約定術(shù) 動作術(shù) 指令與說 按鈕與表單 菜單項與按 啟動HighScore(Plus)并啟用示例數(shù)據(jù) 介 啟動X’PertHighScore 自定義界 啟用數(shù)據(jù) 載入及顯示數(shù) 介 載入掃 顯示掃 顯示窗 查看練 檢索參考卡 顯示參考卡 譜圖處 介 確定背 尋 自動峰形擬 介 準 練 進行物相鑒 介 檢索匹 物相鑒 改變評 介 改變評 運行用戶批處 介 運行用戶批處 檢索及精修晶 介 載入圖 尋 檢索/精修晶 保存結(jié) 自動Rietveld精 介 載入數(shù) 自動精 更好的精 物相鑒定策略及疑難解 介 圖譜處理順 確定背 尋峰（有較高有效值的 轉(zhuǎn)換強 扣除 物相鑒 疑難解

約定術(shù)單 按下鼠標左鍵并馬上松雙 快速地重復兩次按下鼠標左鍵并馬上松 選 將鼠標指針移到你要的選項或?qū)ο笊喜?鈕時（著重陰影標示），按下Enter鍵有相同效果。勾 在復選框中打上切 在本指南中單擊（或按下 意味著關(guān)閉你當前工作的窗口而非程窗口中的按鈕在本指南中將以其真實圖形（如：）顯示或用粗體字（如Apply、Cancel）表示所有菜單項都以斜體字顯示，如：FileOpen所有的鍵盤上的按鍵都以粗斜體顯示，如：Enter、Ctrl、Alt啟動 (Plus)并啟用示例數(shù)據(jù)本章節(jié)將顯示如何啟動X’PertHighScore(Plus)，如何設(shè)置布局，以及如何將隨雙擊X’PertHighScore(Plus)的圖 雙擊X’PertHighScore(Plus)的圖 注意 在完成本指南的練習后，你可以將界面恢復為你個人偏好的樣子選中View-Toolbars-Customize…，需要，將鼠標移至展開菜單項上稍等或單擊來展開整個菜單。單擊“Customize”框中的選項（“Options”）頁并取消“Showfull safterashortdelay”和 sshowrecentlyusedcommands 選中View-Resetalltoolbars…并單擊進行確認FileNew選中Customize-ProgramSetting…，單擊所打開的框左下角的選中Customize-Defaults…，單擊所打開的框左下角的View-PanesDefaultSetting單擊View菜單，確保LockPanePositions項前面有勾號 選中右下角布局（Deskto）中的“PhaseID”布局，則你的界面將類似于下圖： 沒有默認出現(xiàn)在界面上，可以通過菜單項View-Toolbars來使它顯示出來。同樣的，各種窗格也可以通過View菜單里的相應(yīng)使之顯示或隱藏對于這些練習，建議你選中右下角的布局（Desktop）中的“PhaseI”圖形用戶界面上會有哪些變化。要保持你對界面外觀的改變的話，你需要將你修改過的界面保存為一個新的布局名稱或覆蓋掉已的布局，過iew-Destop-SveDestop。另案是根本不用布局（選中布局“<Ne>”），這種情況下，當你關(guān)閉最近打開的分析文檔時，將自動保存你對界面布局的改動。電腦有兩個顯示器的話，你甚至可以將X’PertHighScore(Plus)的不同窗格分布在不同的注意：要這樣子分配這些窗格的話，首先要取消勾選View-LockPane選中菜單 Databases…。數(shù)據(jù)庫管理（找到名為“P yticalExampleDatabase”的數(shù)據(jù)庫。該文件一般位于：…\(My) ytical\X’PertHighScore(Plus)\ExampleDb\。確保勾選上“Use”復選框。窗口下半部顯示一個餅圖，其上標示了該數(shù)據(jù)庫中的卡片總數(shù)單擊DatabaseProperties按鈕。如果屬性窗口能打開，則可以確認所選擇的該“xamleDb”參考數(shù)據(jù)庫不適用于對未知樣品進行物相分析，也不適’PetHighScorePls的物相鑒定功能。你需要一個ICDD（或其他）參考數(shù)據(jù)庫或大量的用戶參考卡片來鉆研“xamleDb”卡片數(shù)據(jù)庫也不適用于添加你自己的用戶卡片。如何新建一個空的卡片數(shù)據(jù)庫，請參見的幫助系統(tǒng)。通過菜單項File-Close或按鈕關(guān)閉這個空的分析文檔；不要保存（對于提問“Doyouwanttosavethechanges…”單擊）。

