碘量法測(cè)定水中溶解氧一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解水中溶解氧的意義溶解氧(DissolvedOxygen)是指溶解于水中分子狀態(tài)的氧，即水中的O用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。溶解氧的一個(gè)來(lái)源是水中溶解氧未飽和時(shí)，大氣中的氧氣向水體滲入；另一個(gè)來(lái)源是水中植物通過(guò)光合作用釋放出的氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關(guān)系。在自然情況下，空氣中的含氧量變動(dòng)不大，故水溫是主要的因素，水溫愈低，水中溶解氧的含量愈高。在20C、100kPa下，純水里大約溶解氧9mg/L。溶解氧除了被通常水中硫化物、亞硝酸根、亞鐵離子等還原性物質(zhì)所消耗外，也被水中微生物的呼吸作用以及水中有機(jī)物質(zhì)被好氧微生物的氧化分解所消耗。所以說(shuō)溶解氧是水體的資本，水體自?xún)裟芰κ堑谋硎尽．?dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時(shí)，一些魚(yú)類(lèi)的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會(huì)不斷得到補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染，耗氧嚴(yán)重，溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充，水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖，有機(jī)物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。溶解氧值是研究水自?xún)裟芰Φ囊环N依據(jù)。水里的溶解氧被消耗，要恢復(fù)到初始狀態(tài)，所需時(shí)間短，說(shuō)明該水體的自?xún)裟芰?qiáng)，或者說(shuō)水體污染不嚴(yán)重。否則說(shuō)明水體污染嚴(yán)重，自?xún)裟芰θ?，甚至失去自?xún)裟芰Α?、了解碘量法測(cè)定溶解氧的基本操作規(guī)程。二、 實(shí)驗(yàn)原理水中溶解氧的測(cè)定，一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2￡+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2=MnO3&+2H2O(棕色沉淀)加入濃硫酸使棕色沉淀(MnO2)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深。2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用Na2S4O6標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出水樣中溶解氧的含量。I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6三、實(shí)驗(yàn)用品1、 儀器：試劑瓶碘量瓶(250mL)錐形瓶(250mL)酸式滴定(25mL)移液管(50mL)吸球2、 藥品：硫酸錳溶液堿性碘化鉀溶液濃硫酸淀粉溶液(1%)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mol/L)四、實(shí)驗(yàn)步驟1、 水樣的采集與固定將水龍頭接一段乳膠管。打開(kāi)水龍頭，放水10min之后，將乳膠管插入試劑瓶底部，收集水樣，直至水樣從瓶口溢流10min左右。取樣時(shí)應(yīng)注意水的流速不應(yīng)過(guò)大，嚴(yán)禁氣泡產(chǎn)生。將洗凈的250mL碘量瓶用待測(cè)水樣蕩洗3次。用虹吸法轉(zhuǎn)移水樣到碘量瓶?jī)?nèi)，注入水樣溢流出瓶容積的?左右，迅速蓋上瓶塞。取樣時(shí)絕對(duì)不能使采集的水樣與空氣接觸，且瓶中不能留有空氣泡。否則另行取樣。取下瓶塞，立即用吸量管加入1mL硫酸錳溶液。加注時(shí)，應(yīng)將吸量管插入液面下約10mm，切勿將吸量管中的空氣注入瓶中。以同樣的方法加入2mL堿性碘化鉀溶液。蓋上瓶塞，注意瓶?jī)?nèi)不能留有氣泡。然后將碘量瓶顛倒混合3次，靜置。待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半時(shí)，再顛倒混合均勻。2、 酸化待沉淀物下降至瓶底后，輕啟瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入2mL(1:5)硫酸。小心蓋好瓶塞顛倒搖勻。此時(shí)沉淀應(yīng)溶解。若溶解不完全，可再加入少量濃硫酸至溶液澄清且呈黃色或棕色(因析出游離碘)。此時(shí)，溶液中有I2產(chǎn)生，將瓶在陰暗處放5min，使I2全部析出來(lái)。3、 用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定用50ml或100ml移液管從瓶中取水樣于250mL錐形瓶中。用標(biāo)準(zhǔn)Na2O3溶液滴定至淺黃色。向錐形瓶中加入1mL1%淀粉溶液，此時(shí)溶液為紫色。繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無(wú)色為止。記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。按上述方法平行測(cè)定三次。五、數(shù)據(jù)計(jì)算CNa2S2O3(mol/L)VNa2S2O3(mL)溶解氧(mg/L)溶解氧平均值(mg/L)120.018893溶解氧(mg/L)=(xCNa2S2O3xVNa2S2O3x32)/(V水樣x10-3)O2--2Mn(OH)-MnO-2I2--4Na2S2O31moL的O2和4moL的Na2S2O3相當(dāng)用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可