1、IWTO-12-00激光掃描纖維直徑分析儀測定平均纖維直徑及纖維直徑分布的方法（被IWTO技術(shù)委員會采納，伊斯坦布爾，1993.5月。歷次修改：1995 年 6 月，1996 年 11 月，1997 年 11 月，1998 年 6 月，1998 年 12 月，1999 年11月。2004年4月修訂后，于克萊斯特切奇再版。進一步的修訂于 Nic e獲得批準，2001年5月再版時附有2000年11月給出的結(jié)論）。0.歷史簡述纖維直徑分析儀的咨詢世已有幾年，且用 CSIRO羊毛技術(shù)部門所提供 的、差不多過顯微投影儀校準過的 2種毛條進行過校準（但此次校準所使 用的2種毛條被認為是不符合IWTO標準的

2、）。明顯顯微投影儀檢測的毛條 數(shù)據(jù)，僅適用于某個特定的實驗室。只有符合國際標準的毛條才能夠?qū)w 維直徑分析儀進行校準，因為這些毛條數(shù)據(jù)是通過專門多實驗室驗證的。 目前，一種候選標準品，正爭取通過國際羊毛實驗室的鑒定。.前言纖維直徑分析儀是用來快速測量羊毛纖維平均直徑分布的儀器。最近 發(fā)覺該儀器對檢測羊絨和馬海毛也是有效的。 纖維細度分布分析儀（FFDA） 的原型機是由Lynchhe和Michie為CSIRO羊毛技術(shù)部門設(shè)計的。FFDA 的操作軟件是由Lrvine與Lunney設(shè)計。商品化產(chǎn)品的型號是 FDA200,改 進型及商品化產(chǎn)品確實是現(xiàn)在的 Sirolan-Laserscan其原型機FF

3、DAS與商品化生產(chǎn)的FDA200的最大區(qū)不是測量池形狀不 同。關(guān)于測量樣品的平均直徑而言，用于 FDA200的測量池是一種改進。與纖維投影儀一樣，纖維直徑分析儀也配有不同直徑級不的計數(shù)裝置。 然而，因為纖維直徑的測量是由光電系統(tǒng)自動進行的，在計數(shù)時可使專門 高和專門低的失真結(jié)果最小化。FFDA的操作性能已記錄在文獻（6、7、8） 中。最近一次的試驗報告已向IWTO遞交。（FDAS的性能詳見：3個國際 羊毛實驗室使用顯微投影樣品對其進行校準的報告）。關(guān)于IWTO ,另有一 些其它的實驗報告也驗證了該設(shè)備在測量時的性能與可供選擇的校準技 術(shù)。關(guān)于激光細度儀辨論系統(tǒng)改進后的性能，已有循環(huán)測試的實驗報

4、告。.目的這份講明書給出了使用激光細度儀測量羊毛纖維平均直徑及分布的步 驟。該步驟對樣品的抽取與預(yù)備也進行了講明。本講明要與有關(guān)手冊與愛 護講明一同閱讀。該步驟適用于綿羊原毛，生條，毛條的平均直徑及分布 的分析。警告：1995年進行的循環(huán)測試試驗表明，使用激光細度儀、OFDA （電 腦顯微分析儀）與纖維投影儀不同方法進行直徑測量所得的實驗數(shù)據(jù)的標 準偏差之間存在系統(tǒng)誤差。.原理片斷毛是從原毛、生條或毛條上切下來的，并按要求洗凈。片斷 毛作為稀釋后的懸浮物被分散到異丙醇與水（8% V）或水與某種洗滌劑的 混合溶液中。這些片斷毛的懸浮液被輸送并通過有一束激光的測量池，當 這些直徑大約有近500微米

5、分散的片斷毛分不通過這束激光時，激光強度 減弱，能被檢測到并通過校準表轉(zhuǎn)換成微米級的直徑。運算機收集各自的 測量數(shù)值并作出統(tǒng)計學的分析給出樣品纖維直徑的平均值與標準差。.必備條件一臺纖維直徑分析儀（激光掃描型）。一套片斷毛的切割裝置，配有相距 1.8mm或2.0mm的兩個平行刀刃（閘刀），或者講片斷毛的長度為1.8 2.0mm （微型鉆心 器）。切割樣品之前，原毛需按IWTO-19的樣品預(yù)備方法進行洗滌。（毛條、洗凈毛與碳化羊毛不需要洗滌）。擁有一間溫控在17 C -23 C之間置放儀器的實驗室。必須使用國際羊毛實驗室最新的標準毛條校準儀器。標準毛條的預(yù)備與常規(guī)測試樣品的預(yù)備方法相同（見附錄C