載入及顯示數(shù)據(jù)用’PetHighScorePls)時，載入然后顯示數(shù)據(jù)往往是最常見的任務(wù)在本中有多種方式及不同的視圖來顯示數(shù)據(jù)。在本章節(jié)中，演示一些簡單的例子。如果還沒打開X’PertHighScore(Plus)，雙擊其圖標以啟動 選中File-Open…定位到 ytical\X’PertHighScore 下的所有數(shù)（或不同的數(shù)據(jù)類型）所選文件的副本將被載入到一個新的X’PertHighScore(Plus)分析文檔中。由于該數(shù)據(jù)為該文檔的第一個掃描數(shù)據(jù)，因此會自動成為錨定掃描（AnchorScan）。顯示基本圖形（MainGraphics）窗格的分析（“ 輔助圖形 Graphics）窗格則顯示縮放總覽 overview）視（由于還未放大過，整個掃描范圍以負片形式顯示出來）如果本是第一次運行，列表窗格（“ListsPane”）將顯示卡片列表（“Pattern 查看通過在基本圖形（MainGraphics）窗格拖動圖形可以放大圖形。在基本圖形窗格中雙擊即可縮小回全圖。不妨來回做幾次看看它如何。同時觀察輔助圖形 可以用左手邊的 Palette”上的 Y可以用“ToolPalette”上的“SetY-axisScale”按鈕（）來改變Y軸坐標，或在該按鈕邊上的下拉列表（）中選擇線性坐標（“LinearY-Axis”），坐標（“SquareRootY-Axis”）或?qū)?shù)坐標（“LogarithmicY-Axis”）。ReferencePatternsRetrievePatternbyRestrictions…在 按鈕單 按鈕關(guān) 框，你的衍射分析文檔將有多處改變，如下圖所示 輔助圖形 列表窗格（“ListsPane”）中的卡片列表（“PatternList”）將顯示檢索得到的參單擊基本圖形窗格中的“Patten”頁，只顯示參考卡片峰位線，不顯示掃描譜線。如下圖：注意： 由于掃描譜線的衍射峰列表是空的，卡片（Patten）視圖的上半部分沒有顯示任位線。在列表窗格（“ListsPane”）中的卡片列表（“PatternList”）中上部的已接受參考卡片（“AcceptedRef.Pattern”）列表中右擊打開右鍵彈出菜單。單擊Sho 單擊或者右下角的關(guān)閉參考卡片信息窗口將基本圖形 yze）視圖，或選中菜單-MainGraphics yzeView，或單擊基本圖形窗格底部的 在顯示模式（DisplayMode）上單擊“ShowReferencePatterns”按單擊顯示模式（DisplayMode）上的“ShowExplainedFeatures”按選中File-Save

譜圖處物相分析，晶體結(jié)構(gòu)分析或Rietveld精修。如果還沒打開X’PertHighScore(Plus)，雙擊其圖標以啟動 選中File-Open…定位到 ytical\X’PertHighScore 在“Filesoftype:”下拉列表框中選擇“AllFiles*.*)”。選中“Mixture3.xrdml”注意 選中Treatment-DetermineBackground…則會打開確定背景 Background”）框并自動確定一條背景（基本圖形MainGraphics中的亮綠色的線）。查看框的標題欄以確認現(xiàn)在用 “SelectParameterSet”下拉框中選中“Identify1”參數(shù)組。在“Atomatic”頁中通過滑動滑塊改變彎曲因子（“enigator”）。你可以看到基本圖形（MainGais）中的背景線實時發(fā)生的相應(yīng)的變化。放大一塊小區(qū)域，則你可以看到那些小的變化。單擊間隔尺寸（“Ganulaity”）數(shù)字設(shè)定框上的小箭頭，觀察背景線的變化。這個參數(shù)改變用于確定背景的數(shù)據(jù)點的間隔數(shù)目。默認值為0于大多常規(guī)的掃描數(shù)據(jù)?；謴蛷澢蜃樱ā癇endingFactor）和間隔尺寸（“Granularity），并按下在列表窗格（“ListsPane”）中單擊“AnchorScanData”頁?！癐back”列Treatment-SearchPeaks… “SelectParameterSet”下拉框中選擇“Identify”參數(shù)組。按下按鈕。探測到的衍射峰將標示在基本圖形（MainGraphics）及黑框上頭，其中橙色實線為Kα1和Kαmixed峰，橙色虛線為Kα2峰。當尋峰（“SearchPeaks”）框失去焦點時會變成半透明。單擊框

