氧化鋁陶瓷的制備實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書_第1頁
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文檔簡介

積密度上升,氣孔率下降,物理性能得到提高。試驗(yàn)?zāi)康模哼x用氧化鋁粉體,通過干法成型,制備氧化鋁陶瓷。選用適宜的燒結(jié)助劑,促進(jìn)氧化鋁陶瓷的燒結(jié),加深對(duì)陶瓷燒結(jié)的理解。生疏陶瓷常用物理性能的測試方法試驗(yàn)原理:使其能在相對(duì)較低的溫度下消滅液相而實(shí)現(xiàn)液相燒結(jié)。氧化鋁陶瓷燒結(jié)的目的。試驗(yàn)儀器:天平、燒杯、壓力機(jī)、模具、游標(biāo)卡尺、電爐等試驗(yàn)步驟:配料。將氧化鋁、氧化鋯粉體按80:20的質(zhì)量比例混合均勻,并外參與5%的水起結(jié)合作用。生坯的體積密度。枯燥。將成型好的生坯充分枯燥。燒結(jié)。將枯燥后的生坯置于電爐內(nèi),在1600℃的條件下保溫3小時(shí)。檢測。測量燒后試樣的尺寸,計(jì)算其體積密度。計(jì)算燒結(jié)前后線變化率。氧化鋁陶瓷的制備試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)?zāi)康脑囼?yàn)儀器試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理化;燒結(jié)前后的線變化率。思考題:1〕助燒劑的作用機(jī)理是什么?2〕常用體積密度的測試方法有哪幾種?為了有效而合理的利用材料,必需對(duì)材料的性能充分的了解。材料的性能包括物理性能、化學(xué)性能、機(jī)械性能和工藝性能等方面。物理性能包括密度、熔點(diǎn)、導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性、光學(xué)性能、磁性等。化學(xué)性能包括耐氧化性、耐磨蝕性、化學(xué)穩(wěn)定性等。工藝性能指材料的加工性能,如成型性能、燒結(jié)性能、焊接性能、切削性能等。機(jī)械性能亦稱為力學(xué)性能,主了簡潔介紹。彎曲強(qiáng)度彎曲試驗(yàn)一般分三點(diǎn)彎曲和四點(diǎn)彎曲兩種,如圖1-1所示。四點(diǎn)彎曲的試樣中部受到似滿足大多數(shù)工程要求,并且三點(diǎn)彎曲的夾具簡潔,測試便利,因而也得到廣泛應(yīng)用。1-1三點(diǎn)彎曲和四點(diǎn)彎曲示意圖由材料力學(xué)得到,在純彎曲且彈性變形范圍內(nèi),假設(shè)指定截面的彎矩為M,該截面對(duì)中性軸的慣性矩為Izy點(diǎn)的應(yīng)力大小為:MyIz在圖1-1的四點(diǎn)彎曲中,最大應(yīng)力消滅在兩加載點(diǎn)之間的截面上離中性軸最遠(yuǎn)的點(diǎn),其大小為:1Pay

3Pa2 2max

Iz

bh2D3

矩形截面圓形截面其中P為載荷的大小,a為兩個(gè)加載點(diǎn)中的任何一個(gè)距支點(diǎn)的距離,bh分別為矩形截面試樣的寬度和高度,而D為圓形截面試樣的直徑。因此當(dāng)材料斷裂時(shí)所施加載荷所對(duì)應(yīng)的應(yīng)力就材料的抗彎強(qiáng)度。而對(duì)于三點(diǎn)彎曲,最大應(yīng)力消滅在梁的中間,也就是與加載點(diǎn)重合的截面上離中性軸最遠(yuǎn)的點(diǎn),其大小為:44 max

