3高能球磨法在納米材料研究中的應(yīng)用自高能球磨法(HEM)一經(jīng)出現(xiàn),就成為制備納米材料的一種重要途徑。隨著研究的不斷深入,它不僅被廣 泛用來制備新金屬材料,而且被用來制備非晶材料,納米晶材料以及陶瓷材料等,成為材料研究領(lǐng)域內(nèi)一種 非常重要的方法。4納米粉體制備技術(shù)及其產(chǎn)業(yè)化納米粉

3、體材料制備與應(yīng)用是納米科技的一個重要分支,對于改造我國傳統(tǒng)的粉末工業(yè),促進產(chǎn)品更新?lián)Q代, 極大地提高粉末產(chǎn)品的附加值,推動相關(guān)制造行業(yè)的發(fā)展起到十分重要的作用。某研究中心著重于納米粉體 制備技術(shù)工程研究與技術(shù)集成,先后開發(fā)成功納米級超細(xì)碳酸鈣工業(yè)化制備技術(shù)、超細(xì)磁粉工業(yè)化制備技術(shù)、 納米磁流體制備技術(shù)、自固化磷酸鈣骨水泥生物材料制備技術(shù)等十幾項科研成果,并已部分實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,其 中納米級超細(xì)活性碳酸鈣技術(shù)已實現(xiàn)年產(chǎn)1.5萬噸生產(chǎn)規(guī)模的建設(shè)。粉體工業(yè)是一個重要的基礎(chǔ)原料產(chǎn)業(yè),具有十分廣闊的市場,它不僅可廣泛用于改造橡膠、塑料、造紙、涂 料、化妝品等傳統(tǒng)化工產(chǎn)業(yè),而且納米粉體材料還是促進信息記錄介質(zhì)

4、、精細(xì)陶瓷、電子基片、生物材料等 新興材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)。5納米微粒的微乳液制備方法納米材料的制備是納米科學(xué)發(fā)展的基礎(chǔ)。微乳液法與傳統(tǒng)的制備方法相比具有明顯的優(yōu)勢。文章較全面地介 紹了微乳液中納米微粒的形成機理、影響因素及對納米微粒結(jié)構(gòu)的鑒定方法。6脈沖能技術(shù)在超細(xì)粉碎領(lǐng)域中的應(yīng)用介紹了近期國外將脈沖能技術(shù)應(yīng)用在超細(xì)粉體及粉碎領(lǐng)域上取得的進展,對在該領(lǐng)域出現(xiàn)的幾種新方法和設(shè) 備及它們的性能做了較詳細(xì)的闡述。7溶膠一凝膠技術(shù)與納米材料的制備介紹了溶膠一凝膠技術(shù)的化學(xué)理論、水解活性的控制方法及非醇鹽溶膠一凝膠技術(shù)。評述溶膠一凝膠技術(shù)的 研究進展及其在納米材料制備中的應(yīng)用。8嵌段共聚物自組裝及其在納

5、米材料制備中的應(yīng)用(上)嵌段共聚物分子鏈中,嵌段間的相互熱力學(xué)不相容性及化學(xué)鍵相連接性,使體系發(fā)生自組裝。通過適當(dāng)?shù)姆?子及體系,嵌段共聚物體系能夠自組裝形成豐富的周期性有序微結(jié)構(gòu)。本文概要地總結(jié)了嵌段共聚物體系主 要的三方面自組裝物理行為:本體自組裝、在選擇性溶劑中的締合、及薄膜自組裝。同時,介紹了這三方面 的一些新的研究進展。9納米粉體(CeO2)0.9-x(GdO1.5)x(Sm2O3)0.1的溶膠-凝膠低溫燃燒合成采用溶膠-凝膠法與低溫燃燒法相結(jié)合,合成7(CeO2)0.9-x(GdO1.5)x(Sm2O3)0.1系列粉體。結(jié)果表明:由 硝酸鹽與檸檬酸混合形成的凝膠,可在較低溫度(20

6、0-3OOC )點火并燃燒。經(jīng)TEM, XRD測試,燃燒后即直 接形成了粒徑為20-30nm,具有螢石結(jié)構(gòu)的單相粉體,由該粉體制備的固體電解質(zhì)在中溫下電導(dǎo)率為5.8X1 0-2S/cm,組裝的單個H2-O2燃料電池最大功率密度達(dá)70mW/cm。10單分子膜法制備納米材料的研究進展由于納米粒子具有不同于塊體材料的特征,其制備、表征和應(yīng)用引起人們的廣泛關(guān)注。LANgmuir-Blodgett (LB)膜法是一種重要的制備納米粒子的方法,它主要是利用LB單分子膜作為基體,在其上成核生長有機和 無機納米粒子。高度有序的LB膜能夠更有效控制納米粒子的粒徑分布、幾何結(jié)構(gòu)以及穩(wěn)定性。近年來,已 成功地利用化

7、學(xué)和電化學(xué)方法在單分子膜制備了 Ag、Au等金屬納米顆粒以及CdS、ZnS、PbS、CdSe、PbSe 等半導(dǎo)體納米材料。11溶膠-凝膠技術(shù)與納米材料的制備溶膠和凝膠是由粒徑為nm到100nm的粒子組成。溶底凝膠技術(shù)指金屬有機或無機化合物經(jīng)溶液、溶膠、凝 膠而固化,再經(jīng)熱處理而成為氧化物或其它化合物的方法。這種應(yīng)用膠體化學(xué)原理制備材料的方法與傳統(tǒng)燒 結(jié)、熔融等物理方法不同,對材料的均勻性可以達(dá)到亞微米級,納米級的控制,在制備高分散性多組分材料 中有其獨特的優(yōu)點。12溶膠-凝膠(Sol-gel)化學(xué)及其應(yīng)用介紹了溶膠-凝膠理論和技術(shù)的歷史背景以及研究現(xiàn)狀;評述了近年來在電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、化學(xué)以及

8、復(fù)合 材料等領(lǐng)域中的應(yīng)用和發(fā)展前景,指出溶膠-凝膠化學(xué)在未來的超結(jié)構(gòu)材料科學(xué)中必將起重要作用。溶膠-凝膠(Sol-gel)技術(shù)是指金屬有機或無機化合物經(jīng)過溶膠=凝膠化和熱處理形成氧化物或其它固體化 合物的方法?;^程是:用液體化學(xué)試劑(或粉狀試劑溶于溶劑)或溶膠為原料,而不是用傳統(tǒng)的粉狀物為 反應(yīng)物,在液相中均勻混合并進行反應(yīng),生成穩(wěn)定且無沉淀的溶膠體系,放置一定時間后轉(zhuǎn)變?yōu)槟z,經(jīng)脫 水處理,在溶膠或凝膠狀態(tài)下成型為制品,再在略低于傳統(tǒng)的溫度下燒結(jié)。13納米材料的性質(zhì)及其制備方法回顧了近年來國內(nèi)納米材料研究的進展情況,詳細(xì)介紹了納米材料的基本性質(zhì)、制備方法及其特點,并預(yù)測 了其具有很大潛力的

