1、工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鋯及其化合物1 范圍本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鋯及其化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中鋯及其化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范二甲酚橙分光光度法3 原理 540nm 波長下測量吸光度，進行定量。4 儀器4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8m。4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm。4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm。4.4 空氣采樣器，流量 03L/min和 01

2、0L/min。4.5 燒杯，50ml。4.6 電爐。4.7 具塞比色管，25ml。4.8 瓷坩堝。4.9 分光光度計。5 試劑實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。5.1 鹽酸，201.18g/ml。5.2 硫酸，201.84g/ml。5.3 鹽酸溶液 ，2mol/L10ml 鹽酸加入水并稀釋至 60ml。5.4 鹽酸溶液 ，0.5mol/L2.5ml 鹽酸加入水并稀釋至 60ml。5.5 硫酸銨的硫酸溶液，0.18g/ml：將 10g 硫酸銨溶于 30ml 硫酸中。5.6 二甲酚橙溶液，0.4g/L。在冰箱中保存可用4個月。5.7 標準溶液：稱取 0.3533g 氧氯化鋯（ZrOCl28H2O）

3、，溶于鹽酸溶液 A中，并定量轉移入 100ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 貯備溶液。臨用前，取1.0ml 此溶液于 100ml 容量瓶中，加入 30ml 水，用鹽酸溶液 B稀釋至刻度，為 10.0g/ml 鋯標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。6 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159執(zhí)行。6.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。6.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 8h 空氣樣品。6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象

4、的前胸上部，以 1L/min 流量采集 28h 空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2 次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。7 分析步驟7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。7.2 樣品處理7.2.1 水溶性鋯化合物樣品：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加 10ml 鹽酸溶液 ，在電爐上加熱近沸，取下冷卻，用鹽酸溶液 B定量轉移入具塞比色管中，稀釋至 25ml，搖勻。取10.0ml 于另一具塞比色管中，供測定。樣品若為偏鋯酸鈉，則用 10ml 鹽酸溶液 A洗脫，加熱

5、煮沸至樣品溶液余約 2ml，（注意不能煮干?。┢溆嗖僮魍稀?.2.2 水不溶性鋯化合物（如二氧化鋯等）樣品：將采過樣的微孔濾膜放入瓷坩堝中，在電爐中重疊放兩塊空心耐火磚，將坩堝置于其中，蓋上坩堝蓋，加熱灰化成白色殘渣；冷卻后，加入 1ml 硫酸銨溶液；再加熱溶解，并繼續(xù)加熱除去硫酸，至剛揮發(fā)干為止。取下，用鹽酸溶液B定量轉移入具塞比色管中，并稀釋至25ml，搖勻，取10.0ml 樣品溶液于另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中鋯濃度超過測定范圍，可用鹽酸溶液 B稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。7.3 標準曲線的繪制：在 7 只具塞比色管中，分別加入 0.00、0.10、0.300.50、1.5

6、0和 2.00ml鋯標準溶液，各加鹽酸溶液 B至 10.0ml，配成0.0、1.0、3.05.0、10.0、15.0和20.0g 鋯標準系列。向各標準管中各加1ml 二甲酚橙溶液，搖勻。15min 后，于 540nm 波長下測量吸光度。以吸光度均值對鋯含量（g）繪制標準曲線。7.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標準曲線得鋯的含量(g)。8 計算8.1 按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：293PVo = V （1）273 + t101.3式中：Vo 標準采樣體積，L；V 采樣體積，L；t 采樣點的溫度，；P 采樣點的大氣壓，。8.2 按式（2）計算空氣中鋯的濃度：2.5 mC = （2）Vo式中：C 空氣中鋯的濃度，mg/ m3；m 測得樣品溶液中鋯的含量，g；Vo 標準采樣體積，L。8.3 時間加權平均容許濃度按 GBZ 159規(guī)定計算。9 說明9.1 本法的檢出限為 0.07g/ml；最低檢出濃度為 0.023mg/ （以采集 75L 0.072g/ml；相對標準偏差為 0.55.3。9.2 本法的采樣效率為 9599。消化回收率為 98104。9.3 在消化不溶性鋯化合物樣品時，除去硫酸不能完全揮發(fā)干，近干為止。否則影響測定結果。樣品溶液中若有白色沉淀，可取上