1、AAHG/T39272007工業(yè)活性氧化鋁1范圍本標準規(guī)定了工業(yè)活性氧化鋁的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。本標準適用于工業(yè)活性氧化鋁。該產(chǎn)品用于煉油、化肥、石化、天然氣、制氧和化工等行業(yè)，主要用作氣體和液體吸附劑、吸氟劑、干燥劑、和催化劑載體等。分子式:Al0nHO(nVl)232分類工業(yè)活性氧化鋁分為六類:吸附劑通用型，用于各種烴類氣體、天然氣、石油裂解氣等的吸附、脫水等。除氟型用于飲用水、工業(yè)水除氟。再生劑用于蒽醌法生產(chǎn)雙氧水。脫氯劑用于各種氣體及黏性樹脂等液體的脫氯。催化劑載體用作各種催化劑載體。空分干燥劑空分專用干燥劑。要求外觀:白色球狀或柱狀。工業(yè)活性氧化鋁

2、應符合表1要求。表1要求項目指2標吸附劑除氟劑再生劑脫氟劑催化劑載體空分干燥劑三氧化二鋁質(zhì)量分數(shù)/%三909092909388灼燒失量/%w888889振實密度/(g/cm3)三0.650.700.650.600.500.60比表面積/(m2/g)三280280200300200300孔容(cm3/g)三0.350.350.400.350.400.35吸水率/%三一一50一40一磨耗率/%w0.50.50.40.510.5抗壓強度/(N/顆)三粒徑0.52mm10粒徑12.5mm35粒徑24mm50粒徑35mm100粒徑46mm130粒徑57mm150粒徑68mm200粒徑810mm250粒度

3、合格率/%三90試驗方法安全提示本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時須小心謹慎！如賤到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T66821992中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.3的規(guī)定制備。外觀判別在自然光條件下，用目視法判別。三氧化二鋁含量的測定方法提要鋁離子與已知過量的乙二胺四乙酸二鈉標準溶（EDTA）進行絡合，形成穩(wěn)定的A1-EDTA絡合物，過剩的EDTA在pH=5條件下，以二甲酚橙做指示劑，用氯化鋅標準滴定溶液回滴至終點。試劑六次甲基四胺。硫酸溶

4、液:1+1。鹽酸溶液:1+4。氨水溶液:1+9。乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液:c（EDTA）0.05mol/L。氯化鋅標準滴定溶液:c（ZnCl）0.05mol/L。25.4.2.7二甲酚橙指示劑.2g/L。分析步驟試驗溶液的制備稱取已研細并經(jīng)（250100）C烘干2h的約0.5g試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中。慢慢加入少量水，攪拌至糊狀。再加入1OmL硫酸溶液，移至電爐上加熱溶解至透明，取下冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。測定用移液管移取1OmL試驗溶液，置于300mL錐形瓶中。準確加入30mLEDTA標準溶液，用水沖洗瓶壁。加入六滴二甲酚橙指示液，用氨

5、水溶液調(diào)至溶液呈紫紅色，移至電爐上加熱煮沸1min，取下冷卻（若氨水溶液過量，再用鹽酸溶液調(diào)呈亮黃色再過一滴）加1.5g六次甲基四胺，用氯化鋅標準滴定溶液滴定至出現(xiàn)玫瑰紅色即為終點。結果計算三氧化二鋁含量以三氧化二鋁（A12O3）的質(zhì)量分數(shù)31計，數(shù)值以%表示，按公式（1）計算:G(cV-cV)MxlO-3“GW二一1-f2X1001mQo/100丿式中:q乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V；加入EDTA標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；C2氯化鋅標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V2滴定所消耗氯化鋅標準滴定溶液

6、的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M三氧化二鋁（l/2Al203）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moL）（M=50.98）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。5.5灼燒失量的測定方法提要樣品在800r灼燒一定時間，稱量灼燒前后的量，得到樣品的灼燒失量。儀器馬弗爐:溫度能控制（80010）C。分析步驟稱取經(jīng)（25010）C烘干至質(zhì)量恒定的試樣約1.5g，精確至0.0002g。置于已于（80010）C下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中。在馬弗爐中于（80010）C下灼燒2h，于干燥器中冷卻后，稱量。結果計算灼燒失量以

7、質(zhì)量分數(shù)匕計，數(shù)值以%表示，按公式（2）計算:x100（2）x100式中：m：試料灼燒后的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。振實密度的測定方法提要振實密度的測定方法，振實的活性氧化鋁質(zhì)量和其相應的體積之比。步驟分析選用（25010）C下烘干3h或活化于干燥器中冷卻至恒重的樣品，裝入干燥的100mL量筒中，裝至近100mL處，塞上橡皮塞，在墊有膠皮板的桌面上傾斜15反復振實至體積不變，記錄體積數(shù)，并稱量樣品的質(zhì)量，精確至0.01g。結果計算振實密度P計，數(shù)值以g/cm?表示，按公式（3）