PayIz

max

3Pl2bh8PlD3

矩形截面圓形截面式中l(wèi)為兩個(gè)支點(diǎn)之間的距離〔也稱為試樣的跨度。上述的應(yīng)力計(jì)算公式僅適用于線彈性變形階段。脆性材料一般塑性變形格外小,同彈的彎曲強(qiáng)度。需要留意的是,一般我們要求試樣的長度和直徑比約為10,并且在支點(diǎn)的外伸局部留處理。當(dāng)承受矩形試樣時(shí),也必需留意試樣的放置方向,避開使計(jì)算中b、h換位得到錯(cuò)誤的結(jié)果。斷裂韌性應(yīng)力集中是導(dǎo)致材料脆性斷裂的主要緣由之一,而反映材料抵抗應(yīng)力集中而發(fā)生斷裂的指標(biāo)是斷裂韌性,用應(yīng)力強(qiáng)度因子〔K〕表示。尖端呈張開型〔I型〕的裂紋最危急,其KI

表示,恰好使材料產(chǎn)生脆性斷裂的KI

稱為臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子,用K 表ICKIC

裂紋比較困難,因此人們通常用維氏硬度法來測量陶瓷材料的斷裂韌性。陶瓷等脆性材料在斷裂前幾乎不產(chǎn)生塑性變形,因此當(dāng)外界的壓力到達(dá)斷裂應(yīng)力時(shí),上就會(huì)產(chǎn)生裂紋,如圖2-1所示。裂紋的擴(kuò)展長度與材料的斷裂韌性KIC

存在確定的關(guān)系,因此可以通過測量裂紋的長度來測定K 。其突出的優(yōu)點(diǎn)在于快速、簡潔、可使用格外小的IC試樣。假設(shè)以P 作為可使壓痕產(chǎn)生雷文的臨界負(fù)荷,那么圖中顯示了不同負(fù)荷下的裂紋情C況。由于硬度法突出的優(yōu)點(diǎn),人們對(duì)它進(jìn)展了大量的理論和試驗(yàn)爭辯。推導(dǎo)出了各種半閱歷的理論公式。其中Blendell結(jié)合理論分析和試驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合,給出以下方程:K H2

a IC

0.055lg8.4 1E

cHa22a2c2a2c2-1P<P〔左〕和P>P〔右〕時(shí)壓痕C CKICI型應(yīng)力強(qiáng)度因子,也就是斷裂韌性;φ3;HV是維氏硬度;a為壓痕對(duì)角線長度的一半;c為外表裂紋長度的一半,見圖2-1。經(jīng)過大量的爭辯說明,該公式至少在以下范圍內(nèi)是使用的硬〔H=1~30GP斷裂韌〔K =0.9~16MP1/2IC及泊松比〔μ〕=0.2~0.3。一系列的試驗(yàn)覺察,這一公式和試驗(yàn)數(shù)據(jù)具有格外好的吻合。當(dāng)使用這一方程時(shí),一般所加的負(fù)荷要足夠大,使c/a3左右。但是在某些時(shí)候,這意味著要加很高的負(fù)荷,在一般的顯微硬度計(jì)上無法實(shí)現(xiàn),并且使壓頭極易損壞,增加測試費(fèi)用。后來Niihara等覺察裂方式依據(jù)所加負(fù)荷的不同呈現(xiàn)兩種形式,如圖2-2所示。當(dāng)負(fù)荷小時(shí),所消滅的裂紋稱Palmqvist裂紋〔左圖,而在負(fù)荷較高時(shí),消滅的裂紋稱為Median裂紋〔右圖。2c2a2aL2c2a2a2-2Palmqvist裂紋〔左〕和Median裂紋〔右〕陰影局部為裂紋擴(kuò)展區(qū)理論分析和試驗(yàn)結(jié)果擬合說明,對(duì)于Palmqvist裂紋〔0.25≤L/a≤25或用以下公式計(jì)算斷裂韌性:K H2

