實(shí)驗(yàn)演示分析天平的構(gòu)造分析天平的使用稱量方法附：電子天平實(shí)驗(yàn)演示分析天平的構(gòu)造注意事項(xiàng)分析天平是稱量樣品的精密儀器，必須嚴(yán)格按照規(guī)定的操作步驟進(jìn)行稱量練習(xí)，以免損壞儀器。升降樞紐是保護(hù)天平支點(diǎn)刀口的重要部件，必須掌握正確使用。在天平上加減砝碼或取放物品時(shí)，必須注意關(guān)閉升降樞紐。為了避免污染被稱物品，操作時(shí)應(yīng)戴手套或用紙條取放稱量瓶。注意事項(xiàng)分析天平是稱量樣品的精密儀器，必須嚴(yán)格按照規(guī)定的操作思考試題什么是天平的零點(diǎn)和停點(diǎn)？將物體或砝碼從秤盤(pán)上取下或放上去時(shí)，為什么必須把天平梁完全托??？在減量稱量法稱量樣品的過(guò)程中，若稱量瓶?jī)?nèi)的試樣吸濕，對(duì)稱量會(huì)造成什么誤差？若試樣稱量后傾入燒杯內(nèi)再吸濕，對(duì)稱量結(jié)果是否有影響？為什么？在減量稱量法稱量中，零點(diǎn)為什么可以不參加計(jì)算？思考試題什么是天平的零點(diǎn)和停點(diǎn)？DesignedbyPercyQiu成都中醫(yī)藥大學(xué)

基礎(chǔ)化學(xué)教研室

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DesignedbyPercyQiu鹽酸黃連素的含量測(cè)定成都中醫(yī)藥大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心DesignedbyPercyQiu鹽酸黃連素的含量實(shí)驗(yàn)原理鹽酸黃連素為季胺型小檗堿的鹽酸鹽，在冷水中微溶，在熱水中易溶。在酸性條件下，以三硝基苯酚為沉淀劑，可形成苦味酸小檗堿沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后測(cè)定其重量，即可計(jì)算鹽酸黃連素的含量。C20H18O4N·Cl＋

C6H3O7N3→

C20H17O4N·C6H3O7N3↓

＋

HCl實(shí)驗(yàn)原理鹽酸黃連素為季胺型小檗堿的鹽酸鹽，在冷水中微溶，在熱實(shí)驗(yàn)步驟取本品約0.2g，精密稱定，置250ml燒杯中，加熱蒸餾水100ml使溶解，加0.1mol/L鹽酸液10ml，立即緩緩加入三硝基苯酚飽和液30ml，置水浴上加熱15min，靜置2h以上，用已于100℃干燥至恒重的4號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，沉淀用三硝基苯酚黃連素的飽和水溶液洗滌，繼用水洗滌三次，每次15ml；再于100℃干燥至恒重，精密稱定。實(shí)驗(yàn)步驟取本品約0.2g，精密稱定，置250ml燒杯中，加熱實(shí)驗(yàn)步驟樣品中C20H18O4N·Cl的含量按下式計(jì)算：實(shí)驗(yàn)步驟樣品中C20H18O4N·Cl的含量按下式計(jì)算：動(dòng)畫(huà)演示錄象演示實(shí)驗(yàn)演示動(dòng)畫(huà)演示實(shí)驗(yàn)演示飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸精密稱定黃連素約0.2g飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸精密稱定黃連素約0.2g加熱蒸餾水100ml飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸加熱蒸餾水100ml飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸加0.1mol/L鹽酸液10ml飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸加0.1mol/L鹽酸液10ml飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸緩緩加入三硝基苯酚飽和液30ml，邊加邊攪拌飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸緩緩加入三硝基苯酚飽和液30ml，飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚1234567891102345678911水浴上加熱15min1234567891102345678911水浴上加熱15m靜置2h后，用已于100℃干燥至恒重的4號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)已備好的垂熔玻璃漏斗，使用前精密稱重W1g靜置2h后，用已于100℃干燥至恒重的4號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)已分析天平稱量練習(xí)課件分析天平稱量練習(xí)課件分析天平稱量練習(xí)課件分析天平稱量練習(xí)課件分析天平稱量練習(xí)課件分析天平稱量練習(xí)課件沉淀用三硝基苯酚黃連素的飽和水溶液洗滌，繼用水洗滌三次，每次15ml沉淀用三硝基苯酚黃連素的飽和水溶液洗滌，繼用水洗滌三次，每次于100℃干燥至恒重，精密稱重W2g于100℃干燥至恒重，精密稱重W2g