8、計算：P=?。?）P=亍式中：m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；V振實后材料的體積的數(shù)值，單位為立方厘米（cm3）o取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02g/cm3。比表面積的測定儀器法（仲裁法）步驟分析稱取已在（1052）C烘干3h的約0.5g試樣，精確至0.0002g,將樣品在脫氣站進行脫氣處理，保證樣品的真空度達到儀器要求。樣品處理完畢后，移到分析站檢測，在20h內(nèi)完成分析。打印報告。重量法方法提要采用乙醇和二甘醇混合液，使乙醇的相對壓力P/P0在0.050.35之間進行吸附，吸附后采用BET方程處理，可得其比表面積，BET吸附公式如口下：P/P

9、1+(C-1)P/P)a(1-P/P)amC_0式中：(P/P0)乙醇的相對壓力；a與P/P0對應的平衡吸附量的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)；amlg吸附劑單分子層飽和吸附量的數(shù)值，單位為克每克(g/g)；c與吸附熱有關的常數(shù)。將(P/P0)/a(1-P/P0)對P/P做圖得一直線，從直線的斜率和截距可求出am。am=1/(斜率截距)。試劑乙醇和二甘醇混合溶液折光指數(shù)nD25=1.43501.4355，相對壓力(P/P。)為0.2095。于500mL容量瓶中加入70mL無水乙醇和430mL二甘醇，搖勻。儀器旋片式真空泵。真空表.0MPa0.1MPa,精度1.5級。稱量瓶.25mmX25mm。5.7

10、.2.3.4電熱恒溫干燥箱.溫度能控制在(25010)C。分析步驟按圖1將儀器連接好，用已質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約0.3g試樣，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于(25010)C烘干4h，稱量瓶在干燥器中冷卻后稱量，精確至0.0002g。將稱量瓶打開蓋一起放入真空干燥器的篩板上，蓋上真空干燥器的蓋子。抽真空一0.1MPa,關閉抽真空管路玻璃閥門7。然后先后打開閥門12、15,慢慢將貯液瓶中乙醇和二甘醇混合液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關閉閥門12。靜態(tài)吸附20h22h后將空氣導入干燥器中，移開干燥器蓋子，迅速蓋上稱量瓶蓋子，稱量。結果計算比表面積以S計，數(shù)值以m7g表示，按公式(4)計算.BETS=

11、3478.68(4)BETm式中：m1試料吸附的乙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);n考慮空白稱量瓶吸附的吸附系數(shù)；3478.65一比表面積的換算數(shù)值，單位為每克平方米(mg)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于20m/g。1一機械真空泵，21一機械真空泵，2一真空壓力表，3一緩沖瓶，4一玻璃三通，5一活性炭干燥箱，6一硅膠干燥箱，圖18一真空干燥箱，9一稱量瓶及樣品，10，14一乙醇（二甘醇）丙三醇混合液11一篩板，13一乙醇-（二甘醇）丙三醇儲液瓶儀器連接示意孔容積的測定方法提要根據(jù)開爾文公式，當溫度一定，改變吸附質(zhì)的相

12、對壓力p/p0時吸附質(zhì)在不同孔徑的細孔中凝聚成液體，此時稱出試樣的增重量，即可算出吸附劑的孔容積。試劑乙醇一丙三醇溶液乙醇的相對壓力（p/po）為0“隔土0.0002）。配置方法量取481.5mL無水乙醇加入1.85mL丙跑醇搖勻。設備測定裝置見圖1。3.2電熱恒溫干燥箱溫度能控制在（25010）C。分析步驟用已質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約0.5g試樣，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于（25010）C下烘干4h,稱量瓶在干燥器中冷卻后稱量，精確至0.0002g。將稱量瓶打開放在干燥器的篩板上，蓋上真空干燥器蓋子，抽真空lh（真空度一O.IMPa）。關閉抽真空管路閥門7。然后先后將閥門12、15打開，慢慢將貯

13、液瓶中乙醇和丙三醇混合液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關閉閥門12。靜態(tài)吸附20h22h后將空氣導入干燥器中，移開干燥器蓋子，迅速蓋上稱量瓶蓋子，稱量。結果計算孔容積以V計，數(shù)值以cm3/g表示，按公（5）計算：（5）m-m（5）V=211mp式中:m2試料和稱量瓶吸附乙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m空白稱量瓶吸附乙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;P乙醇的密度的數(shù)值，單位為每克立方厘米（cm?/g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02cm3/g。靜態(tài)吸附容量的測定方法提要以水蒸氣為吸附質(zhì)，在20C25C,相

