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1、創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)從苦參根中提取苦參堿團(tuán)隊(duì)成員: 指導(dǎo)老師:2022/9/181一、苦參堿介紹主要內(nèi)容二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康娜?shí)驗(yàn)原理四、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑五、實(shí)驗(yàn)步驟六、最佳條件的確定七、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的創(chuàng)新點(diǎn)2022/9/182 苦參為一種豆科植物的根。味苦性寒,有清熱利濕,祛風(fēng)殺蟲及解毒等功效。主要用于治療濕熱黃疸,痛腫瘡毒,皮膚癬疥及腸炎痢疾等癥。 苦參主要含有苦參堿、氧化苦參堿、羥基苦參堿、去氫苦參堿、安那吉堿、巴普葉堿(6)、N甲基金雀花堿(7)等及黃酮類成分。一、苦參堿介紹苦參堿2022/9/183苦參堿分子式為C15H24N2o外觀:苦參堿純品為白色粉末,能溶于水、苯、氯仿、甲醇、乙醇, 微溶于石油醚
2、。易氧化轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸鄥A。應(yīng)用:應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。如:1.殺蟲作用 苦參堿是天然植物性農(nóng)藥,具有觸殺和胃毒作用,并且對(duì)人畜低毒;2.藥理作用 利尿作用、抗病原體作用、抗癌作用等。2022/9/1841.優(yōu)選苦參根中苦參堿的提取工藝。2.學(xué)會(huì)查閱文獻(xiàn),并且通過分析文獻(xiàn)資料,結(jié)合所學(xué)知識(shí),自行設(shè)計(jì)提取苦參堿的方法,從而提高獨(dú)立思考和解決問題的能力。 3.學(xué)會(huì)對(duì)各種提取工藝和測(cè)定方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?022/9/185三、實(shí)驗(yàn)原理1.苦參堿為喹嗪類生物堿,可溶于水和有機(jī)溶劑,具有生物堿的通性,能與酸結(jié)合成鹽,在水中可離子化,故可用酸水提取。2.微波萃取是利用微波能來提高萃取率的技術(shù)。微波破化細(xì)胞組
3、織,釋放內(nèi)部物質(zhì)。從而縮短提取時(shí)間,提高提取效率。3.因素水平表的設(shè)置。2022/9/1864.高效液相色譜法(HPLC)法相比于薄層掃描法(TLCS)在測(cè)定苦參堿含量時(shí)簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確有效、重現(xiàn)性好。2022/9/187四、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.設(shè)備儀器:多功能粉碎機(jī),電子稱,常壓微波輔助合成&萃取反應(yīng)儀,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,電熱恒溫水浴鍋,紅外光譜儀,高效液相色譜儀,超聲清洗器。多功能粉碎機(jī)2.試劑:苦參根干品,苦參堿對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品,10%鹽酸,10%氫氧化鈉溶液,無水乙醇,蒸餾水。超聲微波聯(lián)合反應(yīng)系統(tǒng)2022/9/188五、實(shí)驗(yàn)步驟2022/9/1891.苦參根預(yù)處理。稱取中藥苦參根干品500g,用多功能
4、粉碎機(jī)粉碎,過16目分子篩。2.酸浸及微波處理。稱取27份苦參根粉末,每份10g。將試樣編號(hào),平均分為三組。鹽酸處理,微波處理。3.乙醇回流。水浴溫度設(shè)置為60, 用60%乙醇回流,分別設(shè)定時(shí)間為1h、2h、3h。2022/9/18104.提取液的純化。 5、測(cè)定含量。利用高效液相色譜儀分別測(cè)出苦參堿含量百分比。2022/9/1811六、最佳條件的確定1.所有數(shù)據(jù)輸入Design-Expert軟件,進(jìn)行后期數(shù)據(jù)處理。實(shí)驗(yàn)確定的四個(gè)因素最佳值分別為:液料比40:1、微波功率300W、微波溫度60、醇回流時(shí)間2 h。編號(hào)測(cè)量值2022/9/1812最優(yōu)值2.用軟件做出三維響應(yīng)曲面圖,確定響應(yīng)值的目
5、標(biāo)。3.選取最佳方案。點(diǎn)擊solutions選項(xiàng)卡,第一個(gè)方案即為各因素取最優(yōu)值之后響應(yīng)所能取得的最大值。4.按照最佳方案進(jìn)行三組重復(fù)實(shí)驗(yàn),檢驗(yàn)提取率是否為理論值。2022/9/1813七、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的創(chuàng)新點(diǎn)2022/9/1814參考文獻(xiàn)1.盛貴華, 周全城. 超聲波輔助提取山豆根苦參堿研究J. 食品科技, 2008, 38(11): 103-106.2.郭維圖. 微波中藥提取的研究與開發(fā)J. 醫(yī)藥工程設(shè)計(jì), 2008,24(2): 57-62.3.霍清,林強(qiáng). SP825大孔吸附樹脂分離苦參堿的研究J. 食品科學(xué), 2007, 28 (11): 134-1384.蔣珍藕.苦參堿的提取工藝及測(cè)定方法的研究進(jìn)展. J.中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2005,8:90-94.5.羅杰英,李煥德,周春山. 苦參藥材中苦參堿含量測(cè)定方法比較研究. J.中南藥學(xué)2005, 10(3),5.6.趙煥霞.苦參片中苦參堿和氧化苦參堿的含量測(cè)定J.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑雜志,2008,14(2):13-14.2022/9/1815小組感悟1.每個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的確定都不是想象中的那么容易
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