實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：__學(xué)號(hào)：__班級(jí)：__時(shí)間：__1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理3實(shí)驗(yàn)步驟4實(shí)驗(yàn)結(jié)果5討論按右邊要求完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告Replay實(shí)驗(yàn)報(bào)告按右邊要求完成實(shí)驗(yàn)報(bào)注意事項(xiàng)沉淀時(shí)注意攪拌。過(guò)濾前注意檢查沉淀是否完全。注意事項(xiàng)沉淀時(shí)注意攪拌。思考試題根據(jù)什么決定樣品應(yīng)稱取的克數(shù)？是否需正好0.2g？加0.1mol/L鹽酸液的作用是什么？為什么要在熱溶液中緩緩加入沉淀劑？如何檢查沉淀作用完全與否？為什么置水浴上加熱，并靜置2h以上？什么洗滌方法的洗滌效果較好？干燥后為何在干燥器中冷至室溫？冷卻時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短有何缺點(diǎn)？思考試題根據(jù)什么決定樣品應(yīng)稱取的克數(shù)？是否需正好0.2g？DesignedbyPercyQiu氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定成都中醫(yī)藥大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心DesignedbyPercyQiu氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，目前常用的是鄰苯二甲酸氫鉀，其滴定反應(yīng)如下：計(jì)量點(diǎn)時(shí)由于弱酸鹽的水解，溶液呈微堿性，應(yīng)采用酚酞為指示劑。+NaOH+H2O實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，目前常用的是鄰苯二甲酸氫鉀實(shí)驗(yàn)步驟1.氫氧化鈉飽和水溶液的配制用臺(tái)秤稱取氫氧化鈉約120g，加蒸餾水100ml，振搖使溶解，成飽和溶液，冷卻后置塑料瓶中。靜置數(shù)日，澄清后作貯備液。2.配制0.1mol/L氫氧化鈉溶液量取飽和氫氧化鈉水溶液5.6ml，加新煮沸過(guò)的冷蒸餾水至1000ml，搖勻?；蛑苯臃Q取4.4g氫氧化鈉，加新煮沸過(guò)的冷蒸餾水溶解，并稀釋至1000ml，搖勻。實(shí)驗(yàn)步驟1.氫氧化鈉飽和水溶液的配制實(shí)驗(yàn)步驟3.0.1mol/L氫氧化鈉溶液的標(biāo)定1)精密稱取在105~110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀4.5~5.0g，置150ml燒杯中溶解后定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。2)精密移取25ml鄰苯二甲酸氫鉀溶液，置250ml錐形瓶中，加25ml水，酚酞指示液2滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈淡粉紅色且30s不褪，即為終點(diǎn)。測(cè)定三次。實(shí)驗(yàn)步驟3.0.1mol/L氫氧化鈉溶液的標(biāo)定動(dòng)畫(huà)演示錄象演示實(shí)驗(yàn)演示動(dòng)畫(huà)演示實(shí)驗(yàn)演示25mlKHC8O4H4(精量)25mlH2O,酚酞試液2滴NaOH25mlKHC8O4H4(精量)NaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOH潤(rùn)洗滴定管后，加入待標(biāo)定的NaOH溶液，并排空尖端氣泡NaOH潤(rùn)洗滴定管后，加入待標(biāo)定的NaOH溶液，并排空尖端氣泡NaONaOHNaOHV1NaOHV1NaOH開(kāi)始進(jìn)行滴定操作，注意雙手的姿勢(shì)！開(kāi)始進(jìn)行滴定操作，注意雙手的姿勢(shì)！VBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpH顯色后半分鐘不褪色，則說(shuō)明已到滴定終點(diǎn)。VBpH顯色后半分鐘不褪色，則說(shuō)明已到滴定終點(diǎn)。V2V2