L1 IC

0.035 2Ha1E a 2而對(duì)于Median裂紋,用以下公式計(jì)算:K H2

c3 5 2 IC 0.129 Ha1E

a 2也就是說只要能確定裂紋的形式,就可以用這些公式計(jì)算斷裂韌性,并且曲線同試驗(yàn)Median擴(kuò)展形式。硬度陶瓷材料中,通常承受的是維氏硬度與莫氏硬度。維氏硬度的測量是將一個(gè)相對(duì)夾角為136°的正四棱錐金剛石壓頭在確定的負(fù)荷下壓入試樣外表,經(jīng)過確定時(shí)間的保持后卸載,測定壓痕兩對(duì)面線的長度并取其平均值〔d〕計(jì)算HVHV0.1891P (P用N表示,d為mm〕d2壓痕的對(duì)角線長度一般通過顯微鏡測量,工作面要和底面平行,粗糙度分別在Ra0.1和Ra0.89.8~980N1.5倍,否則結(jié)果會(huì)有誤差。為了保證所測數(shù)值的準(zhǔn)確性,要求兩對(duì)角線長度相差較小,加壓保持時(shí)間在10~30s之間。另外,在陶瓷材料中經(jīng)常使用到的硬度還有莫氏硬度。莫氏硬度是應(yīng)用劃痕法將棱錐形示的值。莫氏硬度現(xiàn)在一般認(rèn)定有151級(jí)滑石最軟,15級(jí)金剛石最硬,各級(jí)代表3-1所示:分級(jí)代表材料3-1分級(jí)莫氏硬度表代表材料分級(jí)代表材料1滑石2石膏3方解石4螢石5磷灰石6正長石7石英玻璃8石英9黃玉10石榴石11熔融氧化鋁12剛玉13碳化硅14碳化硼15金剛石1材料機(jī)械強(qiáng)度的測定一、試驗(yàn)?zāi)康奶沾墒且环N脆性材料,在檢選、加工、搬運(yùn)和使用的過程中簡潔破損。因此,測定陶瓷負(fù)荷形式,一般用彎曲、拉伸或者壓縮。本試驗(yàn)的目的:1、了解影響陶瓷材料機(jī)械強(qiáng)度的各種因素。2、把握陶瓷材料強(qiáng)度的測試原理與測試方法。二、試驗(yàn)原理會(huì)突然斷裂。度。但是,在做張力試驗(yàn)時(shí),試樣的兩端不易夾緊,所以經(jīng)常用抗彎〔抗折〕強(qiáng)度測定來代替。〔抗折測定,可以直觀地了解制品的強(qiáng)度,為進(jìn)展品種,調(diào)整配方,改進(jìn)工藝,提高產(chǎn)品質(zhì)量供給依據(jù)。的抗壓強(qiáng)度值偏低。因此,試樣的尺寸應(yīng)當(dāng)小一點(diǎn),以降低缺陷的概率。三、試驗(yàn)儀器與材料1、試驗(yàn)儀器:萬能材料試驗(yàn)機(jī)、切片機(jī)、研磨拋光機(jī)、游標(biāo)卡尺等。2、試驗(yàn)材料:購置的建筑陶瓷樣品。四、試驗(yàn)步驟1、測試樣品的處理:先進(jìn)展樣品的切割、研磨與拋光處理,再將樣品清洗干凈,剔除有可見缺陷的試樣,枯燥后待用〔注:同類試樣不應(yīng)少于10個(gè)〕;2、用游標(biāo)卡尺測量好樣品的長、寬、高等尺寸;3、將樣品放置于試驗(yàn)臺(tái)上,并翻開材料試驗(yàn)機(jī)的電源開關(guān);4、翻開電腦上的操作軟件,設(shè)置好操作軟件上的相關(guān)參數(shù)〔如試驗(yàn)力、加載速度等〕;5、點(diǎn)擊操作軟件上的“開頭”鍵,儀器將開頭自動(dòng)進(jìn)展測試;6、選擇相應(yīng)的試驗(yàn)臺(tái),可以進(jìn)展抗彎強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度的測試。