1、 實(shí)驗(yàn)一葡萄糖的性狀、鑒別和檢查一、目的要求（一）了解藥品鑒別、檢查的目的與意義。（二）掌握藥品性狀測定方法和性狀的正確描述。（三）掌握常用的鑒別方法與原理（四）掌握藥品中一般雜質(zhì)檢查的原理、操作方法和限量計(jì)算方法。二、基本原理1、氯化物檢查法氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液和硝酸銀在同樣的條件下用同法處理生成的氯化銀渾濁相比較，測定供試品中氯化物的限量。2、硫酸鹽檢查法藥物中微量硫酸鹽與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成硫酸鋇微粒而顯白色渾濁液，同一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與氯化鋇在同樣條件下，用同法處理生成的渾濁比較，判斷藥物中含硫酸鹽的限量。3、鐵鹽

2、檢查法三價鐵鹽在硝酸酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色可溶性的硫氰酸鐵絡(luò)離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后進(jìn)行比色。進(jìn)行葡萄糖的鐵鹽檢查時，需在顯色前加硝酸滴，煮沸分鐘，使氧化成。由于硝酸中可能含有亞硝酸，亞硝酸能與硫氰酸根離子反應(yīng)生成紅色的亞硝酰硫氰化物，影響比色，因此加入顯色劑之前加熱煮沸有助于除去氧化。、重金屬檢查法重金屬是指在實(shí)驗(yàn)條件下，能與S2-作用生成硫化物而顯色的金屬雜質(zhì)。在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會比較多，且鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，故檢查時以鉛為代表。硫代乙酰胺在弱酸性約溶液中水解，產(chǎn)生硫化氫，可與重金屬離子結(jié)合生成有色硫化物的均勻沉淀，可與對照標(biāo)準(zhǔn)液同法處理比較。本方法的適宜目視比色范圍

3、為溶液中含鉛OUg相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，檢查中根據(jù)規(guī)定含重金屬的限量確定供試品的取用量。5砷鹽檢查法中國藥典主要采用古蔡氏法檢查砷鹽。其原理是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中的微量砷鹽作用生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞（或氯化汞）試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較，可判定藥物中含砷鹽的限量。其反應(yīng)如下：As3+3Zn+3H+3Zn2+AsH3fAsO33-+3Zn+9H+3Zn2+3H2O+AsH3fAsH3+3HgBr23HBr+As（HgBr）3（黃色）AsH3+2As（HgBr）33AsH（HgBr）2（棕色）AsH3+As（HgBr）33HBr+As2H

4、g3（黑色）五價砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成砷化氫的速度較三價砷慢，故在反應(yīng)液中加入碘化鉀及酸性氯化亞錫將五價砷還原為三價砷碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子。溶液中的碘離子，與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡(luò)合物，使生成砷化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行。氯化亞錫與碘化鉀存在，可抑制銻化氫的生成，因銻化氫也能與溴化汞試紙作用生成銻斑，在實(shí)驗(yàn)條件下100Ug銻存在也不會干擾測定。氯化亞錫又可與鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫齊，起去極化作用，從而使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生。6熾灼殘?jiān)鼨z查法有機(jī)藥物經(jīng)熾灼炭化，再加硫酸濕潤、低溫加熱至硫酸蒸氣除盡，于高溫（C）熾灼至完全灰化，使有機(jī)質(zhì)破壞分解變?yōu)?/p>

5、揮發(fā)性物質(zhì)逸出，殘留的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)（多為金屬的氧化物或無機(jī)鹽類）成為硫酸鹽，稱為熾灼殘?jiān)?。如熾灼殘?jiān)枇糇髦亟饘贆z查，控制熾灼溫度在C,否則，將使重金屬檢查結(jié)果偏低。三、主要儀器與試劑電熱恒溫干燥箱，高溫電爐馬福爐）普通電爐，水浴鍋，比色管，量筒，燒杯；葡萄糖，硝酸銀，硝酸，硫酸，氯化鋇，硫氰酸銨，硫代乙酰胺，甘油，氫氧化鈉，溴化鉀，碘化鉀，2,目無砷鋅粒，氯化亞錫，醋酸鉛，溴化汞，磺基水楊酸。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法（一）性狀本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性或顆粒性粉末；無臭、味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。比旋度取本品約10g,精密稱定，置100ml量筒中，加水適量與氨試液0.2ml,溶解后，

6、用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，在2C時，依法測定，比旋度為。至。（二）鑒別i取本品約，加水溶解后，緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。（三）檢查1、氯化物取本品，加水溶解使成（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸，溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置納氏比色管中，加水使成約，搖勻，即得供試液。另取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10ug/mLCl-）置納氏比色管中，加稀硝酸，用水稀釋使成約，搖勻，即得對照溶液。向?qū)φ杖芤号c供試溶液中，分別加入硝酸銀試液，用水稀釋使成,搖勻，在暗處放置分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試液不得比對照溶液更濃（）。2硫酸鹽取本品，加水

