1、決明子總蒽醌的水提和醇提工藝比擬研究【摘要】目的比擬決明子總蒽醌的水提和醇提工藝，確定提取決明子總蒽醌的最正確工藝。方法采用正交實(shí)驗(yàn)法，分別在水提工藝中考察了浸泡時(shí)間、提取時(shí)間、提取次數(shù)和固液比，在醇提工藝中考察了乙醇濃度、提取溫度、提取時(shí)間和固液比對(duì)決明子總蒽醌提取率的影響。用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定總蒽醌的含量。結(jié)果總蒽醌的提取量方面醇提效果明顯優(yōu)于水提。在醇提的考察因素中，乙醇濃度、提取時(shí)間和固液比對(duì)總蒽醌的提取有顯著影響(P0.05)。結(jié)論決明子總蒽醌提取的最正確工藝為8倍用量的50%乙醇在80下提取2h，提取次數(shù)2次。【關(guān)鍵詞】決明子;總蒽醌;正交實(shí)驗(yàn)Abstrat:bjetiveT

2、paretheeffetfaterextratingandalhlextratingpressesnanthraquinnententinSeenassiaeandtptiizetheextratinfttalanthraquinnefSeenassiae.ethdshsingaterastheslvent，thepereatingtie，theextratingtie，theextratingfrequeniesandtheauntfslventeredeterinedbyrthgnaltest.ithdifferentnentratinsfalhlastheslvent，theextrat

3、ingteperature，theextratingtieandtheauntfslventeredeterinedbyrthgnaltest.ThententfttalanthraquinneasdeterinedbyUV-VisSpetrphtetry.ResultsAlhlasabetterslventtextratanthraquinnethanater.Usingalhlastheslvent，thenentratinfalhl，theextratingtieandtheauntfslventeresignifiantfatrs(P0.05).nlusinTheptiuextrati

4、npressisasflls:80，refluxextratinith8-fld50%alhlfr2ties，2hpertie.Keyrds:Seenassiae;Ttalanthraquinne;rthgnaltest決明子，為豆科植物決明assiabtusifliaL.或小決明assiatraL.的枯燥成熟種子。最早記錄在?神農(nóng)本草經(jīng)?中，“治青盲，目淫膚赤白膜，眼赤痛淚出，久服益精光。決明子在藥性上甘、苦、咸，微寒。歸肝、大腸經(jīng)。決明子在全國(guó)南北各地均有栽培，主產(chǎn)于安徽、廣西、四川、浙江、廣東等地，秋季采收成熟果實(shí)，曬干，打下種子，除去雜質(zhì)。生用，或炒用。決明子為常用中藥，具有清肝明目、

5、潤(rùn)腸通便的作用，還具有降血壓、降血脂、保肝、抑菌和瀉下等活性。文獻(xiàn)報(bào)道1,2決明和小決明的種子均含蒽醌類、萘駢-吡咯酮類、脂肪酸類、氨基酸和無(wú)機(jī)元素，主要成分為蒽醌類成分，含量約占1%。對(duì)決明子有效成分的提取研究報(bào)道很多，多采用乙醇等有機(jī)溶劑提取36。本文同時(shí)以水和乙醇為溶劑，分別采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)決明子藥材進(jìn)展提取，考察兩種溶劑對(duì)總蒽醌提取的影響，為決明子配方顆粒的制備提供工藝參考。1儀器與材料1.1儀器UV1101紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海天美科學(xué)儀器);AU220D電子天平(日本島津公司);RE52S-1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);HH-6恒溫水浴鍋(江蘇金壇宏華儀器廠);T-15恒溫

6、電熱套(海寧市華星儀器廠)等。1.2材料決明子(廣州致信中藥飲片提供。產(chǎn)地：廣東，批號(hào)：071220);1，8-二羥基蒽醌(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：0829-9702);所用試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)稱取決明子粉末(過(guò)40目篩)5g，分別以水和乙醇為溶劑，按照4因素3程度正交設(shè)計(jì)進(jìn)展實(shí)驗(yàn)，因素程度見(jiàn)表1和表2，實(shí)驗(yàn)安排見(jiàn)表3和表5。提取后，濾過(guò)，濾液用蒸發(fā)皿搜集，在水浴上濃縮至干，再于溫度設(shè)為50的烘箱中烘干78h，得到干膏，并恒重。表1水提正交實(shí)驗(yàn)因素程度程度A浸泡時(shí)間t/hB提取時(shí)間t/in提取次數(shù)/次D固液比/倍10303820.51021231260110表2

