1、（十）氯化物分類號：W5-9 主要內(nèi)容水質(zhì) 氯化物的測左硝酸銀滴泄法（GB/T11896-1989）氯化物的測左電位滴左法水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）一、填空題采用硝酸銀滴左法測左水中氯化物時(shí)，以珞酸鉀為指示劑， 色沉淀指示滴N終點(diǎn)。答案：磚紅采用硝酸銀滴立法測左水中氯化物時(shí)，如水樣帶有顏色，使滴左終點(diǎn)難以判斷，應(yīng)加入 進(jìn)行沉降過濾去除丁擾。答案：氫氧化鋁懸浮液采用硝酸銀滴左法測左水中氯化物時(shí)，若水樣在PH在 范用可直接滴若超過此范用應(yīng)以酚醵作指示劑，用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)Yj PH為左右后再進(jìn)行滴左。答案：6.5-10.5&0 測左水中氯化物的電位滴左法的方法檢測下限可達(dá) mol/LC丄答

2、案：10電位滴定法測左水中氯化物時(shí)，若水樣中含有六價(jià)賂，應(yīng)預(yù)先使英或者預(yù)先去除。答案：還原成三價(jià)6 .電位滴龍法測左水中氯化物時(shí)，應(yīng)避光進(jìn)行，這是因?yàn)槁入姌O。答案：有光敏作用二、判斷題采用硝酸銀滴定法測左水樣中氯化物時(shí)，由于滴定終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸懈水作 空白滴泄，以對照判斷使終點(diǎn)色調(diào)一致。（）答案：正確用硝酸銀滴左法測定水樣中氯化物時(shí)，珞酸鉀溶液的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早。（7 ）用硝酸銀滴立法測定水中氯化物時(shí)，以銘酸鉀為指示劑，主要是依據(jù)氯化銀在水中的濃 解度大于骼酸銀的原理。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：氯化銀在水中的溶解于珞酸銀。用硝酸銀滴定法測定水中氯化物，配制氫氧化鋁懸浮液時(shí)用傾寫

3、法反復(fù)洗滌沉淀物，這 是為了去除氯離子產(chǎn)生的正誤差。（）答案：正確電位滴定法測左氯化物時(shí)，水樣含有鈣、鎂離子及較深的顏色和渾濁均不影響測U ）電位滴定測左水中氯化物時(shí)，水樣加熱處理后，應(yīng)立即進(jìn)行滴圧。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：溫度影響電極電位和電離平衡，應(yīng)冷卻至與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度一致。電位滴定法測左水中氯化物時(shí)，對污染較輕的水樣可取適量水樣直接進(jìn)行電位滴左。（） 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：應(yīng)加酸處理后進(jìn)行測定。&電位滴宦法測定水中氯化物時(shí)，由于是沉淀反應(yīng)，因此在電位滴左時(shí)攪拌速度應(yīng)選擇快 速，防止電極表面被沉淀沾污。（）答案：錯(cuò)誤 正確答案為：在中速攪拌下滴泄，要保證不濺失、無氣泡產(chǎn)生。三、選擇題

4、采用硝酸銀滴定水中氯化物時(shí)，水樣采集后，可放宜于硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)低溫0 一4度避光保存，保存期限為 _ d。10B.20C. 30采用硝酸銀滴左法測趙水中氯化物時(shí)，應(yīng)先用 滴左管進(jìn)行滴立。（C ）A. 一般酸式B. 一般堿式C.棕色酸式 D標(biāo)色堿式采用硝酸銀滴定法測左水中氯化物時(shí)，當(dāng)鐵的含量超過_ 時(shí)終點(diǎn)模糊，可用對苯二酚將其還原成亞鐵消除干擾。（）A. l.Omg/LB. 10mg/LC. 5mg/L采用硝酸銀滴定法或電位滴左法測定氯化物時(shí)，若水樣中硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測定，可用 處理消除干擾。（A ）A.過氧化氫 B.對苯二酚C.高毎酸鉀電位滴左法測泄水中氯化物時(shí)，若水樣

5、含有高鐵氣化物，合使測疋結(jié)果。 （）A.偏髙B.偏低 C.無影響電位滴定法測左水中氯中，進(jìn)行電位滴左時(shí)，水樣應(yīng)是 （ B）A.中性B.酸性C堿性電位滴泄法測定氯離子時(shí)，水樣中加入過氧化氫溶液可除去的干擾。（C ）A.氣化物 B.浪化物 C.硫化物&電位滴左法測左水中輒化時(shí)，釆用滴立曲線法確定滴左終點(diǎn)，滴龍結(jié)果如下表:AgNOs溶液體積（ml）電位變化值（mv/ml）AgNOs溶液體積（ml）電位變化值（mv/ml）24.50IS25.755225.003626.004025.254S26.003225.505227.0018則滴是終點(diǎn)硝酸銀消耗的體積為 為o（B ）A. 25.25mlB. 2

