..常用玻璃量器檢定規(guī)程JJG196—2006目錄TOC\o"1-2"\h\z\u1范圍32引用文獻(xiàn)33術(shù)語和計(jì)量單位34概述44.1玻璃量器的分類、型式、準(zhǔn)確度等級(jí)及標(biāo)稱容量44.2玻璃量器的結(jié)構(gòu)45通用技術(shù)要求65.1材質(zhì)65.2外觀65.3結(jié)構(gòu)75.4密合性76計(jì)量性能要求86.1流出時(shí)間和等待時(shí)間86.2容量允差87計(jì)量器具控制107．1檢定條件107.2檢定項(xiàng)目107.3檢定方法107.4檢定結(jié)果的處理137.5檢定周13附錄A14附錄B17附錄C19附錄D20附錄E21常用玻璃量器檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于新制造和使用中的滴定管、分度吸雖量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器〔以下統(tǒng)稱玻璃量器的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗(yàn)。2引用文獻(xiàn)JJG20—2001標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器GB/T15726-1995玻璃儀器內(nèi)應(yīng)力檢驗(yàn)方法GB6682—I992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法使用本規(guī)程時(shí)應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。3術(shù)語和計(jì)量單位3.1流出式分度吸量管outflowgraduatedpipette對(duì)于分度吸量管,當(dāng)液體自然流至流液口端不流時(shí),口端應(yīng)保留殘留液。3.2吹出式分度吸量管blowinggraduatedpipette對(duì)于分度吸量管,當(dāng)液體自然流至流液口端不流時(shí),即將流液口殘留液排出。3.3具塞滴定管burettewithstopcock用直通活塞連接量管和流液口的滴定管。3.4無塞滴定管burettewithoutstopcock用內(nèi)孔帶有玻璃小球的膠管連接量管和流液口的滴定管。3.5三通活塞自動(dòng)定零位滴定管automaticburettewiththree-waystopcocks用三通活塞連接量管和流液口、帶有自動(dòng)定位裝置的滴定管。3.6側(cè)邊活塞自動(dòng)定零位滴定管automaticburettewithsidestopcock直通活塞在側(cè)邊,帶有自動(dòng)定零位裝置的滴定管。3.7側(cè)邊三通活塞自動(dòng)定零位滴定管automaticburettewithsidethree-waystopcock三通活塞在側(cè)邊,帶有自動(dòng)定零位裝置的滴定管。3.8座式滴定管burettewithseat帶有輔助注液管,并有底座支撐的滴定管。3.9夾式滴定管burettewithholder帶有輔助注液管,安裝在支架上的滴定管。3．10殘留液remainingliquid對(duì)于吸量管,當(dāng)液體自然流至流液口端不流時(shí),流液口內(nèi)殘流的液體。3.11容量單位capacityunit玻璃量器的容量單位為立方厘米<cm3>或毫升<mL>,毫升<mL>為立方厘米<cm3>的專用名稱。4概述4.1玻璃量器的分類、型式、準(zhǔn)確度等級(jí)及標(biāo)稱容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒和量杯。玻璃量器按其型式分為量入式和量出式兩種。玻璃童器按其準(zhǔn)確度不同分為A級(jí)和B級(jí),其中量筒和量杯不分級(jí)。玻璃量器的分類、型式、準(zhǔn)確度等級(jí)及標(biāo)稱容量見表1玻璃量器的分類型式準(zhǔn)確度等級(jí)標(biāo)稱容量/mL滴定管無塞、具塞、三通活塞、自動(dòng)定零位滴定管量出A級(jí)B5,10,25,50,100座式滴定管夾式滴定管1,2,5,10分度吸量管流出式量出A級(jí)B1,2,5,10,25,50吹出式A級(jí)B0.1,0.2,0.25,0.5,1,2,5,10單標(biāo)線吸量管量出A級(jí)B1,2,3,5,10,15,20,25,50,100單標(biāo)線容量瓶量入A級(jí)B1,2,5,10,25,50,100,200,250,500,1000,2000量塞具塞量入-5,10,25,50,100,200,250,500,1000,2000不具塞量出量入量杯量出-5,10,20,50,100,200,250,500,1000,20004.2玻璃量器的結(jié)構(gòu)玻璃量器的結(jié)構(gòu)參見圖1—圖125通用技術(shù)要求5.1材質(zhì)5.1.1玻璃量器通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成。5.1.2滴定管、分度吸量管和量筒允許由藍(lán)線、乳白襯背的雙色玻璃管制成。5.1.3玻璃器必須經(jīng)過良好的退火處理,其內(nèi)應(yīng)力不得超過表2的規(guī)定。