五、數(shù)據(jù)記錄依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果分別以列表的形式記錄測試抗彎強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度中的有關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)。六、測試結(jié)果處理1、依據(jù)試驗(yàn)測試結(jié)果,舍棄特別數(shù)據(jù),以5個(gè)試樣的平均值為抗彎強(qiáng)度或抗壓強(qiáng)度的最終結(jié)果。2、依據(jù)平均值求出標(biāo)準(zhǔn)偏差。七、思考題1、影響陶瓷抗彎強(qiáng)度的因素有哪些?2、影響陶瓷抗壓強(qiáng)度測定的因素是什么?2材料硬度的測定一、 試驗(yàn)?zāi)康?、了解材料硬度測試的意義;2、了解影響材料硬度的因素;3、把握靜載壓入法測定材料維氏硬度與洛氏硬度的原理和方法。二、 試驗(yàn)原理硬度是材料的一種重要力學(xué)性能,但在實(shí)際應(yīng)用中,由于測量方法不同,測得的硬度定的換算關(guān)系。礦物、晶體和陶瓷材料的硬度取決于其組成和構(gòu)造。離子半徑越小,離子電價(jià)愈高,陶瓷材料的顯微構(gòu)造、裂紋、雜質(zhì)等都對(duì)硬度有影響。上升溫度,硬度將下降。陶瓷及礦物材料常用刻劃硬度表示,也叫劃痕硬度、莫氏硬度,它只表示硬度由小到15級(jí)。另外兩類測定硬度的方法是:回跳硬度和靜載壓入硬度?;靥捕确从硰椥宰冃喂Φ拇笮。珣?yīng)用最廣泛的是靜載壓入硬度。靜載壓入的硬度試驗(yàn)法種類很多,常用布氏硬度、洛氏硬度、維氏硬度及努普硬度法。這些方法的原理都是在靜壓下將一硬的物體壓入被測物體外表布氏硬度法主要用來測定金屬材料中較軟及中等硬度的材料,很少用于陶瓷;維氏硬廣,承受不同的壓頭和負(fù)荷可以得到1515種外表洛氏硬度。其中,HRA,HRC能用來測量陶瓷的硬度。一般無機(jī)材料也常用顯微硬度法測量,其原理和維氏硬度法一樣,但其負(fù)荷載只有1~1000g,其d值只有幾個(gè)微米,故較適用于測量脆性材料。三、 試驗(yàn)儀器與原料1、試驗(yàn)儀器:切片機(jī)、研磨拋光機(jī)、HVS-50型維氏硬度計(jì)、HRS-150數(shù)顯洛氏硬度計(jì)。2、試驗(yàn)材料:試驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)塊樣品、購置的建筑陶瓷樣品。四、 試驗(yàn)步驟〔一〕維氏硬度測定1、儀器使用預(yù)備工作①“零位”檢驗(yàn):檢驗(yàn)“零位”的實(shí)質(zhì)是使在Ogf狀態(tài)時(shí)的金剛石角錐體壓頭頂端正好處在顯微鏡40倍物鏡的物平面上。用“零位”校正顯微鏡觀看壓頭像,假設(shè)偏高或偏低可通過調(diào)整螺釘調(diào)整。②儀器調(diào)平:調(diào)整三只安平螺絲,使圓水泡居中,這時(shí)工作臺(tái)處于水平位置,也表示加荷主軸處于沿垂位置,這是顯微硬度計(jì)進(jìn)展正常工作所必需的。