框模式（Display 上的“模式（Display 上的“SetDisplayof切換衍射峰的顯示方式。也可以通過該按鈕右邊的按鈕的下拉列表中直接選擇顯示方式：單擊列表窗格（“ListsPane”）的“PeakList”頁。該頁將顯示所有探測選中File-Sve ，保存整個文檔（包括背景數(shù)據(jù)及衍射峰列表）為“HighScore”文件類型的“Mixte.HPF。確認覆蓋之前保存的同名文檔。第5章的自動峰擬合第6章的物相鑒定示例中使用這個文檔。

自動峰形擬合如果還沒打開X’PertHighScore(Plus)，雙擊其圖標以啟動 打開前一章中保存的分析文檔“Mixte.PF”。它包含了衍射峰數(shù)據(jù)和背景數(shù)據(jù)，還包含了由衍射峰數(shù)據(jù)計算得到的計算譜線（基本圖形中顯示為藍色譜線），擬合而與測量譜線（基本圖形中顯示為紅色譜線）轉(zhuǎn)到輔助圖形（“AdditionalGraphics”）窗格，右擊點出彈出菜單，選中ShowGraphics-DifferencePlot，則輔助圖形窗格中將顯示測量譜線與計算譜線的差值確保計算譜線也顯示在基本圖形（MainGraphics）窗格的分析（“yze”）視圖中。如果沒有的話，通過菜單View-DisplayMode-ShowCalculatedProfile來切換計算譜線顯示與否的狀態(tài)；或者也可以通過顯示模式（DisplayMode）上的“ShowCalculatedProfile”按鈕（）來切換。使用ToolPalette上的“SetY-axisScale”按鈕（）選擇“SquareRoot轉(zhuǎn)換到“ProfileFitting”布局確認一下峰形擬合過程中使用當前存在的背景線而不做修正。列表窗格（“ListsPane”）中轉(zhuǎn)到精修控制（“RefinementControl”）頁，雙擊“BackgroundPolynomial”節(jié)點，在打開的對象屬性（“ObjectInspector）窗格中的“Method”項選中“Useavailablebackground”，按下Enter鍵進行確認。如下TreatmentProfileFitProfileFitMode[Automatic]，也可以通過XRD（XRDToolbox）上的下拉列表使用默認參數(shù)組開始自動峰形擬合。選中菜單Treatment-ProfileFit-FitProfile-Default；或則按下XRD（XRDToolbox）上的“FitProfile”按鈕（）。R值圖的浮動窗口，如下圖所示。并注意擬合進行時的整體的擬合質(zhì)注意：雙擊精修控制（“RefinementControl”）窗格中的“GlobalVariables”節(jié)點，將自動打開全局參量（GlobalVariables）的對象屬性（“ObjectInspector”）窗格，查看其中的判斷因子（“AgreementIndices”）部分中的R值和GOF（GoodnessofFit）值。重新確定背景，設(shè)置彎曲因子（“Bendingfactor”）為0，并取消掉“Usesmoothedinputdata”的勾選，如下圖。按下 雙擊精修控制（“RefinementControl”）窗格中的“GlobalVariables”節(jié)點，在自動打開的全局參量（GlobalVariables）的對象屬性（“ObjectInspector”）窗格中轉(zhuǎn)到“ProfileFitting”節(jié)點下的“ProfileFitSettings”部分。選擇不對稱類型（“AsymmetryType”）項為“SplitWidth”，這將有助于更好地則現(xiàn)在擬合的結(jié)果看來更好一點了。你可以看到現(xiàn)在擬合的判斷因子R值（Rprofile）是4.72而GOF（GoodnessofFit）值為1.43。通過菜單File-Close或 youwanttosavethechanges…”問題回應(yīng)）。