實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：__學(xué)號(hào)：__班級(jí)：__時(shí)間：__1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理3實(shí)驗(yàn)步驟4實(shí)驗(yàn)結(jié)果5討論平行測(cè)定三次，求平均值按右邊要求完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告Replay實(shí)驗(yàn)報(bào)告平行測(cè)定三次，求平均注意事項(xiàng)配制0.1mol/L氫氧化鈉溶液時(shí)，要用較干燥的10ml量筒量取飽和氫氧化鈉水溶液，并立即倒入水中，隨即蓋緊，以防吸收二氧化碳。注意事項(xiàng)配制0.1mol/L氫氧化鈉溶液時(shí)，要用較干燥的10思考試題配制標(biāo)準(zhǔn)堿溶液時(shí)，用臺(tái)秤稱取固體氫氧化鈉是否會(huì)影響溶液濃度的準(zhǔn)確度？能否用紙稱取固體氫氧化鈉？為什么？本實(shí)驗(yàn)中氫氧化鈉和鄰苯二甲酸氫鉀兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有何不同？為什么？本實(shí)驗(yàn)中哪些數(shù)據(jù)需精確測(cè)定？各用什么儀器？思考試題配制標(biāo)準(zhǔn)堿溶液時(shí)，用臺(tái)秤稱取固體氫氧化鈉是否會(huì)影響溶DesignedbyPercyQiuEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定成都中醫(yī)藥大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心DesignedbyPercyQiuEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)原理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液常用乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA-2Na·2H2O）配制。其為白色結(jié)晶粉末，因不易制得純品，標(biāo)準(zhǔn)溶液常用間接法配制，以氧化鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。滴定條件：pH=10，以鉻黑T為指示劑，終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。滴定前Zn2++HIn2-

＝

ZnIn-+H+

終點(diǎn)時(shí)ZnIn-+H2Y2-

＝

ZnY2-+HIn2-+H+實(shí)驗(yàn)原理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液常用乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA-2實(shí)驗(yàn)步驟1.0.05mol/L的EDTA溶液的配制

取EDTA-2Na·2H2O9.5g，加蒸餾水100ml溫?zé)崾谷芙?，稀釋?00ml，搖勻，長(zhǎng)期放置時(shí)，應(yīng)貯存于聚乙烯瓶中。實(shí)驗(yàn)步驟1.0.05mol/L的EDTA溶液的配制實(shí)驗(yàn)步驟2.0.05mol/L的EDTA溶液的標(biāo)定精密稱取己在800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)物氧化鋅約0.12g，加稀鹽酸3ml使溶解，加蒸餾水25ml，和甲基紅的乙醇溶液（0.025→100）1滴，滴加氨試液至溶液呈微黃色。再加蒸餾水25ml，氨-氯化銨緩沖液10ml和鉻黑T指示劑適量，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至該溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。實(shí)驗(yàn)步驟2.0.05mol/L的EDTA溶液的標(biāo)定動(dòng)畫(huà)演示錄象演示實(shí)驗(yàn)演示動(dòng)畫(huà)演示實(shí)驗(yàn)演示精密稱取基準(zhǔn)物氧化鋅約0.12gEDTA精密稱取基準(zhǔn)物氧化鋅約0.12gEDTAEDTAEDTA稀鹽酸3ml,蒸餾水25mlEDTA稀鹽酸3ml,蒸餾水25mlEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTA甲基紅乙醇溶液1滴EDTA甲基紅乙醇溶液1滴EDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTA加氨試液至溶液呈微黃色EDTA加氨試液至溶液呈微黃色EDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTA蒸餾水25ml氨-氯化銨緩沖液10mlEDTA蒸餾水25mlEDTA鉻黑T指示劑適量EDTA鉻黑T指示劑適量EDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTA潤(rùn)洗滴定管后，加入待標(biāo)定的EDTA溶液，并排空尖端氣泡EDTA潤(rùn)洗滴定管后，加入待標(biāo)定的EDTA溶液，并排空尖端氣EDTAEDTAV1EDTAV1EDTA開(kāi)始進(jìn)行滴定操作，注意雙手的姿勢(shì)！開(kāi)始進(jìn)行滴定操作，注意雙手的姿勢(shì)！VBpHVBpHVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZn溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即到滴定終點(diǎn)。VBPZn溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即到滴定終點(diǎn)。V2V2

