1、* * * * 制 藥 廠操作標準-質(zhì)量管理文件名稱微晶纖維素檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-035-00頁 數(shù)3-1實施日期制 訂 人審 核 人批準人制訂日期審核日期批準日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門檢驗室目 的：規(guī)范微晶纖維素檢驗的操作。適用范圍：微晶纖維素的檢驗。責 任：檢驗室檢驗人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔監(jiān)督檢查責任。規(guī) 序： 本品系純棉纖維經(jīng)水解制得的粉末，按干燥品計算，含纖維素應為97.0%102.0%。1.性狀：本品為白色或類白色粉末；無臭，無味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。2.鑒別2.1儀器及用具：天平、表面皿等。2.2試劑及試液：氯化鋅碘試液。2

2、.3測定法 取本品10mg，置表面皿上，加氯化鋅碘試液2ml，即變藍色。3.檢查3.1儀器及用具：天平、篩網(wǎng)、干燥箱、馬弗爐、坩堝、坩堝夾 、納氏比色管、水浴鍋、蒸發(fā)皿、標準磨口瓶、導氣管、溴化汞試紙、醋酸鹽棉花、錐形瓶、量筒、刻度吸管等。3.2試劑及試液：純化水、氯化鈉標準液、硝酸鋁試液、氫氧化鈣、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、硝酸、硫酸、鹽酸、氨試液、酚酞指示液、標準鉛溶液、硫代乙酰胺試液、標準砷溶液、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫、碘試液。3.3測定法細度：取本品20.0mg，置藥篩內(nèi)，不能通過七號篩的粉末不得過5.0%，能通過九號篩的粉末不得少于50.0%。* * * * 制 藥 廠操作標準-

3、質(zhì)量管理文件名稱微晶纖維素檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-035-00頁 數(shù)3-23.3.1酸堿度 取本品2.0g，加水100ml，振搖5分鐘，濾過，取濾液，按PH值測定法標準操作規(guī)程（SOP-QC-083-00）測定，PH 值應為5.07.5。3.3.2水中溶解物 取本品5.0g，加水80ml，振搖10分鐘，濾過，濾液置恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴中蒸干，并在105干燥1小時，遺留殘渣不得過0.2%。3.3.3氯化物 取本品0.10g，加水35ml，振搖，濾過，取濾液，按氯化物檢查法標準操作規(guī)程（SOP-QC-089-00）檢查，與標準氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.03%

4、)。3.3.4淀粉 取本品0.1g，加水5ml，振搖，加碘試液0.2ml，不得顯藍色。3.3.5干燥失重 取本品，照干燥失重測定法標準操作規(guī)程（SOP-QC-087-00）測定，在105干燥至恒重，減失重量不得過5.0。結(jié)果計算： 3.3.6熾灼殘渣 取本品，照熾灼殘渣檢查法標準操作規(guī)程（SOP-QC-086-00）測定，遺留殘渣不得過0.2。結(jié)果計算: 3.3.7重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，照重金屬檢查法標準操作規(guī)程(SOP-QC-092-00)（第二法）檢查，含重金屬不得過百萬分之十。3.3.8砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，

5、再在600熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（附錄 J第一法），應符合規(guī)定(0.0002%)。4.含量測定* * * * 制 藥 廠操作標準-質(zhì)量管理文件名稱微晶纖維素檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-035-00頁 數(shù)3-34.1儀器及用具：天平、電爐、滴定管、錐形瓶、量筒、刻度吸管、容量瓶等。4.2試劑及試液：純化水、重鉻酸鉀溶液、鄰二氮菲指示液、硫酸、硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)。4.3測定法取本品約0.125g，精密稱定，置錐形瓶中，加水25ml，精密加重鉻酸鉀溶液（取基準重鉻酸鉀4.903g，加水適量使溶解并稀釋至200ml）50ml，混勻，小心加硫酸100ml，迅速加熱至沸，放冷至室溫，移至250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50ml，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)相當于0.675mg的纖維素。