9、應(yīng)用領(lǐng)域。納米技術(shù)是以掃描探針顯微鏡為技術(shù)手段在納米尺度(0.1100nm)上研究、利用原子、分子結(jié)構(gòu)的特性及 相互作用原理,并按人類需要在納米尺度上直接操縱物質(zhì)表面的分子、原子、甚至電子來制造特定產(chǎn)品或創(chuàng) 造納米級加工工藝的一門新興交叉學(xué)科技術(shù)。納米材料是原子物理、凝聚態(tài)物理、膠體化學(xué)、配位化學(xué)、化 學(xué)反應(yīng)動力學(xué)和表面、界面科學(xué)等多種學(xué)校交匯而出現(xiàn)的新的學(xué)科。納米材料包括納米無機材料、納米聚合 物材料、納米金屬材料、納米半導(dǎo)體材料及納米復(fù)合材料等。筆者對納米材料的性質(zhì)及其制備技術(shù)手段的現(xiàn) 狀作了詳細(xì)的介紹。14微乳化技術(shù)在納米材料制備中的應(yīng)用研究本文介紹了微乳液的概念,及微乳反應(yīng)器的原理、形

10、成與結(jié)構(gòu),并進一步闡述了微乳反應(yīng)器在納米材料制備 領(lǐng)域中的應(yīng)用狀況。一般情況下,我們將兩種互不相溶液體在表面活性劑作用下形成的熱力學(xué)穩(wěn)定的、各向同性、外觀透明或半 透明、粒徑1100nm的分散體系稱為微乳液。相應(yīng)地把制備微乳液的技術(shù)稱之為微乳化技術(shù)(MET)。自從 80年代以來,微乳的理論和應(yīng)用研究獲得了迅速的發(fā)展,尤其是90年代以來,微乳應(yīng)用研究發(fā)展更快,在 許多技術(shù)領(lǐng)域:如三次采油,污水處理,萃取分離,催化,食品,生物醫(yī)藥,化妝品,材料制備,化學(xué)反應(yīng) 介質(zhì),涂料等領(lǐng)域均具有潛在的應(yīng)用前景。我國的微乳技術(shù)研究始于80年代初期,在理論和應(yīng)用研究方面 也取得了相當(dāng)?shù)某晒?5納米微粒的化學(xué)制備法

11、綜述了近年來制備納米微粒的化學(xué)方法的最新研究進展,包括沉淀法、水熱法、噴霧法、溶膠-凝膠法、有 機樹脂法等。這些方法是合成粒徑100nm超微粉末的有效方法。16單分子地制備納米材料的研究進展單分子膜和納米材料越來越受到人們的關(guān)注。簡述單分子膜法制備和半導(dǎo)體納米粒子,并對納粒子的表征進 行了介紹。17超臨界流體技術(shù)在超微粒子制備中的應(yīng)用介紹了超臨界流體技術(shù)在超微粒子制備中的原理主方法,給出了此技術(shù)在高分子材料、無機和有機材料方面 的應(yīng)用實例,同時分析了在材料領(lǐng)域中的應(yīng)用前景。超臨界流體技術(shù)是近二十年來迅速發(fā)展起來的一門新技術(shù)。而超臨界流體技術(shù)在材料領(lǐng)域中的應(yīng)用是近些年 來才開展的課題,主要集中在

12、高發(fā)子材料的合成和超細(xì)顆粒的制備。超微粒子(UMP)是介于宏觀固體和微 觀分子原子之間熱力學(xué)上的亞穩(wěn)態(tài)物質(zhì),也稱納米材料,其粒徑一般在1-100nm。它具有明顯的表面效應(yīng)、 體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng),在光學(xué)、吸波、絕熱和陶瓷等功能材料方面有重要的應(yīng)用價值, 目前其研究對象已由單相金屬和單相陶瓷發(fā)展到了合金、金屬間化合物、復(fù)相陶瓷及復(fù)合材料。超臨界流體 技術(shù)在該領(lǐng)域的應(yīng)用,特別是在納米級顆粒的研制方面已成為一門新技術(shù)。18納米材料的分子自組裝合成述評簡要介紹了分子自組裝技術(shù)的基本原理,概述了一些常見納米材料的自組裝合成方法,并合例舉了四種典型 的納米材料(納米管、多孔物質(zhì)、自組裝膜、

13、有機/無機納米復(fù)合體)合成化學(xué)研究現(xiàn)狀。通過與傳統(tǒng)合成 法的對比,指出自組裝合成了可以方便地實現(xiàn)結(jié)構(gòu)和性能的預(yù)期調(diào)控,具有其它手段無可取代的優(yōu)越性。19納米技術(shù)離現(xiàn)實還有多遠(yuǎn)敘述了納米技術(shù)的發(fā)展簡史,介紹了納米材料制備和應(yīng)用現(xiàn)狀,討論了納米材料制備中存在的瓶頸問題及發(fā) 展前景。20嵌段共聚物自組裝及其在納米材料制備中的應(yīng)用(下)嵌段共聚物可以自組裝形成豐富的有序微結(jié)構(gòu)。這些微結(jié)構(gòu)可以擁有各種不同的幾何形態(tài)和晶體/準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu) 及寬泛的尺寸選擇性,而且具有良好的可調(diào)控性及相對容易的加工方法。利用嵌段共聚物這種自組裝特性來 制備一些利用傳統(tǒng)技術(shù)難以獲得的納米材料(如功能納米材料、納米結(jié)構(gòu)材料、模板材料

14、、介孔固體等)及 微米/亞微米微結(jié)構(gòu)材料(如光子晶體等),具有優(yōu)越性。這些材料將在信息技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)、催化等領(lǐng)域 取得應(yīng)用。21液相微波介電加熱法制備納米粒子的研究進展隨著納米科技的飛速發(fā)展,合成納米材料的新方法層出不窮。在這些新方法當(dāng)中,液相微流介電加熱法近年 來得到了飛速的發(fā)展,引起了科學(xué)界越來越多的關(guān)注。本文介紹了近年來液相微波介電加熱法制備納米粒子 的一些研究進展,主要是該方法在制備金屬、過渡金屬氧化物和金屬硫族化合物納米粒子中的應(yīng)用,并且對 該領(lǐng)域未來的發(fā)展作了一些展望。22微乳技術(shù)制備納米微粒的研究進展綜述了微乳技術(shù)制備納米微粒的研究現(xiàn)狀,并對微乳液的配備和實驗中影響納米微粒的主要

15、因素進行了闡 述,提出了其發(fā)展方向。23納米材料的制備方法及其在塑料中的應(yīng)用介紹了納米材料的一般特性和納米粒子與納米材料的制備方法,并且介紹了納米粒子的表面處理和塑料納米 復(fù)合材料的合成方法,概述了納米材料在塑料方面的應(yīng)用情況。24超臨界流體技術(shù)制備超細(xì)粒子超臨界流體用于制備超細(xì)粒子是一項新技術(shù)。綜述了兩種形成微粒的方法:超臨界快速膨脹法和超臨界反溶 劑法,并著重介紹了其在研究和應(yīng)用方面的進展。25溶膠-凝膠法制備a-Fe2O3納米粉末火溶膠-凝膠法是制備材料的濕化學(xué)方法中一種嶄新的方法,其基本反應(yīng)有水解反應(yīng)和縮聚反應(yīng),這種方法具 有如下優(yōu)點:制備工藝過程溫度低、材料制備過程易于控制;制品的均