表2內(nèi)應(yīng)力名稱殘余內(nèi)應(yīng)力量器〔滴定管除外單位厚度光程差≤100nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞蓋單位厚度光程差≤120nm/cm5.2外觀5.2.1玻璃量器不允許有影響計(jì)量讀數(shù)及使用強(qiáng)度等缺陷,具體要求應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)。5.2.2分度線與量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久,具體要求應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)。5.2.3分度線的寬度和分度值見表3—表85.2.4玻璃量器應(yīng)具備有下列標(biāo)記〔見圖135.2.4.1廠名或商標(biāo);5.2.4.2標(biāo)準(zhǔn)溫度〔20℃5.2.4.3型式標(biāo)記：量入式用"In",量出式用"Ex",吹出式用"吹"或"Blowout"；5.2.4.4等待時(shí)間：+××s；5.2.4.5標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位：××ml；5.2.4.6準(zhǔn)確度等級(jí)：A或B。有準(zhǔn)確度等級(jí)而未標(biāo)注的玻璃量器,按B級(jí)處理；5.2.4.7用硼硅玻璃制成的玻璃量器,應(yīng)標(biāo)"Bsi"字樣；5.2.4.8非標(biāo)準(zhǔn)的口與塞,活塞芯和外套,必須用相同的配合號(hào)碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應(yīng)標(biāo)有同號(hào)。5.3結(jié)構(gòu)5.3.1玻璃量器的口應(yīng)與玻璃量器軸線相垂直,口邊要平整光滑不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。5.3.2滴定管和吸量管的流液口,應(yīng)是逐漸地向管口縮小,流液口必須磨平倒角或熔光,口部不應(yīng)突然縮小,內(nèi)孔不應(yīng)偏斜。5.3.3量筒、量杯的倒液嘴應(yīng)能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細(xì)流狀倒出而不外溢。當(dāng)分度表面對(duì)觀察者時(shí),倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左側(cè)；250ml以下的量杯〔包括250ml位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。5.3.4量杯、量筒和量瓶放置的平臺(tái)上時(shí),不應(yīng)搖動(dòng)。空量杯、空量筒〔不帶塞和大于25ml〔包括25ml的空量瓶〔不帶塞放置在與水平面成15°的斜面上時(shí),不應(yīng)跌倒。5.4密合性5.4.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí),活塞在關(guān)閉情況下停留20min后,滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。5.4.2滴定管塑料活塞的密合性要求,當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí),活塞在關(guān)閉情況下停留50min后,滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。5.4.3具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當(dāng)水注入至最高標(biāo)線,塞子蓋緊后顛倒10次。每次顛倒時(shí),在倒置狀態(tài)下至少停留10s,不應(yīng)有水滲出。6計(jì)量性能要求6.1流出時(shí)間和等待時(shí)間滴定管、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管的流出時(shí)間與等待時(shí)間見表3—表56.2容量允差在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),滴定管、分度吸量管的標(biāo)稱容量和零至任意分量,以及任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差,均應(yīng)符合表3和表5的規(guī)定。單標(biāo)線吸量管和量瓶的標(biāo)稱容量允差,應(yīng)符合表4和表6的規(guī)定。量筒和量杯的標(biāo)稱容量和任意分量的容量允差,應(yīng)符合表7和表8的規(guī)定。7計(jì)量器具控制計(jì)量器具控制包括玻璃玻璃量器的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。7．1檢定條件7.1.1環(huán)境條件7.1.1.1室溫<20-±5>℃,且室溫變化不得大于1℃/h。7.1.1.2水溫與室溫之差不得大于2℃。7.1.1.3檢定介質(zhì)為純水<燕餾水或去離子水>,應(yīng)符合GB6682—1992要求。