6、5.50mlC. 25.75ml9.電位滴泄法測立水中氯化物時(shí)，如選用氯離子選擇電極為指示電極，在使用前氯離子選擇電極需在 中活化lha ( A )A. NaCl溶液B.硝酸溶液C.蒸愉水四、問答題硝酸銀滴定法測定水中氯化物時(shí)，為何不能在酸性介質(zhì)或強(qiáng)堿介質(zhì)中進(jìn)行？答案：(1)因?yàn)樵谒嵝越橘|(zhì)中珞酸根離子易生成次珞酸根離子，再分解成重貉酸根和水，從 而苴濃度大大降低，影響等當(dāng)點(diǎn)時(shí)洛酸銀沉淀的生成。2C rO42 +2H+-*2HC. rO4-*C r2O72-4-2H2O(2)在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，銀離子將形成氧化銀(A.g2。)沉淀。硝酸銀滴定法測怎水中氯化物時(shí)，已知氯化銀Ksp=1.8X10_l,碘

7、化銀Krp二1.5X10%,假 如在CL-和L-含量相等的溶液中逐滴加入硝酸銀溶液，試問：哪種離子首先被沉淀出來？當(dāng)?shù)诙N離子被沉淀時(shí)，CI-和廠的濃度比是多少？第二種離子開始沉淀時(shí)，還有沒有第一種沉淀物繼續(xù)生成？答案：(1)因?yàn)槿芤褐蠧和廠含量相等，Agl和AgCI屬于同類型沉淀物，且碘化銀Ksp小 于氯化銀的Ksp所以首先被沉淀出來。(2)當(dāng)?shù)诙N離子被沉淀時(shí)，Ksp二C (C I) -C (A g+)=1.8X10_1,Ksr=C (D C (A g+)=1.5X10_i 兩工中(C (A g+)相等，所以 C (CD： C (I-) =106：第二種離子了開始沉淀時(shí)，第一種離子濃度較低

8、，但是在溶液中還存在，所以苴 沉淀物繼續(xù)生成。五、計(jì)算題用硝酸銀滴左法測泄水中氯化物的含量，用0. 0141mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0ml,加入25. 0ml蒸餾水后，對一新配制的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)左，用去硝酸銀溶液24.78ml,已 知空白消耗硝酸銀溶液0.25ml,問硝酸銀溶液濃度是多少？假如用其測泄水樣，50. 0ml 水樣消耗了硝酸銀標(biāo)液5. 65ml,則此水樣中氯化物含量多少(氯離子的摩爾質(zhì)量為35. 45) 答案：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)_Cx25.0 _ 0.0141 x25.0_00H_ (5.65-0.25)-0.0144 x35.45x 1000 _ 】-V

9、-V；)- 24.78 - 0.25 - 50.00用電位一滴左法測泄水中氯化物的含量時(shí)，取水樣100.0ml,用0. 0140mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定，得到滴立結(jié)果如下：A gNOs溶液體積(ml)電位變化值(m v/m 1)A gNOs溶液體積(ml)電位變化值(niv/ml)13. 8017214. 4032614.0019614. 6034014.20290求滴怎終點(diǎn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。答案：用二次微商法進(jìn)行訃算。從理論上講，二級微商為零的點(diǎn)，就是滴左終點(diǎn)。A gNO3溶液體積/ml電位值E/mVOA2FA?E13.8017224+7014.001969414.20290

10、-5814.4032636-2214.6034014心+ 士+00+0.20X 麗面+00 +。. （網(wǎng)）(六)亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮分類號：W6-5水質(zhì)亞硝配對鹵氮的測定分光光度法(GB/T7493-1987)水質(zhì)硝酸鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法(GB/T7480-1987)水質(zhì)硝酸鹽氮的測泄紫外分光光度法(試行)(HJ/T346-2007)一、填空題亞硝酸鹽是氮循環(huán)中間產(chǎn)物，在水系中很不穩(wěn)立，在含氧和微生物作用下，可氧化成在缺氧或無氧條件下被還原為。答案：硝酸鹽 氨直至氮 水中亞硝酸鹽的主要來源為生活污水中的分解。此外化肥、酸洗等工業(yè)廢水和中亦可能有亞硝酸鹽排入水系。答案：含氧有機(jī)物農(nóng)田排水

