七葉皂苷鈉標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)培訓(xùn)課件_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

七葉皂苷鈉標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)培訓(xùn)******七葉生產(chǎn)包括以下七個(gè)工序:一

粉碎工序二

提取工序三

萃取與洗滌工序四

蒸餾與成鹽工序五層析工序六濃縮工序七結(jié)晶與烘包工序一

粉碎工序1.通過(guò)將娑羅子敲開(kāi),篩選出霉變、蟲(chóng)蛀的娑羅子。2.將挑好的娑羅子通過(guò)粉碎機(jī)粉碎(新的粉碎機(jī)正在采購(gòu)中,具體操作再培訓(xùn)),稱(chēng)取娑羅子粉25kg裝袋(25kg/袋)。3.粉碎好的娑羅子粉通知倉(cāng)庫(kù)保管員入庫(kù)。(1).首先檢查儲(chǔ)液罐閥門(mén)是否關(guān)閉,離心機(jī)是否已清潔,將縱向刮刀轉(zhuǎn)到最高處,橫向刮刀轉(zhuǎn)到最內(nèi)側(cè)。(2).開(kāi)啟離心機(jī)低速檔(按黃色按鈕),當(dāng)轉(zhuǎn)速平穩(wěn)后(約3分鐘),將提取罐底部閥門(mén)開(kāi)關(guān)快速開(kāi)到最大處,然后關(guān)小保持放料平穩(wěn),如遇物料無(wú)法放出時(shí),開(kāi)啟提取罐真空反沖。加料時(shí)注意量的多少(藥液不能超過(guò)離心內(nèi)部攔液板),每次不要加液過(guò)多,以免物料從底部泄露,當(dāng)濾渣接近清潔鋼管時(shí),停止加料。(3).從視鏡中觀察濾液流量減小時(shí),且離心機(jī)振動(dòng)幅度不大,如振動(dòng)幅度過(guò)大,則時(shí)間加長(zhǎng)。關(guān)掉低速檔(按紅色按鈕),開(kāi)啟高速檔(按綠色按鈕)。(4).從視鏡中觀察無(wú)濾液流出時(shí)(25分鐘左右)。開(kāi)啟刮料檔(按黃色按鈕),當(dāng)轉(zhuǎn)速平穩(wěn)后(約3分鐘),將橫向刮刀向外側(cè)轉(zhuǎn)到內(nèi)側(cè),然后緩慢將縱向刮刀向下轉(zhuǎn)動(dòng),轉(zhuǎn)到底部后,將縱向刮刀轉(zhuǎn)到最高處,橫向刮刀轉(zhuǎn)到最內(nèi)側(cè),關(guān)閉離心機(jī)開(kāi)關(guān)(按紅色按鈕)。(5).離心機(jī)停止轉(zhuǎn)動(dòng)后,打開(kāi)離心機(jī)清潔口,將濾網(wǎng)上濾渣刮掉,注意濾網(wǎng)接口處密封,旋緊清潔口蓋,繼續(xù)下一次離心。反復(fù)操作(4~6次),直至提取液離心完畢。4.注意事項(xiàng)a.嚴(yán)禁高速時(shí)加料。b.離心前,必須檢查各閥門(mén)是否關(guān)好c.加料時(shí),離心機(jī)振動(dòng)過(guò)大,禁止繼續(xù)加料。d.停止加料后,必須待離心機(jī)平穩(wěn)或藥液很少流出時(shí),再加速。e.注意自我保護(hù)。三

萃取與洗滌工序1.第一次萃?。洪_(kāi)啟三個(gè)萃取罐底部聯(lián)通閥門(mén),通過(guò)U型結(jié)構(gòu)使三個(gè)萃取罐中的提取液體積相同,關(guān)閉聯(lián)通閥門(mén),放出管道殘余提取液,開(kāi)啟攪拌,向各萃取罐緩緩加入硫酸(5M)溶液3~5L,控制溶液PH值在2~3之間,停止加酸,在攪拌下各萃取罐加入三氯甲烷80L,維持?jǐn)嚢?0分鐘后,停止攪拌,靜止分層30~40分鐘,分取下層乳狀液體備用。2.第二次萃?。洪_(kāi)啟攪拌,將上層溶液在攪拌下各加入回收三氯甲烷(如無(wú)回用三氯甲烷,可用新三氯甲烷)80L,維持?jǐn)嚢?0分鐘后,停止攪拌,靜止分層30~40分鐘,分取下層乳狀液體,合并第一、二次萃取液,轉(zhuǎn)入洗滌工序。上層液體做廢液處理。3.第一次洗滌:洗滌罐加入洗滌液(或套用洗滌液)約240L,開(kāi)啟攪拌,將萃取液吸入洗滌罐中,萃取接收罐加入適量甲醇清潔,同樣吸入洗滌罐中,攪拌40~45分鐘,靜置約1h,分出下層液體進(jìn)行第二次洗滌,上層液做廢液處理。4.第二次洗滌:加入洗滌液約為120L,攪拌20~30分鐘,靜置10~15h,分出下層液體進(jìn)行第三次洗滌,上層液作套用洗滌液備用。5.第三次洗滌:加入洗滌液約為120L,攪拌20~30分鐘,靜置10~15h,分出下層液體,吸入中轉(zhuǎn)暫存罐中,轉(zhuǎn)入蒸餾工序,上層液作套用洗滌液備用。四