7.1.2檢定設(shè)備7.2檢定項(xiàng)目7.3檢定方法7.3.1外觀用目力觀察,可借助放大鏡和斜面進(jìn)行,應(yīng)符合5.2,5.3的規(guī)定。7.3.2應(yīng)力調(diào)整應(yīng)認(rèn)力儀零點(diǎn),置入全波片,將被檢量器平直或垂直放入起偏鏡與檢偏之間的視場中,軸向轉(zhuǎn)動(dòng)量器,找到最大應(yīng)力點(diǎn),然后引入1/4波片,此時(shí)有應(yīng)力處出現(xiàn)亮區(qū),旋轉(zhuǎn)檢偏鏡,使亮區(qū)逐漸消失,消失程度的判斷,應(yīng)以藍(lán)灰色剛好被褐色取代為止。讀旋轉(zhuǎn)角度,關(guān)測量被測點(diǎn)厚度。單位長度光程差按下式計(jì)算：式中：——單位長度光程差,mn/cm；——檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度,〔0；f——儀器轉(zhuǎn)換系數(shù),3.14nm/〔0；d——被測部位通光處的總厚度,cm。玻璃量器內(nèi)應(yīng)力應(yīng)符合5.1.4的規(guī)定。7.3.3密合性7.3.3.1具塞滴定管1將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕,插入活塞套內(nèi),滴定管應(yīng)垂直地夾在檢定架上,然后充水至最高標(biāo)線處,活塞在關(guān)閉情況下靜置20min〔塑料活塞靜置50min,滲漏量應(yīng)符合第5.4條規(guī)定。2對(duì)于三通活塞的滴定管,除了進(jìn)行上述方法的檢定外,對(duì)進(jìn)液孔也應(yīng)進(jìn)行相同方法的檢定。檢定時(shí)把滴定管內(nèi)的水排空,進(jìn)液孔與一支充有水的進(jìn)水管連接,進(jìn)水管的液位高于被檢滴定管最高標(biāo)線250mm,活塞在任意關(guān)閉狀態(tài)下靜置20min,滲漏量應(yīng)符合5.4條的規(guī)定。3對(duì)于座式滴定管和夾式滴定管,將水充至最高標(biāo)線,去掉注液管活塞以上的水,垂直靜置20min后,兩只活塞滲漏量應(yīng)符合第5.4條的規(guī)定。7.3.3.2量瓶和具塞量筒將水充至最高標(biāo)線,塞子應(yīng)擦干,不涂油脂,蓋緊后用手指壓住塞子,顛倒十次。每次顛倒時(shí),在倒置狀態(tài)下至少停留10s,不應(yīng)有水滲出。7.3.4流出時(shí)間7.3.4.1滴定管1將滴定管垂直夾在檢定架上,活塞芯涂上一層薄而均勻的油脂,不應(yīng)有水滲出。2充水于最高標(biāo)線,流液口不應(yīng)接觸水器壁。3將活塞完全開啟并計(jì)時(shí)〔對(duì)于無塞滴定管應(yīng)用力擠壓玻璃小球,使水充分地從流液口流出,直到液面降至最低標(biāo)線為止的流出時(shí)間應(yīng)符合表3的規(guī)定。7.3.4.2分度吸量管和單標(biāo)線吸量管1注水至最高標(biāo)線以上約5mm,然后將液面調(diào)至最高標(biāo)線處。2將吸量管垂直放置,并將流液口輕靠接水器壁,此時(shí)接水器傾斜約30°,在保持不動(dòng)的情況下流出并計(jì)時(shí),以流至口端不流時(shí)為止,其流出時(shí)間應(yīng)符合表4和表5的規(guī)定。7.3.5容量示值滴定管、分度吸量管、A級(jí)單標(biāo)線吸量管和A級(jí)容量瓶采用衡量法檢定,也可采用容量比較法檢定,但以衡量法為仲裁檢定方法。各種玻璃量器容量檢定操作步驟詳見附錄A。容量檢定前須對(duì)量器進(jìn)行清洗,清洗的方法為:用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液〔配比比例為1:1或20%發(fā)煙硫酸進(jìn)行清洗。然后用水沖洗,器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象,使液面與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前4h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。7.3.5.1衡量法1取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯,稱得空杯質(zhì)量。2將被檢玻璃量器內(nèi)的純水放入稱量后,稱得純水質(zhì)量。3調(diào)整被檢玻璃量器液面的同時(shí),應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。4玻璃量器在標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量按下式計(jì)算：V20=[1+<20-t>]〔2式中：V20——標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量,mL；ρB——砝碼密度,取8.00g/cm3;ρA——測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣密度,取0.0012g/cm3；ρW——蒸餾水t℃時(shí)的密度,g/cm3；β——被檢玻璃量器的體脹系數(shù),℃-1；t——檢定時(shí)蒸餾水的溫度,℃；m——被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量,g。