6、）。檢測時，每個樣品可同意的計數(shù)至少要達到 1000(g)每次至少要測試4個樣品對所有的測量而言，都要將干燥的待測樣品放置到IWTO標準所要求的實驗室大氣（見IWTO-52規(guī)定）條件下進行干燥吸 濕平穩(wěn)。.定義生條經(jīng)粗梳并松散組合的、連續(xù)的一股羊毛纖維，其雜草含量不同，其線 性密度大體上是不變的，且未經(jīng)捻線。羊毛的舒服指數(shù)（服裝用）：舒服指數(shù)是指直徑小于或等于 30區(qū)m的纖維數(shù)量占全部被測纖維的百 分數(shù)。該數(shù)值是專門容易得到的，通過運算矩形圖中百分數(shù)頻率的累積值， 再從總體中減掉它，就能得出該值。測試用子樣10g用微型鉆芯器進行取樣的水洗纖維。原毛未經(jīng)水洗、溶劑脫脂、碳化或其它方法處理的，源自

7、羊體或羊皮上的 羊毛。洗凈毛原毛通過洗凈、碳化或溶劑脫脂的羊毛；洗凈毛、洗凈皮剪毛：混有 各種植物物質(zhì)與堿性不溶雜質(zhì)、礦物質(zhì)、羊毛脂、羊毛汗與水分的手拔毛。樣品散貨，抽取代表性的羊毛樣品。打包羊毛的抽樣，按 IWTO差不多的 實驗規(guī)定進行。精梳羊毛的抽樣嚴格按 IWTO精梳羊毛平均直徑與平均長 度試驗的規(guī)定抽樣。梳毛子樣對梳毛或毛條樣品要進行切割、剪碎時，樣品需要再次細分為每份約1 0g。子樣隨機抽取代表性樣品。i）就梳毛而言，每份差不多上單獨的一束。ii)對原毛而言，每份樣品都應(yīng)該是150g或者是它的整數(shù)倍。實驗樣品隨機取自細度子樣或梳毛子樣的纖維樣品碎屑，投入到檢測儀器中， 并要求至少有1

8、000根可同意的計數(shù)，才能給出一組檢測數(shù)據(jù)。毛條構(gòu)成精紡與某些其他抽紗系統(tǒng)的原料的一部分，通常是由精梳過程加 工的，有以下性能：纖維組合相當平行，差不多上沒有雜草。沒有過短的、在所選的抽紗系統(tǒng)中不能加以操縱的纖維。在每一長度組不的整個纖維條子中，纖維質(zhì)量分布相當平均。.試驗方法抽樣原毛原毛樣品的抽樣，按最新版本IWTO試驗規(guī)定進行。2生條或毛條抽取樣品按最新版本的IWTO羊毛、毛條類試驗方法中關(guān)于平均 直徑與平均長度的有關(guān)規(guī)定進行。試劑使用下列試劑：a)蒸儲水。b)適量的異丙醇。c)適量的低泡沫無離子清潔劑。儀器SIROLAN-LASERSCAN 纖維直徑分析儀。纖維分析儀的組成見 附錄A 。

9、輸送片斷毛，可任意選擇使用異丙醇與水的混合溶液或者水與清潔劑混合液輸送片斷毛通過激光束。測量方法：片斷毛通過激光束時降低激光束的強度，然后轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號給出測量結(jié)果。測量纖維直徑的辨論系統(tǒng)要求纖維不能交叉通過激光束，也不能含有其它纖維碎屑、污垢、植物顆粒等污染物。運算機系統(tǒng)是轉(zhuǎn)換與校對測量結(jié)果的。切割設(shè)備試樣的截取與切割：可任意選擇微型鉆芯器、閘刀。詳見附錄 B。對 毛條與粗梳條子，正如IWTO-8介紹的那樣，可使用一個能在 1.8mm-2.0m m之間調(diào)解厚度帶有推動器的顯微鏡用薄片切片器。清洗用儀器清洗含脂毛樣品的儀器，見IWTO-19。測量異丙醇中水分含量的儀器。密度計，密度范疇0.80

10、0-0.900一支0-50 C溫度計。程序原毛子樣不進行試驗時，見IWTO-28的規(guī)定。自依據(jù)IWTO-19進行干燥的每一子樣中抽取10g有代表性的細度子樣，按IWTO-52的要求進行回潮調(diào)濕。作為選擇，在進行干燥吸濕平穩(wěn)之前，依據(jù)IWTO-19進行干燥的每一子樣中所抽取有代表性的細度子樣，能夠合并成為一個樣品。在對每一個 細度子樣按正常的測量程序進行檢測之前，該合并的子樣必須能被分割為 近似的2等份。進行試驗時，見IWTO-28的規(guī)定。依據(jù)IWTO-28與IWTO-12進行纖維平均直徑測量時，按IWTO-28規(guī) 定測量的單個2.5g實驗樣品能夠和任何保留的樣品產(chǎn)生一個合成的細度子 樣。警告：