進行物相鑒定本章中，檢索匹配可能的候選參考卡片并在示例文件中手工鑒定物相。由于們用的是附帶的一個小參考數(shù)據(jù)庫“xamleDb”，因此肯定與你實際進行物相鑒定有所不同，但你可以從這里借鑒要做些什么。如果還沒打開X’PertHighScore(Plus)，雙擊其圖標以啟動 打開第四章中保存的分析文檔“MiteHF”。該文件包含了衍射峰數(shù)據(jù)和背景數(shù)據(jù)。選中ysis-Search&Match-ExecuteSearch&Match…。將打開“Search&確保程序接下來要進行的檢索匹配過程使用的是正確的參數(shù)（本示例中使用“Default”參數(shù)組）。需要，單擊按鈕展開框，然后在“SelectParameterSet”下拉框中選擇“Default”參數(shù)組。最后單擊按鈕收起過一會后，預(yù)覽用的候選卡片列表將顯示在“PatternList”頁的下半部分注意 需要單擊“Score”列頭使其按降序下一步就是手工接受具有較高的評分且與衍射峰及譜圖匹配得較好的參考卡片。輔助圖形（“AditioalGais”）窗格的幾種不同視圖（iw）可以方便地比較參考卡片和測量得到的譜圖。將輔助圖形窗格轉(zhuǎn)為比較模式（CompareMode）視圖，可通過菜單ViewAdditionalGraphics-CompareMode，或在輔助圖形上右擊并選中ShowGraphics-CompareMode。選中菜單View-DisplayMode-PeaksinMainGraphics-ShowPeaksOutside使基本圖形（MainGraphics）窗格中衍射峰標示線只顯示在黑框外。也可以通過顯示模式（DisplayMode）上的“SetDisplayofPeaks”按將卡片列表（“PatternList”）頁候選卡片列表中的第一個候選卡片（00-038-1479，ChromiumOxide）拖到上半部的列表中以接受該卡片。該卡片將會高亮并且其峰位線將會顯示在輔助圖形窗格中（做比較用）觀察下列變化（EditUndoEditRedo來反復查看差別顯示在基本圖形（MainGais）黑框上方的衍射峰標示線中有一部分的“V”符了。這些峰被已接受的參考卡片所匹配。仍標有“V”符的衍射峰則尚未被匹配上。配到的區(qū)域。如果沒有顯示灰色部分，單擊顯示模式（DisplayMode）的“ShowExplainedFeatures”按鈕（）。需要可放大細看。候選卡片列表中現(xiàn)在最上面的是00-005-0586，CalciumCarbonate，它的評分與00-038-1479被拖到已接受卡片列表之前相比微微有些變化。檢查所接受的物相是否確實是礦物且符合所給的樣品的說明。在卡片列表（“PatternList”）頁的已接受卡片列表中雙擊相應(yīng)參考卡片一行或在該行上右擊并選中右鍵彈出菜單的Shottern…以顯示該卡片的詳細信息，查看該卡片 在基本圖形（MainGraphics）中檢查是否有未被匹配上的衍射峰。用顯示模式（DisplayMode）上的“ShowReferencePatterns”按鈕（）在基本圖形峰是個獨立的衍射峰亦或是前個峰的Kα2峰甚或只是一些噪音，值得懷疑。選中File-Save

