關(guān)于減壓蒸餾裝置及原理第一頁，共十一頁，2022年，8月28日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1、掌握減壓蒸餾的原理2、學(xué)會(huì)減壓蒸餾的規(guī)范操作3、學(xué)會(huì)用經(jīng)驗(yàn)曲線估算被提純物的沸點(diǎn)第二頁，共十一頁，2022年，8月28日二、實(shí)驗(yàn)原理1、減壓蒸餾適用對(duì)象在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)2、減壓下的沸點(diǎn)（1）通常液體的沸點(diǎn)是指其表面的蒸氣壓等于外界大氣壓時(shí)的溫度；（2）液體沸騰時(shí)溫度是與外界的壓力相關(guān)的，即外界壓力降低沸點(diǎn)也降低；（3）利用外界壓力和液體沸點(diǎn)之間的關(guān)系，將液體置于一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。第三頁，共十一頁，2022年，8月28日3、減壓下沸點(diǎn)的估算（1）經(jīng)驗(yàn)曲線（2）近似計(jì)算欲觀察沸點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)沸點(diǎn)壓力（真空度）真空度第四頁，共十一頁，2022年，8月28日第五頁，共十一頁，2022年，8月28日舉例：已知被提純物在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的沸點(diǎn)為180℃，計(jì)算在體系的壓力為-0.095MPa時(shí)，該物質(zhì)的近似沸點(diǎn)。1、換算單位2、計(jì)算真空度3、用經(jīng)驗(yàn)曲線查找近似沸點(diǎn)約為90℃第六頁，共十一頁，2022年，8月28日三、主要試劑的物理常數(shù)乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)b.p.180.4℃nD201.4192第七頁，共十一頁，2022年，8月28日四、裝置圖克氏蒸餾頭二通活塞干燥塔燕式尾接管第八頁，共十一頁，2022年，8月28日五、實(shí)驗(yàn)操作步驟1、安裝儀器，檢查體系是否密閉2、加被提純物質(zhì)于燒瓶中（不超過瓶體積的1/2）3、打開二通活塞、開油泵4、關(guān)閉二通活塞，記錄體系壓力，計(jì)算近似沸點(diǎn)5、加熱，觀察并記錄液體沸點(diǎn)或沸程6、收集所需餾分，稱重7、停止操作，拆卸儀器并清洗8、稱重9、產(chǎn)物純度檢驗(yàn):折光率測(cè)定(阿貝折光儀)nDt折射定律第九頁，共十一頁，2022年，8月28日六、注意1、減壓蒸餾裝置的密閉性2、燒瓶中被提純物的加入量:50mL燒瓶,20mL樣品3、二通活塞打開和關(guān)閉的時(shí)間4、毛細(xì)管上夾子的松緊5、整個(gè)操作的先后順序6、停止操作的順序7、比較估算值和觀察值的差別8、記錄有關(guān)產(chǎn)物的所有原始數(shù)據(jù),計(jì)算回收率第