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1、冷浸法提取丹參脂溶性部位工藝研究作者:林忠澤,劉東輝,關(guān)世俠【摘要】【目的】探討冷浸法提取丹參脂溶性部位的最佳工藝條件?!痉椒ā坎捎酶咝б合嗌V(HPLC)法為測定方法,以丹參酮A提取量為指標(biāo),考察不同濃度乙醇和粉碎對丹參酮A提取率的影響,并用正交試驗(yàn)法進(jìn)一步優(yōu)選提取條件?!窘Y(jié)果】最佳提取工藝條件為采用8倍量體積分?jǐn)?shù)95%乙醇冷浸提取2次(每次3h),在這種條件下,可獲得較高的丹參酮A提取率?!窘Y(jié)論】此工藝條件簡單、穩(wěn)定,提取率高?!娟P(guān)鍵詞】丹參/生產(chǎn)與制備;丹參/化學(xué);丹參酮A/分析;色譜法,高壓液相;正交試驗(yàn)丹參為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根莖,具
2、有祛瘀止痛、活血通經(jīng)、清心除煩的功效1?,F(xiàn)代醫(yī)學(xué)認(rèn)為,丹參具有擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈,增加冠狀動(dòng)脈血流量,防止心肌缺血和心肌梗死,加快微循環(huán)血流,促進(jìn)毛細(xì)血管網(wǎng)開放,抑制心肌收縮,減少能量消耗,擴(kuò)張血管,降低膽固醇、血脂,抑制凝血,激活纖溶,穩(wěn)定紅細(xì)胞膜,提高缺氧耐受力,增加肝臟血流量,保護(hù)肝損傷細(xì)胞,抗肝纖維化,抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)以及消炎抗菌等作用2。其脂溶性成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等藥理作用3。目前提取丹參脂溶性成分的方法主要有乙醇回流法和超臨界CO2萃取法4。丹參酮A是丹參脂溶性主要成分之一,丹參酮A對熱敏感,在提取制備過程中容易被破壞5,超臨界CO2萃取法成本較高。冷浸提取法工藝簡單,可室溫下操
3、作且成本低。本文對冷浸法提取丹參中的脂溶性部位工藝進(jìn)行系統(tǒng)研究,旨在優(yōu)選最佳提取工藝條件,現(xiàn)報(bào)道如下。1儀器和試藥LC10AT高效液相色譜儀(日本島津);SPD10A紫外檢測器(日本島津);N2000工作站;丹參酮A對照品購自中國藥品生物制品檢定所(批號:0766200011);丹參購自山東藥材市場,鑒定人為廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院關(guān)世俠副教授;甲醇為色譜純,購自SIGMA公司;純水以雙蒸法自制。2方法與結(jié)果21對照品溶液的制備取丹參酮A對照品約10mg,精密稱定,置25mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻;精密量取1mL,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。22色譜條件色譜柱:Kroma
4、silC18柱(250mm46mm);流動(dòng)相:甲醇水(體積比為7525);流速:1mL/mim;檢測波長:270nm。在此條件下測定丹參酮A對照品及丹參提取物。23標(biāo)準(zhǔn)曲線分別吸取對照溶液25、50、75、100、150、200L,注入液相色譜儀。以丹參酮A進(jìn)樣量(X)對峰面積(Y)進(jìn)行線性擬合,丹參酮A回歸方程為Y=4106X,r=09994。結(jié)果表明:丹參酮A在0039203136g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。24溶劑乙醇濃度選擇取8份丹參粉末(過3號篩),每份約03g,精密稱定后將每2份分成1組,分別精密加入10mL體積分?jǐn)?shù)為65%、75%、85%、95%的乙醇,冷浸5h,濾過,收集續(xù)濾液,精密量取1mL置10mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,分別精密吸取5L注入液相色譜儀進(jìn)行測定。計(jì)算藥材提取物中丹參酮A含量:p丹參酮A=m丹參酮A(g)/m藥材(g)100%。表1結(jié)果顯示,體積分?jǐn)?shù)85%乙醇提取丹參酮A含量比體積分?jǐn)?shù)95%乙醇提取丹參酮A含量低125%,故本實(shí)驗(yàn)選擇體積分?jǐn)?shù)95%乙醇作為提取溶劑。25粉碎提取試驗(yàn)取同一批丹參藥材,一份粉碎(過3號篩),一份切碎,再分別稱取3份,每份50g,加8倍量體積分?jǐn)?shù)95%乙醇冷浸過夜,濾過,精密吸取1mL置10mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻
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