16、勻性好,其均勻度可以達(dá)到分子或原 子尺度;制備純度高。溶膠-凝膠法引起科技界的關(guān)注,在一些領(lǐng)域得到迅速發(fā)展。近年來在稀土永磁的研 究中發(fā)現(xiàn)晶粒細(xì)化到納米尺度時會出現(xiàn)剩磁增強效應(yīng),鐵基鈉米復(fù)合稀土永磁具有潛在的極高的磁能積,關(guān) 鍵是構(gòu)筑硬、軟磁體相的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。化學(xué)還原一擴散法是一種有效的方法,但是首先作為基原料的a- Fe2O3要細(xì)化到納米尺度。本文是通過制備鐵的醇鹽再經(jīng)過溶膠一凝膠法制取干凝膠。研究熱處理對于干凝 膠粉末的晶態(tài)轉(zhuǎn)變以及粉末形貌和尺度的影響。26溶膠凝膠法制備MgxZn1-xO合金薄膜及其光學(xué)性質(zhì)研究大近幾年來,短波激光二極管已成為半導(dǎo)體激光器的一個研究熱點。與其他方法相比,

17、溶膠一凝膠技術(shù)不需要復(fù)雜而昂貴的真空設(shè)備,具有操作簡單,成分容易調(diào)節(jié)等優(yōu)點。所 以我們選用此技術(shù)制備MgxZn1-xO合金薄膜,并通過X射線衍射,透射光譜,光致發(fā)光等手段,對其進行了 結(jié)構(gòu)和光學(xué)性質(zhì)的研究。27電化學(xué)方法制備納米功能材料及其在電催化中的應(yīng)用大通過電化學(xué)方法合成前驅(qū)體直接水解法制備納米TiO2粉體和納米TiO2膜,納米TiO2功能膜具有異相氧化 還原催化作用,納米膜中的Ti(W)/Ti(m)氧化還原電對作為媒質(zhì),異相間接電還原硝基苯為對氨基苯酚和 草酸為乙醛酸。28納米氧化物材料的噴射共沉淀制備方法和原理大隨著納米材料研究的深入,納米材料在很多領(lǐng)域得到應(yīng)用并取得良好的效果。因此研

18、究工藝簡單、成本低廉、 有可能進行工業(yè)化生產(chǎn)的納米材料制備工藝具有越來越重要的意義。本文在化學(xué)共沉淀法的基礎(chǔ)上進行改 進,稱為噴射共沉淀法,采用此方法制備了一些具有良好形貌納米氧化物材料,并對噴射共沉淀法原理進行 了分析。29超聲霧化法制備納米粒子的研究*本文介紹利用超聲霧化法研究制備金屬氧化物Al2O3納米微粒,通過超聲霧化一干燥一焙燒過程來完成。這 種方法的優(yōu)點是粒徑可控制、設(shè)備簡單、粒子粒徑分布較為均勻。此外可以用來制備有機及高分子的納米粒 子材料。30納米材料的二種制備方法及其特征*討論了納米材料的兩種制備方法:高溫高壓的激波法和單輥激冷法。由此產(chǎn)生的納米材料具有若干新的特征。 我們著

19、重論述了它的分形結(jié)構(gòu)及其可能的物理意義。納米材料的某些特征已經(jīng)顯示出新的獨特功能。31納米材料制備中磨介的配比研究*球磨粉碎法是目前國內(nèi)外廣泛采用的對材料進行納米化加工的普通方法之一。利用球磨粉碎法制備納米材料 的影響因素較多,其中球磨介質(zhì)的配比至關(guān)重要,是一個關(guān)鍵因素。本文采用行星式球磨機,以不銹鋼球為磨介,研究了不同磨介配比工藝對礦物中藥超細(xì)化過程中的粉體顆粒 大小的影響。研究結(jié)果表明,在研磨過程中采用不同直徑進行級配后的混合磨介比采用單一直徑的磨介,粉 碎效果要好,獲得的超微細(xì)化礦物中藥粉體顆粒的大小為納米級。同時,對其機理進行了探討。32高溫熔鹽法制備微納米材料*本研究提出一種高溫熔鹽

20、法制備微納米材料新工藝方法,可合成金屬間化合物、陶瓷、金眉陶瓷復(fù)合粒子、 陶瓷/陶瓷復(fù)合粒子等。33納米微粒自組裝多層膜的制備與性質(zhì)研究*利用巰基乙酸作為穩(wěn)定劑,我們在水溶液中制備了 AgI納米微粒。由于巰基乙酸中的巰基與微粒表面的銀具 有一定的鍵合作用,使得微粒的表面帶有羧酸基團,而在一定的pH值下,水溶液中羧酸電離使微粒的表面 帶有負(fù)電荷。基于靜電相互作用,可以與帶有正電荷的聚電解質(zhì)PDDA進行交替沉積,制備含有納米微粒的 自組裝多層膜,我們用TEM對納米微粒進行了表征:利用紫外-可見譜對自組裝膜的成膜過程進行了檢測; 利用XPS對自組裝膜的組成進行了表征;利用原子力顯微鏡對自組裝膜的形貌

21、進行了表征。結(jié)果表明:利用 穩(wěn)定劑的存在制備納米微粒是一種非常有效的方法,所制成的微粒粒徑分布較為均一。通過靜電作用沉積納 米微粒的方法,可以得到較為有序的納米微粒沉積薄膜,并且這種方法實驗過程簡單,微粒成膜后穩(wěn)定性好, 對于很多金屬和半導(dǎo)體微粒都適用,為將納米微粒進行有序組裝以實現(xiàn)其功能化提供了一條可選擇的途徑。 并且由于微粒的納米尺寸,使得該材料在高分辨率信息存儲方向有著潛在的應(yīng)用前景。34納米晶體纖維素II的制備與表征研究用硫酸水解棉短絨得到的納米晶體纖維素I(NCC1),經(jīng)1 %的NaOH處理后就可得到納米晶體纖維索II(NC CII)。用X 一射線衍射儀、TEM、AFM、FTIR和G

22、PC表征,證明NCCI有低的分于量、窄的分子量分布及 較高的化學(xué)活性:在FTIR譜中,NCCI的羥基波數(shù)較之短棉絨的羥基波數(shù)有明顯的藍(lán)移現(xiàn)象。研究證明納 米晶體纖維素具有十分明顯的納米效應(yīng)。35納米PVC樹脂生產(chǎn)技術(shù)開發(fā)了用于氯乙烯原位聚合的無機納米微乳化體系,并介紹了以此生產(chǎn)出納米PVC樹脂的工藝過程。生產(chǎn)出 的納米PVC樹脂的粒徑分布更為集中,比普通PVC樹脂的熔融流動性更好,適用于生產(chǎn)管材和型材,生產(chǎn)出 的110 2. 7給水管的維卡軟化點為84C,縱向收縮率為1. 7%。36導(dǎo)電Zt0復(fù)合納米材料的制備和表征用溶膠一凝膠方法,結(jié)合后焙燒處理,得到系列ZrO納米材料及其與碳膜組成的復(fù)合材

23、料.XRD,Raman,S EM及導(dǎo)電性能測試表明;復(fù)合ZrO納米材料有較小的粒徑(6, 85nm),晶型為立方相,有較均勻的二次粒子 分布,其中碳以碳膜形式存在,復(fù)合材料有好的導(dǎo)電性能.將碳膜在823K氧化后,立方相轉(zhuǎn)化為四方體相, 粒徑增加,無導(dǎo)電性能。37 A1 O /SiC納米陶瓷復(fù)合材料的制備及力學(xué)性能采用一次粒徑分別為10nm和15nm的一A1 O和CC粉體為原料,制備了 A1 O /SiC納米陶瓷復(fù)合材料。納 米SiC顆粒明顯抑制A120。基體晶粒的長大,SiC體積分?jǐn)?shù)超過4%時,材料的斷裂方式由沿晶斷裂變?yōu)榇?晶斷裂。隨CC含量的增加,A1 O /SiC納米復(fù)合材料的硬度增大。