11、分光光度法測左水中亞硝酸鹽氮時(shí)，水樣應(yīng)用玻璃瓶或塑料瓶采集。采集后要盡快分析,不要超過h,若需短期保存(1-2天，可以在每升水樣中加入40mg 并于25度保存。答案：24氯化汞分光光度法測左水中亞硝酸鹽氮時(shí)，若水樣有懸浮物和顏色，需向每100ml試樣中加入 2ml_氫氧化鋁懸浮液攪拌，靜置，過濾，棄去25ml初濾液后，再取試樣測左。分光光度法測泄水中硝酸鹽氮時(shí)，水樣采集后，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測立。必要時(shí)，應(yīng)加硫酸使PH ,于4度以下保存，在 h內(nèi)進(jìn)行測泄。答案：2 24酚二硫酸分光光度法測左水中硝酸鹽氮，當(dāng)水樣中亞硝酸鹽氮含量超過0.加g/L時(shí)，可取100ml水樣，加入lml 0. 5mol/L的 ,

12、混勻后，滴加 至淡紅色，保持15min不很為止，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最后從硝酸鹽氮測泄結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮雖。答案：硫酸溶液0. 02mol/L髙銹酸鉀溶液目前的自動在線檢測儀測泄水中硝酸鹽氮多使用 法和 法。答案：紫外 電極 紫外分光光度法適用于 和 中硝酸鹽氮的測定。答案：淸潔地表水未受明顯污染的地下水紫外分光光度法測泄硝酸鹽氮時(shí)，采用 和進(jìn)行處理，以排除水樣中大部分常見有機(jī)物、濁度和Fe3+、C. r6+對測泄的干擾。答：絮凝共沉淀 大孔中性吸付樹脂二、判斷題水中硝酸鹽是在無氧環(huán)境下，各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)立的氮化合物，亦是含氮有機(jī) 物經(jīng)無機(jī)化作用的最終分解產(chǎn)物。（）答案：正確利

13、用重氮偶聯(lián)反應(yīng)測左水中亞硝酸鹽時(shí)，明顯干擾物質(zhì)氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉 和高（三價(jià)）鐵離子。（）答案：正確分光光度法測左水中亞硝酸鹽氮，通常是基于重氮偶聯(lián)反應(yīng)，生成橙色染料。（） 答案：錯(cuò)誤 正確答案：生成紅色染料。4（1 -茶基）一乙二胺光度法測左亞硝酸鹽氮時(shí)，實(shí)驗(yàn)用水均為無亞硝酸鹽的二次蒸餡水。 答案：正確利用重氮偶聯(lián)反應(yīng)測左水中亞硝酸鹽氮時(shí)，如果使用光程長為20mm的比色皿，業(yè)硝酸鹽 氮的濃度的濃度大于0. 2mg/L時(shí)，其呈色符合比爾泄律。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：使用光程長為10mm的比色皿，亞硝酸鹽氮的濃度小于0. 2mg/L時(shí)其呈色符合比 爾左律。酚二碘酸分光光度法測左水中

14、硝酸鹽氮時(shí)，蒸干水樣的操作步驟是：吸取50. 0ml經(jīng)預(yù)處 理的水樣于蒸發(fā)皿中，用PH試紙檢査，必要時(shí)用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微酸性，巻 于水浴上蒸干。（）答案：錯(cuò)誤酚二磺酸分光光度法測左水中硝酸鹽氮時(shí)，在水樣蒸干后，加入酚二磺酸試劑，充分研磨 使硝化反應(yīng)完全。（）答案：正確酚二磺分光光度法測泄水中硝酸鹽氮時(shí)，可加3-5ml氨水顯色。（）答案：錯(cuò)誤正確答案：在攪拌下加入3-4ml氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。酚二磺酚分光光度法測左硝酸鹽氮，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，將一左量標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)先一次統(tǒng)一處 理（蒸干、加酚二磺酸充分研磨，轉(zhuǎn)入容量瓶內(nèi)泄容）備用。（）答案：正確酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮時(shí)，若水樣

15、中含有氯離子較多（10mg/L）,會使測趙結(jié) 果偏高。（）答案：錯(cuò)誤 正確答案為：若水樣中含有氯離子較多（10mg/L）,會使測龍結(jié)果偏低。酚二磺酸分光光度法測左水中硝酸鹽氮時(shí)，為使硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液有一迫的穩(wěn)定時(shí)間， 需在溶液中加入2ml氯仿（三氯甲烷）作保存劑，至少可稱泄6個(gè)月。（）答案：正確酚二磺酸分光光度法測左水中硝酸鹽氯時(shí)，因?yàn)榘l(fā)煙硫酸在室溫較低時(shí)凝固，所以取用 時(shí)，可先在40-50度隔水浴中加溫使其熔化，不能將盛裝發(fā)煙硫酸的玻璃瓶直接置入水 浴中，以免瓶裂引起危險(xiǎn)。（）答案：正確紫外分光光度法測泄水中硝酸鹽氮時(shí)，需在200nm和300nm波長處測左吸光度以校正硝 酸鹽氮值。（）答案；