實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：__學(xué)號(hào)：__班級(jí)：__時(shí)間：__1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理3實(shí)驗(yàn)步驟4實(shí)驗(yàn)結(jié)果5討論平行測(cè)定三次，求平均值按右邊要求完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告Replay實(shí)驗(yàn)報(bào)告平行測(cè)定三次，求平均注意事項(xiàng)貯存EDTA溶液應(yīng)選用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶，以免EDTA與玻璃中的金屬離子作用。甲基紅的乙醇溶液只需加1滴，如多加了幾滴，在滴加氨試液后溶液呈較深的黃色，致使終點(diǎn)顏色發(fā)綠。滴加氨試液至溶液呈微黃色，應(yīng)邊加邊搖，若多加會(huì)出現(xiàn)Zn(OH)2沉淀，遇此情況，可用稀鹽酸調(diào)回，使沉淀溶解。配合反應(yīng)為分子反應(yīng)，反應(yīng)速度不如離子反應(yīng)快，近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度不宜太快。注意事項(xiàng)貯存EDTA溶液應(yīng)選用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶，以免ED思考試題酸度對(duì)配位滴定有何影響？為什么要加氨-氯化銨緩沖溶液？選擇金屬指示劑的原則是什么？為什么我們常將鉻黑T配成固體混合劑，而不用鉻黑T水溶液？思考試題酸度對(duì)配位滴定有何影響？為什么要加氨-氯化銨緩沖溶液DesignedbyPercyQiu過(guò)氧化氫的含量測(cè)定成都中醫(yī)藥大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心DesignedbyPercyQiu過(guò)氧化氫的含量測(cè)實(shí)驗(yàn)原理過(guò)氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面有廣泛的應(yīng)用，常需測(cè)定其含量。在1~2mol/L硫酸溶液中，H2O2遇氧化性比它更強(qiáng)的氧化劑KMnO4將被氧化成O2。2MnO4-

+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O實(shí)驗(yàn)原理過(guò)氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面有廣泛的應(yīng)用，常需測(cè)實(shí)驗(yàn)步驟精密量取3%H2O2溶液1ml，置貯有蒸餾水20ml的錐形瓶中，加1mol/LH2SO4溶液20ml，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色終點(diǎn)，平行測(cè)定三次。實(shí)驗(yàn)步驟精密量取3%H2O2溶液1ml，置貯有蒸餾水20m動(dòng)畫(huà)演示錄象演示實(shí)驗(yàn)演示動(dòng)畫(huà)演示實(shí)驗(yàn)演示20ml蒸餾水1ml3%H2O2(精量)20ml1mol/LH2SO4H2O220ml蒸餾水H2O2V1H2O2V1H2O2VBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpH顯色后半分鐘不褪色，則說(shuō)明已到滴定終點(diǎn)。VBpH顯色后半分鐘不褪色，則說(shuō)明已到滴定終點(diǎn)。V2V2