改變評本章節(jié)中，演示如何改變匹配檢索（Search&Match）結(jié)果的候選列表中候&Match）參數(shù)。但在匹配檢索之后，這些評分仍可以改變。在實際應(yīng)用狀況中，這些改如果還沒打開X’PertHighScore(Plus)，雙擊其圖標以啟動 打開前一章中保存的分析文檔“MiteHF”。該文件包含了前幾章得到的衍射峰和背景數(shù)據(jù)以及候選及已接受卡片列表。從已接受卡片列表中拖動卡片“00-035-0816，CalciumFluoride”到下面的候選卡確保卡片（PatternToolbar） 已顯示于X’PertHighScore(Plus)界面的右下方。如果該沒有顯示出來，到View-Toolbars-PatternToolbar打開該。單擊卡片（PatternToolbar）上的“SelectDataSource”按鈕切換用于評分的數(shù)據(jù)源，或直接由該按鈕右邊的按鈕的下拉菜單選擇相應(yīng)數(shù)據(jù)源。來回改變幾次，觀察CalciumFluoride參考卡片評分的變化。單擊“MatchIntensity”按鈕（）以在評分中包括/排除匹配相對強度的考量，觀 “SelectDataSource”和“MatchIntensity”按鈕常用來改變候選列表里單擊 Scheme”按鈕或由其右的下拉菜單選擇評分方案：單（SinglePhase），多相（MultiPhase）單擊“AllowPatternShift”按鈕（），觀察評分及比例因子（ScaleFactor）的 “SelectScoringScheme”（一般選擇多相MultiplePhase方案）和 tternShift”（一般不選）并不常用來影響卡片的評分。通過菜單File-Close或 youwanttosavethechanges…”問題回應(yīng)）。

運行用戶批處理批處理（UserBatches）只需按一個按鈕即可完成完整的分析。X’PertHighScore(Plus)不過，你對樣品的詳細了解才是你進行物相鑒定的最佳工具?！癝eah&Math“框的“estictions“頁允許你在匹配檢索使設(shè)置一個或多個條件取得更符合的參考卡片。在本章的簡單示例中，不使用任何條件規(guī)則（estictions），直接從整個（但很?。┑氖纠龜?shù)據(jù)庫中進行檢索。如果還沒打開X’PertHighScore(Plus)，雙擊其圖標以啟動 選中File-Open…注意 選中Tools-IdeAll?；蛘甙聪屡幚恚˙atchesToolbar）上的按鈕。要查看批處理執(zhí)行的細節(jié)，選中File-Properties…，“Processlog”頁到基本圖形 選中File-SaveAs將包括了正確物相鑒定結(jié)果的該文檔保存以新的文件名

檢索及精修晶格本章所講內(nèi)容X’PertHighScorePlus，X’PertHighScore用戶可忽略本章介紹如何載入掃描數(shù)據(jù)并設(shè)置實際的波長（這里會用到的.RFL格式并不能所用波長的信息）。然后探測衍射峰。前十個衍射峰將用于使用TREOR和DICVOL方式進行檢索晶格（也稱作為指標化Indexing）。一個較好的候選晶格將被用來精修到所有衍打開…\(My) s\Pyticl\’rtiScrls\tril 下的雙擊列表窗格（“ListsPane”）中掃描列表（“ScanList”）頁里該掃描所在行以打開其對象屬性（“ObjectInspector”）窗格。找到“InstrumentSettings”部分，勾選上“IncidentBeamMonochromator”項的復選框，將當前數(shù)據(jù)的波長設(shè)置為銅靶純Kα1波長。到菜單File-SaveAs…將數(shù)據(jù)保存為.RD格式。這個格式將保存數(shù)據(jù)以及正確的波長信息。現(xiàn)在你已經(jīng)在修正重要的儀器信息后把掃描數(shù)據(jù)由.RFL格式轉(zhuǎn)換成.RD格式。選中Treatment-Searchpeaks。單擊按鈕展開“SearchPeaks”框，

基本圖形（MainGraphics）窗格將顯示衍射峰及計算譜線。如下圖放大到60-65°2Th.?？梢钥吹綄し逅惴ㄥe誤地識別了一個61°2Th.左右的峰。將鼠標移到該峰黑框打開列表窗格（“ListsPane”）的衍射峰列表（“PeakList”）頁，并定位到唯一一個不正確的衍射峰那行（本示例中為第17行）。在你將鼠標移到該峰黑框外的標示線上時，就已經(jīng)自動選中了該峰相對的行。按下鍵盤上的Delete鍵或右檢索/精修晶選 ysis-Crystallography-SearchUnitCell…檢查指標化方法（IndexingMethod）是否是“Treor”（在框左下角“General”部分）。如果不是的話，單擊該表單域，在下拉列表中選中單 框中間 按鈕。將會彈出一個顯示計算得到的候選晶 將指標化方法由“Treor”轉(zhuǎn)為“Dicvol確保彈出的晶格精修（“RefineUnitCell”）框使用的是默認（“Default”）及它們與理論值之間的偏差。另外一個“Unindexed單擊按鈕，并打開“CalculatedandObservedPeaks”頁。在 及它們與理論值之間的偏差。另外一個“Unindexed按下按鈕接受該結(jié)果。打開列表窗格（“ListsPane”）的精修控（“RefinementControl”）頁?？梢钥吹侥抢锍霈F(xiàn)了一個叫“SearchUnitCellResult1”的結(jié)構(gòu)物相。該結(jié)構(gòu)物相的“UnitCell”子節(jié)點中可以看到精修得到雙擊該結(jié)構(gòu)物相打開其對象屬性（“OetIsect”）窗格。改變該結(jié)構(gòu)物相的顏色（位于“PhaseDsla”節(jié)點的“DslyClr”項）并觀察基本圖形（MinGais）窗格中衍射峰標示線的變化。所有峰都被指派給了該結(jié)構(gòu)物相，所以顏色選中File-Save

