馬齒莧配方顆粒MachixianPeifangkeli【來源】本品為馬齒莧科植物馬齒莧PortulacaoleraceaL.的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的顆粒?！局品ā咳●R齒莧飲片4000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為14%~25%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，分裝，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味微酸?！捐b別】取本品0.5g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取馬齒莧對照藥材1g，加水50ml，加熱煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯－甲醇－甲酸（18︰1︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗同〔含量測定〕項。參照物溶液的制備取馬齒莧對照藥材2g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）30分鐘，取出，離心，取上清液轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，重復(fù)提取一次，合并上清液，用水定容至刻度，精密量取25ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，自然揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取咖啡酸和阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含4μg咖啡酸和6μg阿魏酸的混合對照品溶液，即得。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰相對應(yīng)，其中2個色譜柱應(yīng)與相應(yīng)對照品參照物色譜峰的保留時間相對應(yīng)。與咖啡酸對照品參照物相應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)，規(guī)定值為：0.93（峰1）、1.50（峰3）、1.68（峰4）。對照特征圖譜峰2（S）：咖啡酸；峰5：阿魏酸色譜柱：BEHC18，2.1mm×100mm,1.7μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于14.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2015年版四部通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）；以乙腈為流動相A，以0.2%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.2ml；柱溫為35℃，檢測波長為323nm。理論板數(shù)按咖啡酸峰計算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～158→1392→8715～15.113→9087→1015.1～179010對照品溶液的制備取咖啡酸和阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含咖啡酸4μg、阿魏酸6μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水20ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，自然揮干，殘渣加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色