ICS40.40福建省地DB35方標(biāo)準(zhǔn)DB35/T1746—2018Airandexhaustgas-DeterminationoftotalvolatileorganiccompoundsbyCryo-concentration/GC-MS福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDBT018 1 B圖 10DBT018前言靈劍。1DBT018空氣和廢氣總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的測(cè)定相色譜-質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定室內(nèi)空氣、環(huán)境空氣、廠界無(wú)組織排放氣體和固定污染源廢氣(溫度低于150℃的固定污染源)中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的冷凍濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜方法。mL錄A。引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。HJ-2014固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的采樣氣袋法HJ015環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法義volatileorganiccompounds有機(jī)化合物，或者根據(jù)規(guī)定的方法測(cè)量或核算確定的有機(jī)化合物.otalvolatileorganiccompounds4方法原理二氯甲烷、2DBT018試劑和耗材定制合適的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體。5.34-溴氟苯(BFB)：質(zhì)譜性能檢查氣體，購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。設(shè)備30m~60m長(zhǎng)的100%甲基聚硅氧烷毛細(xì)柱(色譜柱-1)或等效柱。濃縮儀：具有定量取樣及添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能。至少具有二級(jí)冷阱：第一級(jí)冷阱能冷卻到-150℃，第二級(jí)冷阱能冷卻到-150℃；若有第三級(jí)冷阱(能冷卻到-180℃)更好。連接管路均使用惰性材質(zhì)，能在50℃~150℃范圍內(nèi)加熱。6.5罐清洗裝置：能將采樣罐抽至真空(小于10Pa)，具有加溫、加濕、加壓清洗功能。6.11采樣管：有加熱功能，內(nèi)壁應(yīng)為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯材料(Teflon)或石英玻璃的采樣管。采樣法罐使用前經(jīng)罐清洗裝置清洗。采樣分為負(fù)壓采樣和加壓采樣，負(fù)壓采樣一般用于瞬時(shí)采樣7.1.4樣品分析前，須測(cè)定采樣罐內(nèi)的壓力，若罐內(nèi)壓力小于83kPa(12psig)，要用高純氮?dú)饧訅旱?37kPa(20psig)，以保證有足夠的樣品分析，按式(1)計(jì)算稀釋因子。3DBT018Df=Ya/Xa..................................(1)度。采樣法J前，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查；如果排氣筒內(nèi)廢氣溫度高于環(huán)境溫度，應(yīng)加熱采樣管白樣品。分析步驟儀器分析參考條件冷凍濃縮儀參考條件根據(jù)樣品中化合物濃度，取樣檢測(cè)體積可在50mL~1000mL范圍調(diào)整，當(dāng)取樣體積200mL時(shí)，可參n4DBT018n毛細(xì)管柱氣相色譜儀參考條件3質(zhì)譜儀參考條件amuamueV：220℃。L質(zhì)譜性能檢查濃度為100nmol/mol的4-溴氟苯(BFB)進(jìn)樣50mL，參照7.1儀器條件進(jìn)行分析，得到的BFB質(zhì)譜圖BFB時(shí)各離子的峰及強(qiáng)度質(zhì)量數(shù)95的8.0%~40.0%質(zhì)量數(shù)95的50.0%~120%質(zhì)量數(shù)95的30.0%~66.0%質(zhì)量數(shù)174的4.0%~9.0%質(zhì)量數(shù)174的93.0%~101%質(zhì)量數(shù)95的5.0%~9.0%質(zhì)量數(shù)176的5.0%~9.0%--校準(zhǔn)1校準(zhǔn)曲線mLmLmLmLmL準(zhǔn)使用氣，同時(shí)加入50.0mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣。.0nmol/mol、20.0nmol/mol、30.0nmol/mol(各校準(zhǔn)曲線點(diǎn)取標(biāo)氣體積、濃度可根據(jù)實(shí)際情況調(diào))，內(nèi)標(biāo)物濃度為25.0nmol/mol。按照儀器參考條件，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行分析測(cè)定，根據(jù)目標(biāo)物/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比和目標(biāo)物/內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積(或峰高)比，用最小二乘法或者相對(duì)響應(yīng)因子5DBT0182樣品分析將樣品連接至濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器，取200mL樣品，同時(shí)加入50.0mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣體，按照儀器3定性分析4定量分析如檢測(cè)出并已識(shí)別的物質(zhì)屬于標(biāo)準(zhǔn)氣體所含的目標(biāo)化合物，則根據(jù)內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線法(標(biāo)準(zhǔn)線性相關(guān)系數(shù)一般應(yīng)達(dá)到0.995)或曲線各點(diǎn)的平均相對(duì)響應(yīng)因子(RRF相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤30%，相對(duì)響應(yīng)因子乙苯之后的化合物以對(duì)二氯苯的校準(zhǔn)信息計(jì)算?？倱]發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的濃度即所有檢測(cè)出的揮發(fā)性.5空白試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算與表示1單一揮發(fā)性有機(jī)物濃度的計(jì)算單一揮發(fā)性有機(jī)物濃度按公式(2)進(jìn)行計(jì)算。pi=miDf..............................(2)pi——樣品中單一揮發(fā)性有機(jī)物的濃度，μg/m3；M——該有機(jī)物的摩爾質(zhì)量，g/mol；Df——稀釋倍數(shù)，無(wú)量綱。9.2總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)濃度的計(jì)算總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)濃度按公式(3)進(jìn)行計(jì)算。nCTVOC=pi...............................(3)ni=1iCTVOC機(jī)物的濃度，μg/m3。6DBT0189.3使用內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量時(shí)相對(duì)響應(yīng)因子(RRFi)和平均相對(duì)響應(yīng)因子(RRF)的計(jì)算目標(biāo)化合物i的相對(duì)響應(yīng)因子RRFi按公式(4)進(jìn)行計(jì)算。S=Aimis..............................(4)RRFAismi9.3.2目標(biāo)物的平均相對(duì)響應(yīng)因子RRF的計(jì)算 目標(biāo)物的平均相對(duì)響應(yīng)因子RRF按公式(5)進(jìn)行計(jì)算。SRRF=RRFi..............................(5)4用平均相對(duì)響應(yīng)因子計(jì)算用平均相對(duì)響應(yīng)因子按公式(6)進(jìn)行計(jì)算。m=AimisisRRFm=AimisisRRF.5結(jié)果表示gm數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于100μg/m3時(shí)，分析結(jié)10.0nmol/mol濃度的環(huán)境空氣樣品重復(fù)測(cè)量7次，加標(biāo)回收率在76.6%~108%。7DBT01811.1實(shí)驗(yàn)室空白(容器空白)采集樣品前，應(yīng)至少抽取10%的采樣容器進(jìn)行空白檢測(cè)，單個(gè)化合物的容器空白與實(shí)驗(yàn)室空白水平每10個(gè)樣品或每批樣品(少于10個(gè)樣品)分析一個(gè)平行樣。平行樣中化合物的相對(duì)偏差應(yīng)小于等于時(shí)間與當(dāng)天連續(xù)校準(zhǔn)或者最近繪制的校準(zhǔn)曲線中內(nèi)標(biāo)保留時(shí)間偏差不應(yīng)超過(guò)20s，定量離子峰面積變化應(yīng)在60%~140%之間。和衣服。8DBT018(規(guī)范性附錄)mL下，方法檢測(cè)限和測(cè)定下限見(jiàn)表A.1。A測(cè)定下限序號(hào)檢測(cè)限(μg/m3)測(cè)定下限(μg/m3)123456789苯9DBT018序號(hào)檢測(cè)限(μg/m3)測(cè)定下限(μg/m3)1,3-