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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn) 5-9檢查預(yù)習(xí)情況:檢查預(yù)習(xí)筆記總結(jié)上次實(shí)驗(yàn):食醋的主要成分是醋酸,此外還含有少量其它弱酸,如乳酸等。采用電位 滴定法,以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,與試液組成工作 電池。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)試液進(jìn)行電位滴定,通過測(cè)量工作電池的電動(dòng)勢(shì)隨 加入滴定劑體積的變化情況,繪制 E1 -V工作曲線、確定滴定終點(diǎn)。再根據(jù)滴定劑的濃度、終點(diǎn)時(shí)消耗滴定劑 的體積和試液的取用量,求出食醋的總酸度。以玻璃電極為指示電極,以飽和甘汞電極作參比電極,將酸度計(jì) “功能開 關(guān)”撥至 mV 檔。按圖 5-16 安裝儀器,調(diào)好零點(diǎn)。準(zhǔn)確吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00 mL,置于100mL燒杯中,加30mL水,
2、放入攪拌子。將待標(biāo)定的NaOH溶液裝入滴定管中,液面調(diào)至O.OOmL處,開動(dòng)攪拌器,開始滴定。測(cè)量在加入 NaOH溶液0、1、2直至10 mL后各個(gè)點(diǎn)的溶液電位值,初步判斷發(fā)生 pH突躍時(shí)所需 目的要求學(xué)習(xí)電位滴定裝置的安裝與操作;初步掌握利用圖解法確定滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理指示電極:玻璃電極參比電極:飽和甘汞電極實(shí)驗(yàn)用品滴定分析儀器酸度計(jì)玻璃電極飽和甘汞電極電磁攪拌器草 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000molL-1) NaOH溶液(0.1molL-1,準(zhǔn)確濃度待標(biāo)定)食醋( 0.05 gmL-1)實(shí)驗(yàn)步驟安裝與調(diào)試儀器指示電極:玻璃電極參比電極:飽和甘汞電極安裝儀器,調(diào)好零點(diǎn)NaO H溶液的標(biāo)定 粗測(cè)5
3、.00 mL草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 f 100 mL燒杯30mL水放入攪拌子T開動(dòng)攪拌器T滴定T測(cè)量電位值NaOH溶液的體積范圍。重復(fù)粗測(cè)實(shí)驗(yàn)步驟的操作,但在預(yù) 精測(cè) 計(jì)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近取較小的等體積增5.00 mL草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液100 mL燒杯30 mL水放入攪拌量,增加測(cè)量點(diǎn)的密度(如果在粗測(cè)時(shí)突躍發(fā)生在89 mL,則在精測(cè)時(shí)以0.10 子開動(dòng)攪拌器 滴定 測(cè)量電位值 記錄計(jì)算mL為體積增量來加入NaOH溶液,即測(cè)量加入8.00、8.10、8.20, 直至9.00mLNaOH溶液時(shí)各點(diǎn)的電位值)。記錄每次加入滴定劑后的總體積V和對(duì)應(yīng)的電位值E,計(jì)算出連續(xù)增加的電位值 E1和厶E1 之間的差值 E2。
4、E1 的最大值即為滴定終點(diǎn),終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄 一、二個(gè)電位值。吸取食醋試液5.00mL,置于 100食醋總酸度的測(cè)定mL 容量瓶中,用新煮沸并冷卻的蒸餾水5.00 mL食醋試液-100 mL容量瓶-定容-搖勻稀釋至刻度,搖勻。吸取稀釋后的試液10.00mL,置于100mL燒杯中,加入吸取試液10.00 mL 100 m燒杯30 mL蒸餾水電位滴定30mL新煮沸并冷卻的蒸餾水,仿照用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定NaOH溶液時(shí)的粗測(cè)和細(xì)測(cè)步驟,用已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)食醋試液進(jìn)行電位滴定。數(shù) 據(jù)記錄與處理參照下表記錄并整理標(biāo)定 NaOH溶液及測(cè)定食醋總酸度的數(shù)據(jù)V/mLE/mVE1/mVE2/mV繪制
5、E1-工作曲線以加入的滴定劑體積V為橫坐標(biāo),以測(cè)算的電位值增量E1 注意事項(xiàng):(1)食醋中HAc的濃度較大,顏色為縱坐標(biāo)繪制 E1 -V工作曲線,確定滴定終點(diǎn)時(shí)消耗 NaOH溶液 較深,必須稀釋后方可測(cè)定。的體積。(2)測(cè)定醋酸含量時(shí),所用蒸餾水計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度不能含有CO2,因?yàn)镃O2溶于水生成的 30.10005.00 10H2CO3會(huì)同時(shí)被滴定,從而影響測(cè)定的準(zhǔn) c (NaOH)= 確性。V-1mol式中c (NaOH)NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,L;V標(biāo)定消耗NaOH溶液的體積,L ;-10.1000草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,molL;-35.00 X 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,L。計(jì)算食醋的總酸度(以HAc的質(zhì)量濃度計(jì))思考題:c( NaOH) V60.06在標(biāo)定NaOH溶液濃度和測(cè)定p (HAc)=食醋的總酸度時(shí),為什么都采用了粗測(cè)1035.0010和精測(cè)兩個(gè)步驟?100試以計(jì)算法求出滴定終點(diǎn)時(shí)消式中耗滴定劑的體積,并與滴定曲線法比較-1c (NaOH)NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,molL;其準(zhǔn)確性。V測(cè)定消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,L ;為什么在離化學(xué)計(jì)量點(diǎn)較
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