③照明調(diào)整:照明調(diào)整的目的是要使顯微鏡視場中看到的試樣工作面既光明又均勻?qū)ΨQ。為此可調(diào)整照明燈抱的位置及照光明度旋鈕。2、試樣安放:對(duì)于厚試樣可直接放在工作臺(tái)上進(jìn)展測定,對(duì)薄試樣則需要加墊關(guān)心工面。薄片試樣可將薄片夾緊器進(jìn)展裝夾,測定0.2--4mm圓柱體試樣的端面的硬度時(shí)可用圓保證試樣外表與工作臺(tái)的平行度。3、硬度測定選擇好欲加載荷后,按下硬度計(jì)電源開關(guān),選擇適宜的保荷時(shí)間。(3〕調(diào)焦:緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)手輪,可看到視場漸漸變得光明,先看到模糊的燈絲象,然后再看到試樣的外表象,直調(diào)至最清楚為止。轉(zhuǎn)開工作臺(tái)上縱橫向微分筒,在視場里找出試樣需測試部位。石角錐體壓頭下面。(6〕加荷:按下加荷按鈕,當(dāng)指示綠燈亮,表示開頭加荷,紅燈亮?xí)r表示進(jìn)入負(fù)荷保成。一條對(duì)角線長度5~109〔二〕洛氏硬度測定1〔HRA60(588N)處,HRB100(980N)處,HRC150(1471N)處〕。2、裝壓頭,將插入壓頭柄缺口上,擰緊止緊螺釘〔HRA和HRC用金剛石壓頭,HRB用1.5875mm硬質(zhì)合金球形壓頭〕。3、將硬度塊或工件放入工作臺(tái),轉(zhuǎn)動(dòng)表盤使長指針指準(zhǔn)“C”處〔HRB時(shí),長指針指向“B”處〕。轉(zhuǎn)動(dòng)旋輪使螺桿上升,試件緩慢無沖擊地與壓頭接觸,此時(shí)觀看表盤并漸漸上升螺桿,使長指針轉(zhuǎn)過三圈根本指向“C”處〔注:長指針的指向誤差不能超5個(gè)分度值,假設(shè)超此范圍,應(yīng)換測點(diǎn)重做〕。此時(shí)已施加了98.07N“C”位。4、加卸荷手柄。后推后推手柄加載試驗(yàn)力。手柄應(yīng)在2-8秒內(nèi)推至。總試驗(yàn)力保持時(shí)間為5秒〔加載試驗(yàn)力后觀看表盤,等到長指針靜止不動(dòng)時(shí)開頭計(jì)時(shí)〕柄平穩(wěn)的向前拉〔即:卸除主試驗(yàn)力〕。5、此時(shí),表盤長指針指向的數(shù)據(jù)即為被測試件的硬度值〔當(dāng)測試HRB時(shí),硬度示值從內(nèi)圈數(shù)值中讀取〕。6、反向旋轉(zhuǎn)旋輪,試臺(tái)下降,更換測試點(diǎn),重復(fù)上述操作。7、在每個(gè)試件上的測試點(diǎn)不少于5點(diǎn)。對(duì)大批量零件檢驗(yàn),測試點(diǎn)可適當(dāng)削減。8、試驗(yàn)完畢后用防塵罩將機(jī)器蓋好。五、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算1、維氏硬度:式中:Hv—維氏硬度〔kgf/mm2〕;P—負(fù)荷〔kgf〕;S—壓痕面積〔mm2〕;d—壓痕對(duì)角線長度〔mm2〕;α—壓頭二相對(duì)棱面的夾角〔136?〕。2、平均值A(chǔ)VG: = ,N為測量次數(shù)。3、不均勻度DD:DD= ,H