7、溶解使成（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性），溶液如不澄清，應(yīng)濾過，置納氏比色管中，加稀鹽酸，搖勻，得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，置納氏比色管中，加水溶解使成，加稀鹽酸，搖勻，得標(biāo)準(zhǔn)溶液。于對照溶液與供試溶液中，分別加入氯化鋇溶液，用水稀釋使成，充分搖勻，在暗處放置分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試液不得比對照溶液更濃（，.，）1。3鐵鹽取本品，加水溶解后，加硝酸滴，緩緩煮沸分鐘，放冷，加水稀釋使成，加硫氰酸銨溶液（30-100）搖勻，如顯色、與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（10卩g/mlFe3+）用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深（%）i4重金屬取本品，置于25納氏比色管中，加水溶解

8、后，加醋酸鹽緩沖液（），加硫代乙酰胺試液，搖勻，放置分鐘后，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10pg/mLPb2+）定量用同一方法制成的對照液同置白紙上，自上向下比較，不得更深（）。、酸度取本品2.0g.加水20ml溶解后，加酚酞指示劑3滴與氫氧化鈉（0.2mol/l）O.2ml，應(yīng)顯粉紅色。6、砷鹽取本品置檢砷瓶中，加水溶解后，加稀硫酸與溴化鉀溴試液.5，置搖水浴上加熱2，分鐘，使保持稍過量的溴存在，必要時，再補(bǔ)加溴化鉀溴試液適量，并隨時補(bǔ)充蒸發(fā)的水分，放冷，加鹽酸與水適量使成，加碘化鉀試液與酸性氯化亞錫試液滴。在室溫下放置分鐘后，加鋅粒g迅速將瓶塞塞緊（瓶塞上已安放好裝有醋酸鉛棉花及溴化汞試紙的檢砷管），并

9、在0的水浴中反應(yīng)分鐘，取出溴化汞試紙，將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液一定量制成的標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，顏色不得更深（）1標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（/,于另一個試砷瓶中，加鹽酸與蒸餾水，照上述方法操作。7、熾灼殘?jiān)”酒罚┓胖玫揭褵胱浦梁阒氐拇邵釄逯?，精密稱定，緩緩熾燒至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡，于高溫（C）熾灼至完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再高溫（C）熾灼至恒重，所得熾灼殘?jiān)坏眠^。五、思考題1、古蔡法檢查砷鹽，能適用于所有的藥物嗎？為什么？附：實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1、硝酸銀試液：取硝酸銀17.5克，加水適量使溶解成1000ml,搖勻。置玻璃塞的棕色玻瓶中

10、，密閉保存。2、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10pg/mlCl-）：10mg氯化鈉，加水適量使溶解成1L。3、稀硝酸：取硝酸105ml,加水稀釋至1000ml，即得。本液含硝酸應(yīng)為9.5%10.5%。4、稀鹽酸：取濃鹽酸234ml,加水稀釋至1000ml，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5%10.5%。5、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液：稱取硫酸鉀0.181g,置1L量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度（每1ml相當(dāng)于100pg的SO42-）6、25%BaCl2：取BaCl2250g，加水使溶解成1L。7、30%硫氰酸銨溶液：取硫氰酸銨30g，加水使溶解成100ml。8、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：精密稱取硫酸鐵銨0.863g,置1L量瓶中，加

11、水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml相當(dāng)于10pgFe的標(biāo)準(zhǔn)溶液。9、醋酸鹽緩沖液（pH=3.5）：取醋酸銨25g,加水25ml溶解后，加7mol/l鹽酸溶液38ml,用2mol/l鹽酸溶液或5mol/l氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml。10、7mol/l鹽酸：取鹽酸630ml,加水使溶解成1000ml,即得。11、2mol/l鹽酸：取鹽酸180m1,加水使溶解成1000ml,即得。12、硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中

12、保存，記為溶液A；取1mol/l氫氧化鈉溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml組成混合液，記為溶液B；臨用前，取溶液B5.0ml，加溶液A1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。13、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：稱取硝酸鉛0.160g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml相當(dāng)于10pg的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液。14、稀硫酸：取濃硫酸57ml,加水稀釋至1000ml,即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.5%10.5%。15、溴化鉀溴試液：取溴30g與溴化鉀30g，加水使溶解成100ml,即得。16、碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。17、酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫20g,加鹽酸使溶解成50ml,濾過，即得。本液配成后3個月即不適用。18、醋酸鉛棉花：取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中，濕透后，擠壓除去過多的溶液，并使之疏松，在100oC以下干燥后，貯藏于玻璃塞瓶中備用。19、醋酸鉛試液：取醋酸鉛10g,加新沸過的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸過的冷水使成100ml,即得。20、乙醇制溴化汞試液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml,微熱使溶解，即得。本液應(yīng)