24、材料的彎曲強度和斷裂韌性在SiC體積 分?jǐn)?shù)為5%時達(dá)到最大值。最大三點彎曲強度和斷裂韌性明顯高于熱壓單相A1 O陶瓷。38納米雷達(dá)吸波涂層的研制制備了 一Ni(OH)、Ni(OH)2和一FeOOH納米粉末作為新型損耗介質(zhì),測量了其頻率反射特性。結(jié)果表 明制備的納米粉末不僅可以吸收電磁波,而且吸收性能優(yōu)于其他一些常用的吸收材料,其最大吸收值可以達(dá) 到 40dB。39水熱合成羥善磷灰石納米粉體的研究采用CaCO和CaHPO2H O的混合物為前驅(qū)物,通過水熱合成得到晶粒完整、分散性好、端面粒度在100n m以下的HA粉體,并借助XRD和SEM分析討論了前驅(qū)物配比、水熱溫度、反應(yīng)時間與物相組成、粒度變

25、化 和晶體形貌的關(guān)系。40原位氤化法制備納米TiNA1O,復(fù)合粉體以化學(xué)共沉淀法制備的納米TiO-A1O復(fù)合粉體為原料,采用原位選擇性氮化的打法制備了納米TiNA1O, 復(fù)合粉體。應(yīng)用化學(xué)熱力學(xué)原理分析、計算了氮化反應(yīng)的條件和機理,研究了氮化條件對氟化反應(yīng)的影響。 結(jié)果表明,氮化反應(yīng)在700C時開始進行,在900C保溫5h,氮化反應(yīng)進行完全,TEM照片顯示納米TiN顆 粒均勻分布于A1O基體中,粒徑為5070nm。41納米BaTi0的鉀摻雜最佳含量的理論計算介紹一個晶體結(jié)構(gòu)和制備方法與最佳摻雜含量關(guān)系的瑾論表達(dá)式,對納米BaTiOa的鉀摻雜最佳含量作出理 論計算,定量計算的結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)相符合

26、。該理論也適用于其他電子薄膜材料的最佳摻雜含量問題。42納米(Ba,Sr)Ti0粉體材料的制備采用溶膠一凝膠工藝制備7(Ba,Sr)Ti0凝膠,并利用微波燒結(jié)技術(shù)對凝膠進行合成和燒結(jié)。結(jié)果表明,獲 得的(Ba,Sr) Ti0粉體顆粒較細(xì),與傳統(tǒng)固相反應(yīng)合成法相比,其鈣鈦礦相的合成溫度由1100C降至900C, 粉體的顆粒尺寸在50nm附近。43沉淀法制備納米CuO及微結(jié)構(gòu)控制以Cu(NO )為銅源,分別用水、乙醇作為分散劑,NaOH、NaOHNa C0作沉淀劑,采用液相沉淀法制備了 C uO納米晶粒,并用XRD、TEM等測試手段對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、晶粒大小和形貌等進行了表征。結(jié)果表明,產(chǎn)物 的微結(jié)構(gòu)

27、與焙燒溫度、分散劑和沉淀劑的種類有關(guān)。此外,初步研究了不同微結(jié)構(gòu)的納米CuO對高氯酸銨(A P)的催化活性。44納米氧化鐵的制備及其對吸收藥熱分解催化作用的研究用室溫濕固相反應(yīng)制備了納米氧化鐵,并進行了表征。用DSC研究了納米氧化鐵對吸收藥(硝化棉吸收硝化 甘油的混合物,NC/NG)熱分解反應(yīng)的催化作用,并提出了該催化反應(yīng)的機理。實驗結(jié)果表明,納米氧化鐵能 有效地催化吸收藥的熱分解。45納米鈦酸鋇粉體的溶膠一水熱一凝膠法制備與表征采用正鈦酸丁酯和乙酸鋇為原料,甲醇和7,醇獨甲醚為溶劑,用溶膠一水熱一凝膠法經(jīng)不同條件的水熱 溫度和不同的熱處理條件制備出了 1550nm的鈦酸鋇超細(xì)粉體,并對粉體進

28、行了 DSC、FTIR、XRD、TEM 等表征。結(jié)果表明:制備的納米鈦酸鋇具有均勻化學(xué)成分和良好的晶型。46橡膠納米復(fù)合材料的制備與性能綜述了橡膠納米復(fù)合材料的制備方法及其結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系。47氧化共沉淀制備Sb O,摻雜的超細(xì)SnO用氧化共沉淀法制備了摻銻的超細(xì)SnO粉體,采用TG-DTA,XRD及TEM方法對微粉進行了表征。結(jié)果表明: 在不同溫度下熱處理可得到不同粒徑的超細(xì)SnO粉體;銻以Sb O的形式摻入,摻雜適量,材料仍保持SnO 的結(jié)構(gòu),抑制了主晶相晶粒成長。電性能測試表明,銻的摻人降低了材料的固有電阻。48蒙脫土/聚酰亞胺納米復(fù)合薄膜的制備以均苯四甲酸二酐(PMDA )和4,

29、4一二氨基二苯醚(DAPE)為主要原料合成的聚酰亞胺(n)為基體,以有機化 處理蒙脫土 (MMT)為無機相,成功地制備了 MMT/聚酰亞胺納米復(fù)合薄膜。用透射電鏡、X射線衍射和差示掃 描量熱分析對薄膜徽相形態(tài)結(jié)構(gòu)進行了分析測試。結(jié)果表明,加入適量MMT可制得MMT片層分散尺寸達(dá)到納 米級(1-2nm)的MMT/PI復(fù)合薄膜。49共沉淀法制備CeTZP/Al 0納米復(fù)合粉的工藝研究通過正交設(shè)計試驗法研究了共沉淀法制備Ce-TZP/Al 0,納米復(fù)合粉的工藝條件。結(jié)果表明,當(dāng)混合溶液 的濃度為0.5M,加入活性劑PEG及絡(luò)合劑EDTA作為分散劑,溶膠的pH值為89并采用醇洗+共沸蒸餾進 行脫水時,

30、所得到的粉末粒徑最小,分散性最好。50明膠一鐵氧化物納米復(fù)合微粒的制備和性能用微乳液法制備了明膠包裹的復(fù)合氧化鐵納米量級超細(xì)微粒。XRD,TEM,SEM和IR測試表明:微粒為明膠 包裹球形超細(xì)微粒。微球的粒徑為1. 5 m3 m,而微粒的粒徑為20nm。每個復(fù)合徽球中約有35個90個 氧化鐵粒子。將其用于制備磁流變液,在低的磁場強度下有較大的MR效應(yīng),沉降穩(wěn)定性優(yōu)于用羰基鐵粉制 成的磁流變液。51 Ti0納米微粒的溶膠一凝膠法制備及XRD分析采用溶膠一凝膠法制備二氧化鈦納米微粒。用XRD分析了二氧化鈦膠體經(jīng)不同溫度熱處理后的晶粒粒徑。分 析表明溫度在473K時Ti0微粒呈銳鈦礦結(jié)構(gòu),粒徑約為5