11、在恒溫恒濕實驗室進行回潮處理時、完全鋪開的洗凈樣品最低 要進行4個小時的回潮處理。當過夜（16小時）條件被舉薦時，關(guān)于放在 編織袋內(nèi)或其它容器中的樣品可能需要的回潮時刻更長。在用纖維直徑分析儀的測量準確程度與環(huán)境條件的調(diào)劑之間，如有更 多信息可利用時，可能會顯現(xiàn)標準放寬的可能性。注意：圖1是檢測步驟的圖解表。條子或毛條的取樣子樣的抽取依據(jù)IWTO最新版本關(guān)于毛條平均直徑和平均長度的實驗 規(guī)則進行。毛條的子樣按IWTO實驗室大氣標準中IWTO-52條款的規(guī)定進 行回潮調(diào)濕。試驗樣品的制備試驗樣品的制備方法如下：為了每一個實驗樣品都能獲得至少 1000根可同意的計數(shù)，就要從梳毛 子樣或者細度子樣上

12、切下足夠的纖維碎屑，一樣 0.3g就能夠滿足一次試驗 的需要量。依據(jù)IWTO-28測量平均直徑并滿足1000根可同意的計數(shù)，自細度子 樣所取樣品的量要按6.4.1.2的子條款進行。切割樣品的兩種方法：微型鉆芯器（適用于原毛、粗梳毛或毛條）。對梳毛子樣或者細度子 樣，使用去心刀片的直徑是介于 1.8mm-2.0mm之間。如果全部的梳毛子樣 或者細度子樣不能放入到微型去心器上的話，就要以適當?shù)囊?guī)格分成幾等 份，每一份都被等量的去心，作為實驗所要求的樣品。（ii）閘刀（用于粗梳毛和毛條）。用去心器或者閘刀自梳毛子樣切下的 碎屑長度要準確地操縱在1.8mm-2.0mm長。每一子樣都要求切下相同數(shù)量 的

13、樣品。不要在梳毛任意一端的100mm之內(nèi)進行剪切，或者在最長纖維所 具有的長度內(nèi)連續(xù)剪切。為了使纖維碎屑達到實驗所需要的量，能夠合并 自實驗樣品獵取的梳毛子樣上剪切下來的纖維碎屑。警告：切割器間距明顯地小于1.8mm,會顯現(xiàn)有 偏差的檢驗數(shù)據(jù)。而過長的纖維碎屑可能堵塞儀器。直徑分布的測量操作條件如下：激光器電流的下沉和檢測器位置的調(diào)劑都在愛護手冊中進行了詳細的講明。設(shè)定儀器的檢測范疇要遠遠大于標準毛條中任何纖 維的最大直徑。更重要的是，檢測一個實驗樣品，儀器的零點（或基線） 必須在操作手冊所規(guī)定的范疇之內(nèi)。纖維直徑分析儀必須具有穩(wěn)固性，要求實驗樣品要來自同一毛條，每次測量要間隔2小時以上，給出

14、直徑平均值和標準偏差的檢 測數(shù)據(jù)要求在0.5 wm之內(nèi)。為滿足上述技術(shù)要求，或許需要安裝一臺穩(wěn)壓 器或者不間斷電源。實驗室的溫度要操縱在17C-23C。注意：儀器箱體內(nèi)的溫度要堅持在 20C 0.1C ,為的是在儀器運行 時保持循環(huán)液體在差不多恒定的溫度下流淌。如果使用異丙醇，異丙醇的水分含量要堅持在8（ 1）%（體積比）。注意：建議使用密度計，每周對其檢查一次。當使用水與去污劑混合液時，實驗室要訂一個日常的使用程序。當使用最粗的國際羊毛實驗室校準毛條時，現(xiàn)在的片斷毛需要與 液體充分接觸以便達到平均直徑的準確測量。纖維直徑分析儀的刻度本儀器應(yīng)該用已通過適當?shù)尿炞C測試的刻度來校準（詳見附 錄C）

15、。測量前檢查在啟動儀器時，要確保設(shè)備的調(diào)整是在校準時的操作條件進行的（詳 見，6.4.4.1條款）。至少要測量一支已知直徑的優(yōu)質(zhì)毛條樣品和另一支較粗 的已知直徑的毛條樣品（見，注釋）。實驗樣品要現(xiàn)場預(yù)備，與其它推測試樣品預(yù)備程序是一樣的。如果任何一個實驗樣品的檢測結(jié)果不同于它的給定數(shù)值，并超出下面 表格給出的公差，就要調(diào)劑直徑分析儀。如果需要的話，要重新校準直到 與標準毛條系列的數(shù)值在承諾的公差之內(nèi)。毛條平均直徑卜m公差 (I m15.0以下0.315.1-20.00.620.1-25.00.825.1-30.01.030.1-35.01.235.1以上1.4注意：這些標明直徑的毛條，是通過循