16、正確紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時(shí)，樹脂使用多次后，可用未接觸橡膠制品的新鮮去 離子水作參比，在220nm和257nm波長處檢驗(yàn)，測得的吸光度應(yīng)為最大值，否則需再生。（）答案：錯(cuò)誤 正確答案為：測得吸光度應(yīng)近于零，否則需再生。紫外分光光度法測泄水中硝酸鹽氮時(shí)，如水樣中亞硝酸鹽氮低于0. lmg/L,可不加氨基磺 酸溶液。（）答案：正確紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時(shí)，為了解水受污染程度和變化情況，需對水樣進(jìn)行 紫外吸收光譜分布曲線的掃描，繪制波長一吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分 布曲線應(yīng)類似，且在220nm與272nm附近不應(yīng)該有肩狀或折線岀現(xiàn)。（）答案：正確紫外分光光度法測泄水中硝

17、酸鹽氮時(shí)，參考吸光度比值（A275/A220X100%）應(yīng)小于50%, 且越小越好。參考吸光度比值檢驗(yàn)后，符合要求，則可不經(jīng)過預(yù)處理，直接測龍。答： 錯(cuò)誤正確答案為：參考吸光度比值（A275/A220X100%）應(yīng)小于20%,且越小越好。紫外分光光度法測泄水中硝酸鹽氮，水樣如經(jīng)過紫外吸光譜分布曲線分析、參考吸光度 比值檢驗(yàn)后，符合要求，則可不經(jīng)過預(yù)處理，直接測泄。（）答案：正確紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時(shí)，如果水樣中含有機(jī)物，而且硝酸鹽含疑較高時(shí)， 必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。（）答案：正確紫外分光光度法測泄水中硝酸鹽氮，當(dāng)水樣中存在六價(jià)珞時(shí)，應(yīng)采用氫氧化鋁為絮凝劑, 并放置0.5h以上，再

18、取上淸液供測定用。（）答案：正確三、選擇題分光光度法測左水中亞硝酸鹽氮時(shí)，如水樣PH11,應(yīng)以酚酥作指示劑，滴加溶液至紅色消失。（C ）N- （1-苯基）一乙二胺光度法測泄水中亞硝酸鹽氮，采用光程長為lOmrn的比色皿，當(dāng)取 樣體積為50ml時(shí)，以吸光度0.01單位所對應(yīng)的濃度值為最低檢出濃度，此值為 mg/L.（）N-（l-苯基）一乙二胺光度法測左水中亞硝酸鹽氮的測左上限為mg/L.A. 0. 10B. 0. 20C. 0. 30 D. 0. 40 分光光度法測左水中亞硝酸鹽氮時(shí)，配制亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液的方法為： （ B ）。準(zhǔn)確稱取一左量NA. NO2,加水溶解定容準(zhǔn)確稱取一左量NA.

19、N02,溶解于水中，用KmnO4溶液、NA. 2C. 204標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)泄稱取一宦量NA. N02溶解稀釋，用K2C. r207標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)泄。N- （1-蔡基）一乙二胺分光光度法測泄水中亞硝酸鹽氮時(shí)，亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)保存于棕色試劑瓶中，并加入作保存劑。（C ）A. KMnOB.HC. I C.氯仿 D. HoSO5 制備無亞硝酸鹽的水應(yīng)使用的方法是：。（ B ）A.過離子交換柱B.蒸餡水中加入KNfnO*蒸餡水加入KmnO,在酸性條件下蒸餡蒸懈水中加入KmnO.,在酸性條件下蒸餡分光光度法測怎水中亞硝酸鹽氮，標(biāo)定NA. N0：貯備液時(shí)，要把吸管插入KmnO,液而以下加入NaNO”貯備液，目的是 o （）A.防止溶液亂濺，而對結(jié)果造成影響B(tài).防止N02-遇酸后，轉(zhuǎn)化揮發(fā)C.防止受環(huán)境污染酚二磺酸分光光度法測左水中硝酸鹽氮時(shí)，采用光程為30mm的比色皿，試樣體積為50ml時(shí)，最低檢岀濃度為 mg/L. （ B ）C. 0. 2D. 2.