max

min

測量列中的最大值與最小值。4、標(biāo)準(zhǔn)偏差S:S= ,Hi六、思考題

為第一個(gè)測量結(jié)果。1、材料硬度測試有幾種方法?它們的適用對(duì)象是什么?2、維氏硬度與洛氏硬度測試方法的異同是什么?3、影響材料硬度測試準(zhǔn)確性的因素是什么?七、留意事項(xiàng)〔一〕維氏硬度測試1、試樣外表的規(guī)定。試樣的外表應(yīng)當(dāng)是光滑平面,不應(yīng)有氧化層及污物。試驗(yàn)面粗糙度必需保證壓痕對(duì)角線能準(zhǔn)確地測量。2、試樣厚度的規(guī)定。試樣〔或試驗(yàn)層〕的厚度至少應(yīng)為壓痕對(duì)角線平均長度的1.5倍。試驗(yàn)后,試樣支撐面不應(yīng)消滅可見變形痕跡。3、兩相鄰壓痕中心距離及任一壓痕中心至試樣邊緣距離的規(guī)定。對(duì)黑色金屬,兩相鄰壓痕中心間距或任一壓痕中心距試樣邊緣距離應(yīng)不小于壓痕對(duì)角線平均值的5倍。4、測量壓痕平均對(duì)角線長度的規(guī)定。卸除試驗(yàn)力后,測量壓痕的對(duì)角線長度。兩對(duì)角線長度之差不應(yīng)超過短對(duì)角線長度的2%。5、試驗(yàn)力保持時(shí)間的規(guī)定。試驗(yàn)時(shí)應(yīng)均勻平穩(wěn)地施加試驗(yàn)力,不得有沖擊和震驚。試驗(yàn)力的保持時(shí)間:黑色金屬為10~15s,有色金屬為30±2s,如另有要求時(shí)間可以延長,其偏差為±2s。6、測定非平面度的修正規(guī)定。主試驗(yàn)樣為球面式圓柱面時(shí),則所測之值應(yīng)加以修正。即需將所得之值乘修正系數(shù)。7、試驗(yàn)時(shí),每個(gè)試樣至少測定三個(gè)點(diǎn)的維氏硬度值?!捕陈迨嫌捕葴y試1、工件的外表狀況對(duì)測試結(jié)果影響很大,被測試的外表應(yīng)比較光滑。2、測試工件為曲面時(shí),消退。3、熱處理引起的外表軟皮在測試前必需去除干凈。4、回轉(zhuǎn)體工件,必需使用V型砧鐵支承,且測試外表與水平面的夾角不超過5°。5、壁厚很薄的管類零件在測試時(shí),可能發(fā)生變形,這時(shí)應(yīng)在管中裝心軸,以避開變形。6、不應(yīng)在試件的邊緣進(jìn)展硬度測試,3mm以上。3材料熱穩(wěn)定性的測定一、試驗(yàn)?zāi)康?、了解陶瓷測定熱穩(wěn)定性的實(shí)際意義。2、了解影響熱穩(wěn)定性的因素及提高熱穩(wěn)定性的措施。3、把握熱穩(wěn)定性的測定原理及測定方法。二、試驗(yàn)原理〔抗熱震性合理應(yīng)用供給依據(jù)。陶瓷的熱穩(wěn)定性取決于坯釉料配方的化學(xué)成分、礦物組成、相組成、顯微構(gòu)造、坯釉料象。熱容、密度也在不同程度上影響熱穩(wěn)定性。釉的熱穩(wěn)定性在較大程度上取決于釉的熱膨脹系數(shù)釉的熱穩(wěn)定性。陶瓷坯體的熱穩(wěn)定性則取決于玻璃相、莫來石、石英及氣孔的相對(duì)含量、粒徑大小及其分布狀況等。陶瓷制品的熱穩(wěn)定性在很大程度上取決于坯釉的適應(yīng)性裂性的一種反映。定方法為:依據(jù)試樣消滅裂紋或損壞到確定程度時(shí),所經(jīng)受的熱變換次數(shù);經(jīng)過確定次數(shù)的熱冷變換后機(jī)械強(qiáng)度降低的程度來打算熱穩(wěn)定性;試樣消滅裂紋時(shí)經(jīng)受的熱冷最大溫差來表示試樣的熱穩(wěn)定性,溫差愈大,熱穩(wěn)定性愈好。陶瓷熱穩(wěn)定性的測定方法一般是將試樣〔帶釉的瓷片或器皿

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