31、.5nm.在673K以上Ti0粒徑迅速增大,微粒出 現(xiàn)銳鈦相與金紅石相混晶結(jié)構(gòu)。973K時Ti0微粒完全轉(zhuǎn)化為金紅石相。用晶界結(jié)構(gòu)弛豫的觀點解釋粒徑隨 熱處理溫度變化關(guān)系。52聚氮硅烷氣相裂解反應(yīng)制備SiCN復(fù)合納米微粉的組成與結(jié)構(gòu)采用低分子聚氮硅烷氣相裂解反應(yīng)工藝,制備了 SiCN復(fù)合納米微粉。通過XRD、XPS、TEM、HREM等方 法,對SlCN納米微粉的組成與結(jié)構(gòu)進行了分析。結(jié)果表明:SiCN納米微粉為無定形結(jié)構(gòu),局部有 短程有序態(tài)存在。隨裂解氣氛的不同,Si、C、N元素的相對含量及存在狀態(tài)也不同。53 一步水解氧化法制備納米級Mn 0以低成本的硫酸錳為原料,采用一步水解氧化法,以弱堿

32、氨水為反應(yīng)介質(zhì),成功制備出型Mn 0。利用乙 醇和其他有機相的協(xié)同作用解決了產(chǎn)品粒度與分散性的關(guān)系,得到粒度小、二次粒子分散較好、純度高的 型Mn 0。最后探討了其制備高性能軟磁鐵氧體的 可能性。54納米碳酸鈣濕法表面改性的研究及其機理探討研究了脂肪酸鹽改性納米碳酸鈣的濕法工藝及其影響因素,對改性效果進行了表征,確定了最佳改性時間、 改性溫度和改性劑用量。同時,采用紅外光譜、TEM對改性后的納米碳酸鈣進行了表征,紅外譜圖表明脂肪 酸鹽通過離子鍵形式吸附在碳酸鈣表面,TEM表明改性前后碳酸鈣離于尺寸基本沒有變化。最后,簡要分析 了其改性機理,認(rèn)為二階段模型能夠較好地解釋吸附歷程。55納米尖晶石L

33、i Mn O的制備與電化學(xué)性能表征56孔性氧化鋁模板與一維納米新材料的制備簡要回顧和總結(jié)了近年來有關(guān)孔性氧化鋁模板的制備及其應(yīng)用的研究進展,結(jié)合我們實驗室的部分相關(guān)研究 工作,揭示了孔性氧化鋁模板在合成與組裝一維納米新材料方面的重要作用,以進一步活躍和促進該重要領(lǐng) 域的研究和發(fā)展。57應(yīng)用反膠團微乳法制備納米粉體反膠團微乳法是制備納米粉體的一種十分有效的方法。本文介紹了反膠團微乳體系的組成、特點,反應(yīng)的方 式、機理以及反膠團微乳體系中溶膠一搔膠法在納米粉體制備上的應(yīng)用。58納米AgSnO觸頭材料的制備與組織分析利用高能球磨技術(shù)制備納米AgSnO粉末,熱壓燒結(jié)后,制得納米AgSnO塊體。與傳統(tǒng)內(nèi)

34、氧化法制得的AgS nO In 0比較表明,高能球磨法能夠克服內(nèi)氧化法氧化物的聚集及在晶界處析出的缺陷,得到SnO均勻分 布于Ag基體上的組織結(jié)構(gòu)。59濕化學(xué)法制備表面包覆BaTiO納米復(fù)合微粒及其結(jié)構(gòu)表征通過濕化學(xué)法合成了表面包覆硬脂酸的鈦酸鋇納米復(fù)合微粒。通過FT-IR和XPS可以確認(rèn)有機修飾層的極 性基團通過化學(xué)健與無機內(nèi)核結(jié)合,雖然BaTiO結(jié)晶形態(tài)為無定型,但通過Raman和XRD依然可以確定四 方相結(jié)構(gòu),TEM結(jié)果顯示納米微粒的尺寸在1020nm左右。由于有機修飾層的存在影響了 BaTiO的成核機 理和晶體生長過程中的擇優(yōu)取向。提出了硬脂酸表面有機修飾B aTiO納米微粒的形成機理

35、,并給出其結(jié)構(gòu) 模型。60納米TiO2晶粒生長動力學(xué)研究研究了納米TiO2粒子熱處理過程的晶粒生長,結(jié)果表明:低于8 2 3 K銳鈦礦晶粒的長大速率較小,82 3K后銳鈦礦晶粒的長大速率顯著增加.銳鈦礦晶粒的生長動力學(xué)符合五次方方程,表觀生長活化能由于納 米尺寸和相變效應(yīng)的影響在高溫區(qū)和低溫區(qū)表現(xiàn)不同,高于8 2 3 K時為( 2 0 1.555.62)kJ/ mol,低于8 2 3 K時為(38. 676. 37 ) kJ/mo 1 ;金紅石晶粒的生長符合二次方方程,表觀生 長活化能為(108.725.06)kJ/mo1。61 Co取代Ni(OH) 2納米粉體的制備、表征及電化學(xué)性能研究本文

36、利用固相反應(yīng)制備了不同取代量的Co取代Ni(OH)2納米樣品。X射線衍射、透射電鏡測試結(jié)果表明所 得樣品均為3-Ni (OH) 2,粒子呈球形,粒徑大小在40nm左右。TG-DTA熱分析結(jié)果表明,溫度高于200C 時,Ni(OH)2開始不可逆的分解為NiO。循環(huán)充放電、循環(huán)伏安及Tafel極化等電化學(xué)測試結(jié)果表明適量Co 的摻入,降低了電極內(nèi)阻,提高了電極反應(yīng)的可逆性,抑制了析氧過程的發(fā)生,提高了電極的充電效率,并 使其放電容量與循環(huán)壽命得到了明顯改善。62固相反應(yīng)制備鎳鐵銅復(fù)合納米氧化物粉體ANi00水熱法合成納米氧化銅粉體及其性能表征63納米Fe2O3的制備與氣敏性質(zhì)的研究報道了納米氧化鐵

37、的制備工藝,采用沉淀法、溶膠凝膠法制備了納米a -Fe2O3、y -Fe2O3粉體,用熱重一 差熱分析(TGDTA)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)和二次粒度分布對粒子進行表征,并制作了 氣體敏感元件。討論了納米氧化鐵的制備工藝對氣敏性質(zhì)的影響。64氨水單相沉淀法制備納米NiO的研究以NiCl26H2O為原料,氨水沉淀劑,在常溫下通過單相沉淀法制備了納米NiO。該法工藝簡單、原料價廉 易得,具有較好的應(yīng)用前景。65納米級二氧化鈦粉體的制備方法比較本文詳細(xì)介紹了納米級二氧化鈦粉體的制備方法及其特點,并預(yù)測了其發(fā)展趨勢。66氧化鋁納米陣列模板的制備和研究分別以硫酸和磷酸為電解液,用陽極氧

