姜黃配方顆粒JianghuangPeifangkeli【來源】本品為姜科植物姜黃CurcumalongaL.的干燥根莖經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〗S飲片5500g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以β-環(huán)糊精包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8%～15%），加入揮發(fā)油包合物，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為棕黃色至棕色的顆粒；氣香特異，味苦，辛?！捐b別】取本品0.2g，研細，加無水乙醇20ml，超聲處理10分鐘，放置30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取姜黃對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取姜黃素對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各1~3μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（96∶4∶0.7）為展開劑，展開，取出，晾干，分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點和熒光斑點。【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】取本品研細，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于8.0%?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈∶甲醇（2∶1）為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫，流速為每分鐘0.25ml；柱溫為40℃；0~18分鐘檢測波長為280nm，18~48分鐘檢測波長為400nm，48~55分鐘檢測波長為254nm。理論板數(shù)按姜黃素峰計算應(yīng)不低于10000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~2010→4090→6020~2540→4560→5525~4545→5355→4745~4853→8547→1548~558515參照物溶液的制備取姜黃對照藥材約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加70%乙醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取阿魏酸對照品、環(huán)姜黃素對照品、雙去甲氧基姜黃素對照品、去甲氧基姜黃素對照品、姜黃素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的7個特征峰保留時間相對應(yīng)；其中峰3、峰4、峰5、峰6、峰7應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時間相一致。對照特征圖譜峰2∶對香豆酸；峰3∶阿魏酸；峰4∶環(huán)姜黃素；峰5∶雙去甲氧基姜黃素；峰6∶去甲氧基姜黃素；峰7∶姜黃素色譜柱∶ACQUITYHSST3，2.1mm×150mm，1.8μm【含量測定】雙去甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素和姜黃素照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈∶甲醇（2∶1）為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B；按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為40℃；檢測波長為430nm。理論板數(shù)按姜黃素峰計算應(yīng)不低于6500。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~2050→5150→49對照品溶液的制備取雙去甲氧基姜黃素對照品、去甲氧基姜黃素對照品、姜黃素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每1g含姜黃素（C21H20O6）應(yīng)為2.0mg~7.0