自動 精本章所講內(nèi)容X’PertHighScorePlus，X’PertHighScore用戶可忽略本章節(jié)演示一個兩種礦物的人工混合物的Rietveld精修。本示例的目的是做定量分打開…\(My) ytical\X’PertHighScorePlus\Tutorial 下的將界面布局改為 X’PertHighScorePlus安裝時附帶了一些晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，放置在…\(My) ytical\X’PertHighScorePlus\Structures 使用File-Insert…打開晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)文件“Example.CRY”。選中“Fluorite”和 選中 ysis-Rietveld。檢查其第一個子菜單項RefinementMode顯示的是“AutomaticMode”。如果不是的話，在其下拉框中選中“AutomaticMode”。到第三個子菜單項StartRietveldRefinement，單擊其右的按鈕以顯示可選的自Rietveld單擊“Default”參數(shù)組來進行Rietveld精修，等到它結(jié)束為止。精修的過程會顯示在基本圖形（MainGraphics）窗格中將衍射峰標示線和計算譜線顯示出來。在輔助圖形（“AdditionalGraphics”）窗格的右鍵彈出菜單上選中ShowGraphics-DifferencePlot以顯示差值圖。你還可以取消輔助圖形窗格右鍵彈出菜單的DynamicDifferenceScale放大差值圖以查看較小的差別處。放大以觀察譜線及差值圖的不同部分。打開列表窗格 （“RefinementControl”）頁，雙擊全局參量（“GlobalVariables”）節(jié)點來打開其對象屬性（ObjectInspector）窗格。查看精修的判斷因子（“AgreementIndices”） （剛玉）和21.6%的Fluorite（熒石），與實際重量百分比（75%與25%）還差一ysis-RetveRefiementMode改為半自動模式（“SemiatmaticMoe”）。這樣你可以按照自己的意愿對某些參ietveld精修參數(shù)將失效。到列表窗格的精修控制頁，右擊打開右鍵彈出菜單，選中RefineAll-V’s。選中主菜單的ysis-Rietveld-StartRietveldRefinement或者直接點擊Rietveld工具欄的“StartRietveldRefinement”按鈕（）開始Rietveld精修，等著它結(jié)RefineAllU’s雙擊列表窗格（“ListsPane”）的精修控制（“RefinementControl”）頁的全局參量（“GlobalVariables）節(jié)點，再次打開其對象屬性（“ObjectInspector”）窗格。在對象屬性窗格的“Refinement”節(jié)點的“ProfileBaseWidth”底寬度由半峰寬的4倍改為半峰寬的12倍，按下Enter鍵結(jié)束輸入。再次開始Rietveld精修。由此得到一個更接近測量譜線的計算譜線。判斷因子GOF（goodnessoffit）值降為6.87，Rwp（WeightedRProfile）值降為11.0。而定量結(jié)果比自動精修的結(jié)果好了大約1.5%。該定量結(jié)果在真實值的2%的誤差范圍內(nèi)，作為無標定量分注意：R

物相鑒定策略及疑難解答進行物相鑒定并沒有通用的訣竅。下面的簡單概略的圖表顯示了用X’PertHighScore(Plus)鑒定未知樣品的主要步驟。關(guān)于圖譜處理及物相鑒定的