14、對濕度約60%的環(huán)境下，達到吸附平衡時，樣品所吸附的水量為吸附容量。試劑溴化鈉飽和溶液。稱取250g無水溴化鈉加250g水配置而成。儀器5.9.3.1電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在（25010）C。真空干燥器200mm。磨口稱量瓶.25mmX40mm。5.9.3.4恒溫水浴.溫度能控制在20C25C。分析步驟將真空干燥器置于20C25C恒溫水浴中，其他裝置與圖1相同。將樣品放在稱量瓶中，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)于（25010）C下烘干3h,稱量瓶在干燥器中冷卻后，稱取約2g試樣，精確至0.0002g。打開稱量瓶的蓋子，放入真空干燥器中的篩板上。蓋上干燥器蓋子緩緩抽氣，抽至真空度為一0.1MPa時，關

15、閉抽真空管路玻璃閥門7。然后先后打開玻璃閥門12、15,慢慢將貯液瓶中溴化鈉飽和溶液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關閉玻璃閥門7。使真空干燥器在20C25C水浴中，靜態(tài)吸附22h24h后，打開真空干燥器放空閥，待壓力平衡后，迅速蓋好稱量瓶蓋，稱量。結果計算靜態(tài)吸附容量以V計，數(shù)值%表示，按公式（6）計算：V=mix100（6）2m式中:m1試料吸附水分的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）,m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5%。吸水率的測定方法提要根據(jù)其吸水前后質(zhì)量變化，確定其吸附水的量。分析步驟稱取在（25010）C干燥

16、3h或剛活化的樣品50g，精確至0.01g。放入燒杯中，加水浸沒，不斷攪動，1h后用漏斗將水與樣品分離，放置10mm，再稱量吸水后樣品質(zhì)量，精確至0.01g。結果計算吸水率以Y計，數(shù)值以%表示，按公式（7）計算：Y=ix100（7丿1m式中:m1吸水后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于1%。磨耗率的測定方法提要將一定量試樣在磨樣桶內(nèi)按規(guī)定的條件旋轉(zhuǎn)，使試樣在筒內(nèi)摩擦碰撞，測定試樣粉化的百分比表示磨耗率。儀器5.11.2.1多功能磨耗測定儀.轉(zhuǎn)動速率（302）r/mm；轉(zhuǎn)動時間1mm99mm

17、,振動頻率：1次/s30次/s;震動時間1s99s。磨樣桶規(guī)格.50mmXL300mm分析步驟試樣制備將試樣在（25010）C下烘干2h，放入干燥器中冷卻后，分別倒入兩個已準確稱量的50ml稱量瓶中，稱量（252）&或（402）g試樣，精確至0.01g。測定將樣品按編號裝入磨耗筒內(nèi)，旋緊兩端壓蓋，裝入磨耗儀的卡盤上。轉(zhuǎn)數(shù)（302）r/mm,轉(zhuǎn)動次數(shù)500r,然后按“磨耗”啟動儀器。磨耗停止后，取出1號磨耗筒，將物料倒入篩中，裝好，按“篩振”分離物料，稱量篩上物料質(zhì)量。再取出2號磨耗筒，將物料倒入篩中，裝好，按“篩振”分離物料，稱量篩上物料質(zhì)量。結果計算磨耗率以爲計，數(shù)值以%表示，按公式（8）計

18、算:m1m1X100（8）式中:m1篩上物料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%?？箟簭姸鹊臏y定方法提要以樣品氧化鋁剛剛碎裂時所承受的力，作為樣品的抗壓強度。儀器顆粒強度測定儀:量程范圍為1N500N。分析步驟取待測氧化鋁樣品一粒，放在強度測定儀的承壓頂上，按下“啟動”鈕，直至破裂為止記下數(shù)字顯示欄中的讀數(shù)，重復上述測定20次。結果計算抗壓強度以F計，數(shù)值以N/粒表示，按公式（9）計算：iF=七（9）20式中:P每一顆氧化鋁樣品測出的抗壓強度的數(shù)值，單位為牛頓（N）,i20樣品顆粒數(shù)。

19、顆粒合格率的測定儀器試驗篩符合GB/T60031的規(guī)定。分析步驟稱取約20g試樣，精確至0.01g，置于產(chǎn)品粒度上限的試驗篩上，下面有粒度下限的試驗篩和試驗篩底，蓋上試驗篩蓋。裝入振篩機上，篩分5min。稱量粒度下限的試驗篩中的篩余物。結果計算粒度合格率以y3計，數(shù)值以%表示，按公式（10）計算：Y=mix100（10）3m式中:m1下限試驗篩中篩余物料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）,m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于2。檢測規(guī)定本標準要求中所列指標項目為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一般組生產(chǎn)的工業(yè)活性氧化鋁