38、化法在不同工藝下,制備純度為99.999%,不同晶粒組織的純鋁箔基 體上的氧化鋁納米陣列模板,得到5種孔徑的納米孔:10nm ,2 0nm ,30nm ,6 0nm ,10 0nm ;用透射電鏡 和X射線衍射進行表征和結(jié)構(gòu)分析,觀察到了 :阻擋層、趨于六邊形的單元結(jié)構(gòu)薄層和不同孔徑、密度的納 米孔陣列,其結(jié)構(gòu)為無定形,對這種自組織結(jié)構(gòu)作了初步的生長過程分析.67納米氧化鋅的制備與表征對傳統(tǒng)的直接沉淀法進行了改進,對反應(yīng)溫度、攪拌速度、投料方式及洗滌條件等多種因素對產(chǎn)物納米氧化 鋅的影響進行了研究。結(jié)果表明,改進的直接沉淀法制備納米氧化鋅具有工藝簡單、成本較低,能夠得到六 方晶系、球形,粒徑約為

39、152 5nm的納米氧化鋅。68反相微乳液中LaPO4納米粒子的制備利用了反相微乳液中界面膜的限定作用,在TritonX-100 / n-C10OH / H2O體系的反相微乳液中以0。1mol / L La(NO3)3和0O 1mol/TCNH4) 2PO3水溶液戴體組成合成了 LaPO4納米粒子。使用透射電子顯微鏡和X 衍射儀對其形貌和大小分別進行了表征。69硫化鋅納米粒子的微乳液合成介紹了微乳液制備納米粒子的基本原理。對影響微乳液體系形成的主要因素如油相、水相、表面活性劑種類 及用量等進行了研究,以表面活性劑TWEEN80和SPAN80作乳化劑,通過調(diào)整其比例控制乳化劑的HLB值, 制備了

40、乳化劑濃度為0.3mol/L、水/乳化劑比為6: 1的W/O型庚烷/ST80/水微乳液體系。在此微乳液中制 備了 ZnS納米粒子,采用TEM和XRD對超細(xì)樣品的結(jié)構(gòu)進行表征,表明得到的樣品為P型立方晶系ZnS粒 子、粒子粒徑10-30nm。70超聲波作用下的鈦醇鹽水解法制備納米TiO2以石油焦為原料,在m(KOH):m(C) =2: 1的條件下,以KOH為主活化劑,以H2 O作為活化助劑,制備出富 含納米孔的天然氣吸附劑。實驗得到的預(yù)活化條件是:m (KOH):m(C) =2:1;m(H2 O):m(C) =1:1,32 0C 保持4 0min,然后升溫至35 0C保持10min?;罨瘲l件是:

41、8C /min的升溫速度,升溫至82 0C保持9 0min后,降溫至30 0C后取料。結(jié)果表明,按此條件得到的產(chǎn)品微孔(12nm)率可達(dá)90 %以上,產(chǎn)品 的質(zhì)量吸附量在2 0C、3 5MPa下達(dá)到13 8%。71以鈦氧有機物為前驅(qū)物制備具有高光催化活性的納米二氧化鈦晶體納米二氧化鈦的制備方法及前驅(qū)物的差別影響其光催化活性。將20ml鈦酸丁酯及30ml乙酐在密閉容器中與 50ml環(huán)己烷混合,在70 85C反應(yīng)30min,生成微細(xì)的非晶鈦氧有機物;經(jīng)FT IR和TGA分析,該物質(zhì)被 確認(rèn)為計量式是TiO (OOCCH3) 2和TiO (OC4H9)(OOCCH3)的混合體。該鈦氧有機物前驅(qū)物經(jīng)焙

42、燒后得到 具有高光催化活性的納米二氧化鈦晶體。表征結(jié)果表明,鈦氧有機物在焙燒過程中,其表面的吸附的及鍵合 有機基團在400C以前發(fā)生脫附和氧化分解;在389 405C間形成銳鈦礦型晶體,在600C出現(xiàn)金紅石晶型; 600C焙燒3h所得樣品的比表面積為86m2/g,其二次粒子呈200 300nm條形體,孔隙大于20nm;單分散粒 子為球形單晶,粒徑為22nm;表面物理吸附水量為1. 21%,加熱至800C時失重1. 48%,粉體穩(wěn)定純凈。 光催化實驗結(jié)果表明,以鈦氧有機物為前驅(qū)物制備的納米二氧化鈦晶體具有高的光催化活性,光降解了丁基 羅丹明溶液的反應(yīng)速率常數(shù)約為溶膠一凝膠法制備的催化劑樣品的4倍

43、。表面氧空缺和一定量的表面羥基可 能是粉體具有高光催化活性的重要因素。72超聲波-化學(xué)沉淀法制備納米氧化鋁粒子以硝酸鋁和碳酸銨為原料,利用超聲波與沉淀相結(jié)合的方法,制得了平均粒徑為(122)nm的氧化鋁超細(xì) 粉末,反應(yīng)生成的沉淀經(jīng)XRD,TG和DTA實驗分析知其化學(xué)組成為NH4Al(OH)2CO3,該沉淀在475K開始分 解為氧化鋁,在1273K幾乎完全轉(zhuǎn)化為。-Al2O3.73納米SiC復(fù)合鍍層制備工藝的研究在A3鋼板上制備了含有納米SiC的鎳基復(fù)合鍍層,在MM200摩擦磨損試驗機上對鍍層進行磨損試驗,研 究了陰極電流密度、鍍液溫度、SiC濃度和pH值等主要工藝參數(shù)對鍍層耐磨性能的影響,以確

44、定工藝參數(shù) 范圍,并采用正交試驗方法分析得到最佳的工藝參數(shù)。結(jié)果表明,納米SiC復(fù)合鍍層的最佳工藝參數(shù)為:電 流密度 3A / dm2,溫度 30C,SiC 含量 5g/L,pH=3.5。74納米Au-TiO2復(fù)合薄膜的溶膠-凝膠法制備、表征和性能用溶液一凝膠法制備了納米Au- TiO2復(fù)合薄膜。X射線衍射、X射線光電子能譜、原子里顯微鏡、紫外-可 見光譜及磨擦磨損實驗研究表明,符合薄膜均勻致密,Au以納米晶粒形式均勻、不連續(xù)分散鑲嵌于TiO2基 體中,納米Au粒徑為1425nm;符合薄膜在可見光區(qū)有較強的吸收,吸收峰位置和強度于燒結(jié)溫度和金的 添加量有關(guān);符合薄膜具有良好的抗磨減磨性能。75

45、氧化鐵、氧化鈦納米粒子的制備與光催化研究Fe2O3和TiO2納米粒子的制備及應(yīng)用一直是一個研究熱點,而納米粒子的晶型及顆粒尺寸是影響其使用性 能的一個重要因素。因而,嘗試用新的方法制備有特色的納米Fe2O3和TiO2粒子仍有極大的實際意義。二 氧化肽是已知的光催化材料中催化活性最高的化合物半導(dǎo)體,但限制其應(yīng)用的主要障礙是反應(yīng)的光量子產(chǎn)率 不高以及需要用自然光中份額較少的紫外光作為激發(fā)光源。納米顆粒具有常規(guī)粉體所不具有的許多特性,因 而,用二氧化鈦納米顆粒替代二氧化鈦微米粉體能顯著提高反應(yīng)的光量子產(chǎn)率。76全硅MEL納米分子篩的合成及物化性質(zhì):I.全硅MEL納米分子篩的合成在TEOSTBAOHH