為簡便計(jì)算過程,也可將式〔2化為下列形式：V20=m.K<t>〔3其中：K<t>=[1+<20-t>]K〔t值列于附錄B中。根據(jù)測定的質(zhì)量值〔m和測定水溫所對(duì)應(yīng)的K〔t值,即可由式〔3求出被檢玻璃量器在20℃時(shí)的實(shí)際容量。5>凡使用需要實(shí)際的檢定,其檢定次數(shù)至少2次,2次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被檢玻璃容量允差的1/4。并取2次的平均值。7.3.5.2容量比較法1將標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器用配置好的洗液進(jìn)行清洗,然后用水沖洗,使標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象,液面與器壁能形成正常的彎月面。2將被檢玻璃量器和標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器安裝到容量比較法檢定裝置上。3排除檢定裝置內(nèi)的空氣,檢查所有活塞是否漏水,調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器的流出時(shí)間和零位,使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。4將被檢玻璃量器的容量與標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器的容量進(jìn)行比較,觀察被檢玻璃量器的容量示值是否在允差范圍內(nèi)。7.3.5.3檢定點(diǎn)的選擇1滴定管1mL—10mL：半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)：25mL：<0～5>mL、<0～10>mL、<0～15>mL、<0～20>mL、<0～25>mL、五點(diǎn)；50mL：<0～10>mL、<0～20>mL、<0～30>mL、<0～40>mL、<0～50>mL五點(diǎn)；100mL：<0～20>mL、<0～40>mL、<0～60>mL、<0～80>mL、<0～100>mL五點(diǎn)；2分度吸量管a>0.5mL以下〔包括0.5mL的檢定點(diǎn)；半容量〔半容量～流液口；總?cè)萘?。b0.5mL以上〔不包括0.5mL的檢定點(diǎn)：總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(diǎn)〔自流液口起；半容量〔半容量—流液口；總?cè)萘?量筒、量杯總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(diǎn)〔自底部起；半容量〔半容量～底部；總?cè)萘俊?.3.5.4滴定管、分度吸量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒和量杯的各檢定點(diǎn),以及滴定管和分度吸量管任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差,均應(yīng)符合第6.2條的規(guī)定:。7.4檢定結(jié)果的處理7.4.1經(jīng)檢定合格的玻璃量器,貼檢定合格證或出具檢定證書。7.4.2經(jīng)檢定不合格的玻璃量器出具檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項(xiàng)月。7.5檢定周玻璃量器的檢定周期為3年,其中無塞滴定管為1年。附錄A常用玻璃量器容量檢定操作步驟A.1滴定管〔衡量法或容量比較法A.1.1衡量法A.1.1.1將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上,充水至最高標(biāo)線以上約5mm處。A.1.1.2緩慢地將頁面調(diào)整到零位,同時(shí)排出液口中的空氣,移去流液口的最后一滴水珠。A.1.1.3取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯,稱得空杯質(zhì)量。A.1.1.4完全開啟活塞〔對(duì)于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球,使水充分地從流液口流出。A.1.1.5當(dāng)頁面降至被檢分度線以上約5mm處時(shí),等待30S,然后10S內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上,隨即用稱量杯,移去流液口的最后一滴水珠。A.1.1.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水質(zhì)量〔mA.1.1.7在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí),應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃A.1.1.8按7.3.5.1衡量法計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。