1、實(shí)驗(yàn)十五 有機(jī)化合物的核磁共振氫譜的測(cè)定一、目的通過(guò)實(shí)驗(yàn)掌握磁共振的基本原理。了解核磁共振儀的使用方法及基本構(gòu)造。二、原理當(dāng)氫原子核(H)處于磁場(chǎng)中H0中時(shí)由于受到磁場(chǎng)H0的作用,則 以角速度w繞磁場(chǎng)運(yùn)動(dòng)若改變H0,則W、R也跟著改變。同時(shí)氫原子核 (1H)在磁場(chǎng)中發(fā)生了能級(jí)分裂,處在兩種能級(jí)狀態(tài)。如果我們另外再在 H0中的垂直方向加一個(gè)小交變磁場(chǎng)H1,設(shè)這個(gè)磁場(chǎng)H1的頻率為f,那么f=r時(shí),就發(fā)生核磁共振現(xiàn)象,其結(jié)果是低能態(tài)的氫原子核(1H)吸收能量躍遷到高能態(tài)。我們把吸收的能量記錄下來(lái),所得的譜線,就是核磁共振氫譜。一張氫譜給出的主要參數(shù)是:化學(xué)位移、偶合常數(shù)和積分面積。從這些 參數(shù)可以得

2、出分子中氫核的性質(zhì),數(shù)目及它與其它氫核相互作用的情況(EP 偶合情況)等重要信息,為推斷分子結(jié)構(gòu)是供非常有價(jià)值的資料,在研究 立體異核、溶液中的動(dòng)態(tài)平衡及化學(xué)動(dòng)態(tài)學(xué),分子間的相互作用,定量分 析等方面,核磁共振都具有其獨(dú)特的優(yōu)越性。三、儀器與試劑日立RH24B連續(xù)波核磁共振儀樣品管5mm有機(jī)化合物四氯化碳(含1%四甲基硅烷) 四、操作步驟1、在直徑5mm的樣品管中的0.05ml有機(jī)化合物加入含1%TMS的CCl4;蓋上樣品管帽2、把裝有試樣的樣品放在樣品貯槽中預(yù)熱5分鐘。3、用5%為TMS調(diào)節(jié)儀器分辨率(由教師事先調(diào)好)。4、取出樣品管用紗布擦凈外裝上轉(zhuǎn)子,定好高度。放入樣品倉(cāng)中。(注 意:不

3、能把不帶轉(zhuǎn)子的樣品管放入樣品倉(cāng)中,放入轉(zhuǎn)子中較松的管也不要放入樣品倉(cāng)中)。 5、常態(tài)譜線的記錄 (a)按下HLEVEL的NOR鍵 (b)按下SET鍵,從檢測(cè)電表中讀出峰高的最大值。 (c)將AMOLTTVDF旋鈕置于與電表讀數(shù)相同的位置上。 (d)將鍵鈕旋轉(zhuǎn)處于CRO上,顯示器觀察出峰的情況。 (e)將旋鈕旋轉(zhuǎn)處于NOR位置。 (f)調(diào)節(jié)TMS POSITION使TMS信號(hào)對(duì)準(zhǔn)記錄儀0Hz位置。 (g)用PAPID鍵向B方向移至記錄儀左端。 (h)調(diào)節(jié)PHASE使峰兩邊基線平衡。 (i)放下筆用SWEEP MODE鍵中NOR向F方向轉(zhuǎn)動(dòng)、記譜。 6、記錄積分曲線(a)MODE: INT鍵(b)調(diào)節(jié)INTEGRATOR BALANCE使基線平衡(c)壓下PEN記錄和積分曲線 (d)MONE: NOR鍵消去INT7、關(guān)機(jī)(e)關(guān)上顯示器電源開關(guān)(f)關(guān)上記錄儀POVEROPP OFF 五、結(jié)果處理 解釋各組峰的歸屬 六、思考題 1、譜儀的分辨率是什么? 2 、