蒸餾與成鹽工序1.蒸餾:將上工序清洗好的萃取液每次取約6L,加入20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的旋轉(zhuǎn)瓶中,進(jìn)行減壓蒸餾至粘稠固體物,控制水浴溫度為50~55℃,真空≥0.090Mpa,餾出三氯甲烷液,作萃取時(shí)用。待無(wú)三氯甲烷溜出時(shí),加入75%乙醇約6L溶解,傾入收集桶內(nèi),燒瓶倒置,殘液滴干后進(jìn)行下次蒸餾,直至所有萃取液蒸餾完畢。2.成鹽與脫色:開(kāi)啟成鹽脫色罐真空,將加入800克活性炭和1200克高嶺土的溶解液吸入罐中,關(guān)閉真空,開(kāi)啟攪拌,向罐中加入碳酸鈉-乙醇液進(jìn)行成鹽反應(yīng),維持?jǐn)嚢杳撋?h后,通過(guò)抽濾罐過(guò)濾,濾液吸入上柱液暫存罐中,轉(zhuǎn)入層析工序。六濃縮工序1.第一次濃縮:取精濾液約6L,加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶?jī)?nèi),調(diào)好水浴溫度(50~70℃),真空度≥0.090Mpa時(shí)進(jìn)行減壓蒸餾,當(dāng)濃縮至溶液起泡時(shí),關(guān)閉真空,取下燒瓶,傾出濃縮液,直至所有層析液蒸餾完畢,合并濃縮液。2.第二次濃縮:將收集的濃縮液繼續(xù)濃縮,加入3~5L95%乙醇濃縮至起泡時(shí),然后加3~5L無(wú)水乙醇再進(jìn)行濃縮直至濃縮呈粘稠膠狀,停止蒸鎦,合并濃縮液,關(guān)閉電源、真空。3.濃縮餾出的乙醇,調(diào)節(jié)至75%后作轉(zhuǎn)溶、層析等工序使用。4.精制:將濃縮好的溶液,在攪拌下,加入無(wú)水乙醇,當(dāng)出現(xiàn)白色沉淀消退緩慢時(shí),停止添加無(wú)水乙醇,加95%乙醇至無(wú)白色沉淀時(shí),再加無(wú)水乙醇,又一次出現(xiàn)白色沉淀消退緩慢時(shí),停加無(wú)水乙醇,攪拌均勻,轉(zhuǎn)入結(jié)晶工序。5.粉碎:將烘盤(pán)中產(chǎn)品放入粉碎機(jī)中粉碎。6.填寫(xiě)成品“請(qǐng)檢單”由質(zhì)保部取樣。7.包裝:將干燥品按照包裝規(guī)格:(1)1000g/袋(2)零頭/袋稱(chēng)量,使用兩層藥用聚乙烯袋包裝后外邊再加一層鋁塑復(fù)合袋封口包裝,鋁塑復(fù)合袋上貼上標(biāo)簽,裝入紙板桶中,并貼上標(biāo)簽。8.注意事項(xiàng):a.潔凈區(qū)衛(wèi)生消毒,每周進(jìn)行一次大清潔。b.工作服、鞋子等要按規(guī)定時(shí)間清洗。c.潔凈區(qū)內(nèi)禁止帶食物進(jìn)入。對(duì)全體員工的要求1.嚴(yán)禁公司內(nèi)吸煙,休息時(shí)間可在門(mén)衛(wèi)外吸煙,工作場(chǎng)所(車(chē)間)不準(zhǔn)吃零食、早餐。2.禁止不穿工作服上崗,生產(chǎn)崗位防護(hù)用品需穿戴完全,清洗好的工作服不得隨意晾曬,可晾在浴室后。3.

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