A.1.1.9對(duì)滴定管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外,還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差A(yù).1.2容量比較法A.1.2.1將清洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器和被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定裝置上,見圖A.1A.1.2.2排出檢定裝置內(nèi)的空氣,檢查活塞是否漏水；轉(zhuǎn)動(dòng)活塞a,調(diào)整好標(biāo)準(zhǔn)量器的流出時(shí)間和零位,使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。A.1.2.3轉(zhuǎn)動(dòng)活塞c,注水至被檢滴定管最高標(biāo)線以上約5mm處。A.1.2.4關(guān)閉活塞c,緩慢開啟活塞b,調(diào)整液面至被檢分度線上。A.1.2.5轉(zhuǎn)動(dòng)活塞C,將水排入到標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi),觀察標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器上的容器示值。A.2分度吸量管和單標(biāo)線吸量管〔衡量法或容量比較法A.2.1衡量法A.2.1.1將清洗干凈的吸量管垂直放置,充水至最高標(biāo)線以上約5mm處,擦去吸量管流液口外面的水。A.2.1.2緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上,移去流液口的最后一滴水珠。A.2.1.3取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯,稱得空杯的質(zhì)量。將流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸,稱量杯傾斜30°,使水充分地流入稱量杯中。對(duì)于流出式吸量管,當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí),近似等待3s,隨即用稱量杯移去流出口的最后一滴水珠〔口端保留殘留液。對(duì)于吹出式吸量管,當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí),隨即將流液口殘留液排出。A.2.1.5將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水質(zhì)量〔mA.2.1.6在調(diào)整被檢吸量管液面的同時(shí),應(yīng)觀察量筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。A.2.1.7按7.3.5.1衡量法計(jì)算吸量管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。A.2.1.8對(duì)分度吸量管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外,還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。A.2.2容量比較法A.2.2.1在清洗干凈的被檢量器上標(biāo)明殘留液的位置。A.2.2.2將清洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器和被檢吸量管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定裝置上,見圖A.1。A.2.2.3排出檢定裝置內(nèi)的空氣,檢查活塞是否漏水；轉(zhuǎn)動(dòng)活塞a,調(diào)整好標(biāo)準(zhǔn)量器的流出時(shí)間和零位,使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。A.2.2.4轉(zhuǎn)動(dòng)活塞c,注水至被檢吸量管最高標(biāo)線以上約5mm處。關(guān)閉活塞c,緩慢開啟活塞b,調(diào)整液面至被檢分度線上。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞c,將水排入到標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi),觀察標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器上的容器示值。A.3容量瓶〔衡量法或容量比較法衡量法對(duì)清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量,稱得空容量瓶的質(zhì)量。注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處,稱得純水的質(zhì)量〔m。將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中,測量純水的溫度,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。按7.3.5.1衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。容量比較法A.3.2.1對(duì)清洗干凈的