7、醇提正交實(shí)驗(yàn)因素程度程度A乙醇濃度(%)B提取溫度T/提取時(shí)間t/hD固液比/倍1306016250701.58370802102.2含量測(cè)定2.2.11，8-二羥基蒽醌對(duì)照品溶液的制備準(zhǔn)確稱取1，8-二羥基蒽醌對(duì)照品10.71g，至50l量瓶中，加乙醇溶解、定容、搖勻。1，8-二羥基蒽醌的含量為0.2142g/l。2.2.2最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定精細(xì)汲取1，8-二羥基蒽醌對(duì)照品溶液適量于10l量瓶中，揮干溶劑，殘?jiān)?.5%的g(A)2-乙醇溶液溶解并稀釋至刻度、搖勻，以相應(yīng)試劑作空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在200600n范圍內(nèi)進(jìn)展光譜掃描，考察其最大吸收波長(zhǎng)。結(jié)果顯示在515n處有最大吸收

8、，故確定515n為測(cè)定波長(zhǎng)。2.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精細(xì)汲取1，8-二羥基蒽醌對(duì)照品溶液0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8l至10l量瓶中，水浴蒸干，殘?jiān)?.5%的g(A)2-乙醇溶液溶解并稀釋至刻度、搖勻，以相應(yīng)試劑作空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在515n的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：A=4.4284-0.0144(r=0.9998)。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2.4供試品溶液的制備及總蒽醌含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取相當(dāng)于1g原藥材的干膏，置圓底燒瓶中，加濃度為10%的鹽酸溶液40l，置水浴中加熱水解2h，立即冷卻，濾過(guò)，用12

9、0l三氯甲烷分4次萃取，30l/次，觀察三氯甲烷層萃至無(wú)色，合并三氯甲烷液，水洗至中性，回收三氯甲烷，殘?jiān)萌燃淄槿芙猓D(zhuǎn)移至25l量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻即得。取相應(yīng)供試品溶液適量，揮干溶劑，殘?jiān)?.5%的g(A)2-乙醇溶液溶解并稀釋至刻度、搖勻，以相應(yīng)試劑作空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在最大吸收波長(zhǎng)515n處測(cè)定吸光度。2.3正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析2.3.1水提正交實(shí)驗(yàn)以總蒽醌為考察指標(biāo)，正交試驗(yàn)結(jié)果及方差分析見(jiàn)表3和表4。表3水提正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果表4水提方差分析由表3和表4的分析結(jié)果可知，在決明子的總蒽醌水提工藝中，各因素對(duì)提取效果的影響程度依此是提取時(shí)間提取次數(shù)浸泡時(shí)間固液

10、比，在方差分析中該4個(gè)因素對(duì)總蒽醌的提取影響均不顯著。最正確工藝為A1B21D2，即不浸泡，12倍量的水回流提取10in，提取3次。2.3.2醇提正交實(shí)驗(yàn)以總蒽醌為考察指標(biāo)，提取次數(shù)均為2次。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析見(jiàn)表5和表6。表5醇提正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果表6醇提方差分析由表5和表6的分析結(jié)果可知，在決明子的總蒽醌醇提工藝中，各因素對(duì)提取效果的影響程度依此是乙醇濃度提取時(shí)間固液比提取溫度，在方差分析中乙醇濃度、提取時(shí)間和固液比3個(gè)因素具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，其中以乙醇濃度的影響最為顯著，所選提取溫度影響不大。最正確工藝為A2B33D2，即用8倍量，濃度為50%的乙醇在80下回流提取2h，提取2次。3討論

11、比照決明子總蒽醌的水提和醇提工藝，在得膏率方面水進(jìn)步于醇提，原因是水的極性大，易把蛋白質(zhì)、糖、無(wú)機(jī)鹽等易溶于水的物質(zhì)提取出來(lái)，該指標(biāo)對(duì)消費(fèi)理論有一定的參考作用。在總蒽醌的提取量方面，醇提的效果明顯優(yōu)于水提。決明子總蒽醌的提取最正確工藝條件可選用8倍量，濃度為50%的乙醇在80下回流提取2h，提取2次。該工藝條件穩(wěn)定，總蒽醌的提取效率較高，消費(fèi)本錢(qián)適中，可用于消費(fèi)實(shí)際。中藥成分復(fù)雜，將總蒽醌這一成分指標(biāo)同藥效結(jié)合起來(lái)進(jìn)展工藝優(yōu)化還有待進(jìn)一步的研究。【參考文獻(xiàn)】1郝延軍,桑育黎,趙余慶.決明子的研究進(jìn)展J.中草藥,2001,32(9):858.2陳秋東,徐志南,于平,等.中藥決明子中蒽醌類活性成分的生化研究進(jìn)展J.中藥材,2002,25(6):442.3王海棠,呂本蓮,尹衛(wèi)平,等.正交實(shí)