16、環(huán)測試或者通過纖維直徑分析 儀至少10次的預(yù)先測量所給出的平均直徑?，F(xiàn)今國際羊毛實驗室的標準毛 條可能通過更進一步的核查。測量當出具IWTO證明時，可能用2個或更多臺激光細度儀進行含脂毛的 測量。對同一個實驗室的一個樣品的一個或多個試樣進行測量時，最少要 使用2臺儀器的優(yōu)點如下：激光細度儀的突然故障就趕忙顯示出來，同時儀器之間的偏差阻礙到 實驗室之間的偏差，因而一個試驗室使用 2臺或更多臺激光細度儀將會降 低實驗室之間的偏差并減少實驗室之間的差不。使用2臺或更多臺激光細度儀進行檢測，對出具原毛 IWTO證書是強 制性的。確保儀器安裝是穩(wěn)固的。選擇從梳毛子樣上或細度子樣上切下的實驗 樣品去除植物

17、雜質(zhì)和過長的纖維之后，將所有的樣品投入到激光細度儀之 中。在這被測纖維碎屑的移動期間，所處理的樣品必須保持一個最低量， 以幸免不同直徑纖維的提早分離。激光細度儀計數(shù)速率可達100次計數(shù)/秒，當計數(shù)速率超過100次計數(shù) /秒時，儀器停止計數(shù)直到它回到中意的計數(shù)速率水平。儀器將連續(xù)測量到至少要獲得1000根的計數(shù)才停止。如果不能獲得1000根測量的有效計數(shù), 棄掉數(shù)據(jù)。如要重新獵取數(shù)據(jù)的話，要測量新的試樣。每個細度子樣要測量2個試樣，且這2個試樣要來自各自的條子子樣。注意：過長的纖維或任何較大的植物物質(zhì)都可能導(dǎo)致儀器堵塞。原毛實驗過程關(guān)鍵值域檢查的應(yīng)用實驗過程被概括在表1中。它給出了關(guān)于孤立錯誤而

18、言關(guān)鍵值域的核查數(shù)據(jù)是多少。這些關(guān)鍵值域的數(shù)值是依據(jù)實驗室內(nèi)部的標準偏差和the studentised range （99%水平）。它們是隨著直徑和讀數(shù)的數(shù)量變化的，如下: 激光細度儀臨界范疇值表（99%置信水平）平均直徑 a m標準偏 差（讀數(shù)） a m臨界范疇試樣數(shù)(n), *(Q)4 (4.40)7 (4.88)8 (4.99)11(5.23)12(5.29)15.0以下0.10640.50.50.50.60.615.1-20.00.17360.80.80.90.90.920.1-25.00.24090.11.21.21.31.325.1-30.00.30811.41.51.51.61

19、.630.1-35.00.37541.71.81.92.02.035.1以上0.44261.92.22.22.32.3#該標準偏差是由循環(huán)試驗確定的實驗室內(nèi)部各讀數(shù)之間的標準偏 差。個合理的讀數(shù)是檢測終止轉(zhuǎn)到第7條款增加4個測試樣品8個讀數(shù)是否正常8個合理的讀數(shù)4個合理的讀數(shù)4個讀數(shù)是否正常測試4個樣品是保留全部12個讀數(shù)11個合理的讀數(shù)12個合理的讀數(shù)11個讀數(shù)是否正常是否保留8個讀數(shù)并增加4個測試樣品去除最極端的數(shù)據(jù)運算12個合理的讀數(shù)12個讀數(shù)是否正常否否去除最極端的數(shù)據(jù)運算否7個讀數(shù)是否正常圖1檢測過程流程圖#該標準偏差是由循環(huán)試驗確定的實驗室內(nèi)部各讀數(shù)之間的標準偏 差。*、是“studentisedrange” 上部1%的點。它顯示在括號里，同時隨讀數(shù)的數(shù)量變化。(i)有可能的話，試驗過程可通過不同的激光細度儀對4個樣品進行檢測。(ii)如果這4個樣品檢測的讀數(shù)低于或等于表中 4個讀數(shù)的臨界范疇， 該實驗所得的4個數(shù)據(jù)是有效數(shù)據(jù)。(iii)如果實驗的4個數(shù)據(jù)超出了臨界范疇，要盡可能用不同的激光細度儀追加測量4個樣品(也能夠使用最初用于測試 4個樣品的那臺儀器)。(iv)如果這8個讀數(shù)的臨界范疇低于或等于表中的周密度，這8個數(shù)據(jù)是有效的。(v)如果這8個讀數(shù)都超出了周密度，要確定哪個樣品的讀數(shù)超出得 最多，運算時忽略那個樣品的讀數(shù)(例如：保留7個讀數(shù))。如