46、2O反應(yīng)物體系中,水熱條件下制備了全硅MEL(Silicalite2)沸石納米晶.詳細(xì)討論反應(yīng)物中T BAOH/TEOS摩爾比、H2O/TEOS摩爾比、反應(yīng)溫度等對沸石粒徑的影響.結(jié)果表明,反應(yīng)物中較高的堿度和TE OS(硅源)濃度,及較低的晶化溫度有利于MEL納米分子篩的合成。77磁性納米鎂鋁水滑石的合成及表征將磁性物種與鎂鋁水滑石進行復(fù)合,利用共沉淀法合成出粒徑為2050nm磁性納米鎂鋁水滑石.樣品的XRD 及熱分析結(jié)果表明,鎂鋁水滑石摻入磁性物種后并沒有改變其層狀結(jié)構(gòu)和2個階段質(zhì)量損失的典型特征.樣 品的磁學(xué)性能測試結(jié)果表明,樣品的比飽和磁化強度隨磁性物種含量的增加而線性遞增,這為層狀材

47、料與磁 性物種進行復(fù)合制備新型功能材料提供了實驗依據(jù).78聲化學(xué)技術(shù)對納米級輕質(zhì)碳酸鈣合成的影響根據(jù)聲化學(xué)的有關(guān)原理初步探索了超聲場對于納米級輕質(zhì)碳酸鈣合成碳化過程的影響。實驗結(jié)果表明,在超 聲場作用下,可以有效強化碳化反應(yīng),縮短反應(yīng)時間,得到立方晶形或鏈形、粒徑為3040nm且粒度均勻 的輕質(zhì)碳酸鈣。79電化學(xué)溶解金屬銅制備納米CuO80納米鐵酸鋅的水熱合成利用水熱合成法制備納米鐵酸鋅粉體,使用XRD、TEM研究了鐵酸鋅晶相組成、粒度大小和形貌,并對影響 合成工藝的因素如反應(yīng)前驅(qū)物的pH、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間與產(chǎn)物的關(guān)系進行系統(tǒng)的考察研究。結(jié)果表明:前 驅(qū)物的最佳pH為1112,反應(yīng)溫度為44

48、8K,反應(yīng)時間為360min,可制得結(jié)晶良好、純度高、分散性好、 粒度為納米級的ZnFe2O4粉體。81低溫固相反應(yīng)合成碳酸鍶納米粉體固相化學(xué)反應(yīng)無污染、工藝簡單、操作方便、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。應(yīng)用低溫固相化學(xué)反應(yīng)原理,以氯化鍶 和碳酸銨為原料,經(jīng)固相反應(yīng)合成碳酸鍶納米粉體,研究了研磨時間、溫度、沉淀劑及表面活性劑對反應(yīng)的 影響。試驗結(jié)果用XRD與TEM進行表征,證明固相反應(yīng)進行得很完全,產(chǎn)品為純碳酸鍶,其粒度為5080nm。82化學(xué)沉積法制備的Ni(P)、Ni(B)納米薄膜的結(jié)構(gòu)與磁性選擇廉價的SiC和石墨C顆粒作為復(fù)合鍍層添加物,用化學(xué)沉積法在碳鋼表面制備NiPSiC(C)復(fù)合鍍層,研 究

49、了復(fù)合鍍層的制備工藝、鍍液配方以及復(fù)合鍍層的性能等.結(jié)果顯示:碳鋼表面形成的復(fù)合鍍層厚薄均一, SiC和石墨C顆粒在鍍層中分布均勻,鍍層形成速度理想,表明本文采用的工藝技術(shù)合理可行;與單一的Ni P鍍層相比,NiPSiC和NiPC復(fù)合鍍層耐磨性能均有不同程度的提高,而將2種不同性質(zhì)的SiC和C顆粒同 時加入槽液,形成的NiPSiCC復(fù)合鍍層具有最優(yōu)異的耐磨性能。83微波等離子體化學(xué)氣相沉積法低溫合成納米碳管納米碳管的低溫合成是納米碳管合成的一個重要研究方向.在眾多的合成方法中,化學(xué)氣相沉積法,特別是 等離子體化學(xué)氣相沉積法在納米碳管的低溫合成方面意義重大.本研究利用溶膠-凝膠法結(jié)合等離子體還原

50、, 獲得了負(fù)載在SiO2上的納米金屬鉆顆粒.以甲烷為碳源、氫氣為載氣,在納米金屬鉆顆粒的催化作用下,利 用微波等離子體化學(xué)氣相沉積法在低于500C的溫度條件下合成了純度較高的納米碳管。84超臨界流體干燥技術(shù)制備納米二氧化錳采用溶膠法和超臨界流體干燥技術(shù),在533K、7.8MPa的條件下用超臨界乙醇作為干燥劑制備納米級二氧化 錳,采用X射線衍射、透射電鏡確定了二氧化錳的行貌和粒徑。結(jié)果表明,用超臨界流體干燥技術(shù)可以得到 顆粒細(xì)、抗團聚非常好的納米粒子。85納米二氧化鈦的制備及應(yīng)用研究了二氧化鈦粉體的化學(xué)制備方法,介紹了其特殊的性質(zhì)以及在催化降解廢水、催化劑、光學(xué)、電學(xué)、醫(yī) 學(xué)等方面的廣闊應(yīng)用前景

51、。86納米碳酸鈣濕式復(fù)合改性工藝探索本文采用硬脂酸鈉與水溶性磷鋁酸脂對納米碳酸鈣進行濕式復(fù)合包覆,以改善納米碳酸鈣的表面性能。實驗 結(jié)果表明:采用固含率為18%(wv)的納米碳酸鈣懸浮液為原料,當(dāng)硬脂酸鈉與水溶性磷鋁酸脂的加入量均為3 0g100gCaCO3,在70C處理20min后,納米碳酸鈣的吸油值可降至67ml100g,而活化度增至98%。復(fù)合改性 后碳酸鈣在四氯化碳介質(zhì)中的分散性得到明顯改善,其團聚粒徑由350550口 m降至150口 m以下。87納米二氧化硅的制備及表征通過原硅酸四乙酯的水解和縮合,并加入適量的表面活性劑十六烷基三甲基漠化銨(CTAB),制得了納米二氧 化硅(平均粒徑

52、60100nm)。討論了 SiO2的形成機理和CTAB的作用機理,并采用FTIR、XRD和TEM表征了 納米二氧化硅。88注射用人骨形成蛋白納米微粒的制備與性質(zhì)用乳液聚合法制得注射用人骨形成蛋白-2(rhBMP-2)聚氤基丙烯酸正丁酯納米微粒,考察其體內(nèi)外生物活性. 采用正交設(shè)計法優(yōu)化制備工藝;用電子顯微鏡測定納米微粒的形態(tài)和大小;紫外分光光度法測定rhBMP-2含 量與包裹率;四唑鹽比色法(MTT法)測定細(xì)胞增殖情況,用堿性磷酸酶(ALP)染色法測定rhBMP-2納米微粒的 生物活性.結(jié)果表明rhBMP-2納米微粒形態(tài)規(guī)整,平均粒徑(10712)nm,rhBMP-2的包裹率為78%.4C存放

53、6 個月生物活性無變化.體外緩釋試驗表明納米微粒中80%的rhBMP-2在前10d釋放,向培養(yǎng)基中加入rhBMP-2 納米微??梢悦黠@提高骨髓基質(zhì)細(xì)胞(MSC)中的堿性磷酸酶水平且與rhBMP-2及空白對照有顯著性差異(P 0.01 = .說明注射用rhBMP-2聚氤基丙烯酸正丁酯納米微粒生物活性好,具有確定的緩釋作用,可作為注射性 骨誘導(dǎo)制劑.CaO-ZrO2納米粉體的制備和表征采用醇水法和檸檬酸絡(luò)合法制備了 CaOZrO2粉體,用XRD和TEM等手段對粉體的結(jié)構(gòu)和形貌進行了表征。結(jié) 果表明:醇水法所得粉體的粒徑在70nm左右,基本無團聚體存在;至800C時,晶粒已經(jīng)發(fā)育完好,與固相 法相比

54、,其合成溫度降低了 600。左右;晶型結(jié)構(gòu)為四方晶型,無單斜相存在。而檸檬酸絡(luò)合法所得粉體中 含有大量單斜相。將醇水法所得粉體加入到BaTiO3中,進行燒結(jié)實驗,與固相法合成的CaOZrO2粉體相比, 它使BaTiO3的燒結(jié)溫度降低了 20C左右。CoFe2O4納米微粒的制備及其催化性能采用溶膠-凝膠法制備了鐵酸鉆納米微粒催化劑,運用XRD、IR、TPR以及BET比表面測試等手段對所制備的 樣品進行了表征.研究了鐵酸鉆的結(jié)構(gòu)和氧化還原性質(zhì),考察了鐵酸鉆對二氧化碳選擇性氧化乙苯制苯乙烯 的催化性能.結(jié)果表明:制備的鐵酸鉆微粒的比表面積為36.3m2/g,晶粒大小約為30nm.在由二氧化碳選擇性

55、氧化乙苯制苯乙烯的反應(yīng)中表現(xiàn)出較好的催化活性。91均勻沉淀法制備納米氧化鋅的工藝條件以尿素為沉淀劑,采用均勻沉淀法與可溶性Zn2 +鹽反應(yīng)制備納米ZnO。從可溶性Zn2 +鹽中優(yōu)化出最佳原 料為硝酸鋅。通過正交試驗法篩選出最佳工藝條件;收率為93.8%,粒徑為11 17nm。92納米TiO2薄膜的制備方法本文對納米TiO2薄膜的各種制備方法,包括基于溶膠-凝膠的涂層方法、電沉積、化學(xué)氣相沉積、物理氣相 沉積、自組裝制膜,以及噴霧熱分解等方法的研究進展進行了綜述。對不同方法的優(yōu)缺點進行了比較和評述, 對今后TiO2薄膜制備的研究方向提出了一些建議。93 BSA-SDS-Ag聚合物納米微粒的制備及

56、水凝膠性質(zhì)的研究(II)本文報道用X-射線衍射(XRD),TEM和FTIR光譜考察了在不同的制備條件下BSA-SDS-Ag、明膠-SDS-Ag和 SDS-Ag聚合物納米微粒的結(jié)構(gòu)、形貌以及表面性質(zhì)。隨制備條件的不同,微粒的表面形貌有很大的差異。 體系在微乳液狀態(tài)下,用甲醛作還原劑,可把銀離子還原為單質(zhì),進而聚集成包裹型的團狀微粒,微粒粒徑 3260nm;微粒表面結(jié)構(gòu)復(fù)雜,表明Ag+先與蛋白質(zhì)中的某些氨基酸殘基產(chǎn)生化學(xué)鍵合,再還原為Ag粒, 進而聚合成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物。94微乳液及其制備納米材料的研究本文綜述了目前存在的微乳液的制備方法、微觀結(jié)構(gòu)模型和形成理論,以及它在制備納米粒子及納米粒子-

57、聚合物復(fù)合材料方面的研究進展。對微乳液制備納米材料的實施方法、影響因素及控制機理進行了歸納總結(jié)。95 CeO2納米水溶膠的制備采用膠溶法合成了納米CeO2水溶膠,探討了合成CeO2水溶膠的最佳實驗條件,研究了 pH值、反應(yīng)物濃度、 水浴溫度對膠溶過程的影響。TEM分析表明:所制備的水溶膠中的CeO2納米粒子呈球形,約3nm,粒徑分布 均勻,無明顯團聚現(xiàn)象;ED分析表明,CeO2納米粒子為多晶結(jié)構(gòu),并有少量單晶結(jié)構(gòu)。96低熱固相反應(yīng)制備納米鈰鎳鐵氧體粉末采用Ce(NO3)36H2O、NiSO46H2O、FeCl33H2O和H2C2O42H2O為原料,室溫固相反應(yīng)制備出相應(yīng)的草 酸鹽前驅(qū)物,將前驅(qū)

58、物在380C下分解3h,得到Ce0.25NiFeO3的棕黑色粉末,用熱分析、X射線粉末衍射、 透射電鏡、掃描電鏡對產(chǎn)物的組成、大小、形貌及有關(guān)性質(zhì)進行了表征。結(jié)果表明獲得了平均粒徑為30nm、 分布均勻、無團聚的鈰鐐鐵氧體納米粉末。97由非晶態(tài)分子合金制備納米稀土復(fù)合氧化物用非晶態(tài)分子合金為前驅(qū)體,在低溫下制備了 的系列納米復(fù)合氧化物。通過IR、T GDTA、XRD、AFM等對合成條件及納米粒子的組成、結(jié)構(gòu)、形貌、粒徑進行了分析。98納米氧化物的制備與應(yīng)用納米氧化物在功能陶瓷、化纖、環(huán)境工程、化妝品及涂料等領(lǐng)域具有廣闊和潛在應(yīng)用。根據(jù)國內(nèi)外研究報道 及作者近期對納米氧化物的制備研究,介紹了納米

59、氧化物的合成及應(yīng)用。99兩親分子有序組合體中納米金的可控性合成介紹了氯金酸直接還原法制備膠體金的改進方法,通過本方法獲得了分散性好、粒徑在514nm的金納米顆 粒。結(jié)合表面活性劑的兩親性和納米微粒本身的高比表面積引起的金粒子電荷表面分布變化,探討了兩親分 子有序組合體在納米合成中的作用,研究表明SDS在納米顆粒形成過程中先與Cu3+形成復(fù)合體,同時在Au 3+被還原為Au并聚集成納米顆粒時SDS起到了穩(wěn)定劑和分散劑的作用,阻止了納米金的進一步團聚,使金 粒子的粒徑分散比較均勻,尺度可控。初步結(jié)果表明本方法制備的納米金顆粒對蛋白質(zhì)(如BSA等)有良好 的吸附性能,并有可能發(fā)展簡便快速的蛋白質(zhì)測定

60、方法。100用CVD法制備納米碳管催化劑的工藝研究用CVD法制備納米碳管的關(guān)鍵是催化劑。在催化劑的制備工藝過程中,配料比、沉淀條件、還原、灼燒、干 燥的時間和溫度等不同、載體的不同,都會影響納米碳管的產(chǎn)量。101納米級氧化鐵的合成及其對六價鉻的吸附性能研究采用溶膠-凝膠法合成了納米氧化鐵,研究了合成條件,并采用TEM對產(chǎn)品進行了表征,測得產(chǎn)品的平均粒 徑為20-30nm。研究了納米級氧化鐵對Cr (用)的吸附。在pH=3.0,吸附比為3.5X10-6:1X10-2 (g/g) 時,平均吸附效率為95.98%,最大吸附量為398.3 M gCr (用)/g。采用2mol/LNaOH可完全洗脫納米

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