實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：__學(xué)號(hào)：__班級(jí)：__時(shí)間：__1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理3實(shí)驗(yàn)步驟4實(shí)驗(yàn)結(jié)果5討論平行測(cè)定三次，求平均值按右邊要求完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告Replay實(shí)驗(yàn)報(bào)告平行測(cè)定三次，求平均注意事項(xiàng)移取H2O2時(shí)，注意安全，不可用嘴吸移液管的方法取試樣滴定開(kāi)始反應(yīng)慢，故在滴定時(shí)可先快速加入少量KMnO4，待褪色后，再慢慢滴定。注意事項(xiàng)移取H2O2時(shí)，注意安全，不可用嘴吸移液管的方法取試思考試題本試驗(yàn)測(cè)定H2O2時(shí)為什么將市售H2O2稀釋到30%后再進(jìn)行測(cè)定？除KMnO4法還有什么方法可以測(cè)定H2O2含量？思考試題本試驗(yàn)測(cè)定H2O2時(shí)為什么將市售H2O2稀釋到30%DesignedbyPercyQiu成都中醫(yī)藥大學(xué)

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實(shí)驗(yàn)演示分析天平的構(gòu)造分析天平的使用稱量方法附：電子天平實(shí)驗(yàn)演示分析天平的構(gòu)造注意事項(xiàng)分析天平是稱量樣品的精密儀器，必須嚴(yán)格按照規(guī)定的操作步驟進(jìn)行稱量練習(xí)，以免損壞儀器。升降樞紐是保護(hù)天平支點(diǎn)刀口的重要部件，必須掌握正確使用。在天平上加減砝碼或取放物品時(shí)，必須注意關(guān)閉升降樞紐。為了避免污染被稱物品，操作時(shí)應(yīng)戴手套或用紙條取放稱量瓶。注意事項(xiàng)分析天平是稱量樣品的精密儀器，必須嚴(yán)格按照規(guī)定的操作思考試題什么是天平的零點(diǎn)和停點(diǎn)？將物體或砝碼從秤盤(pán)上取下或放上去時(shí)，為什么必須把天平梁完全托住？在減量稱量法稱量樣品的過(guò)程中，若稱量瓶?jī)?nèi)的試樣吸濕，對(duì)稱量會(huì)造成什么誤差？若試樣稱量后傾入燒杯內(nèi)再吸濕，對(duì)稱量結(jié)果是否有影響？為什么？在減量稱量法稱量中，零點(diǎn)為什么可以不參加計(jì)算？思考試題什么是天平的零點(diǎn)和停點(diǎn)？DesignedbyPercyQiu成都中醫(yī)藥大學(xué)

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DesignedbyPercyQiu鹽酸黃連素的含量測(cè)定成都中醫(yī)藥大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心DesignedbyPercyQiu鹽酸黃連素的含量實(shí)驗(yàn)原理鹽酸黃連素為季胺型小檗堿的鹽酸鹽，在冷水中微溶，在熱水中易溶。在酸性條件下，以三硝基苯酚為沉淀劑，可形成苦味酸小檗堿沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后測(cè)定其重量，即可計(jì)算鹽酸黃連素的含量。C20H18O4N·Cl＋

C6H3O7N3→

C20H17O4N·C6H3O7N3↓

＋

HCl實(shí)驗(yàn)原理鹽酸黃連素為季胺型小檗堿的鹽酸鹽，在冷水中微溶，在熱實(shí)驗(yàn)步驟取本品約0.2g，精密稱定，置250ml燒杯中，加熱蒸餾水100ml使溶解，加0.1mol/L鹽酸液10ml，立即緩緩加入三硝基苯酚飽和液30ml，置水浴上加熱15min，靜置2h以上，用已于100℃干燥至恒重的4號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，沉淀用三硝基苯酚黃連素的飽和水溶液洗滌，繼用水洗滌三次，每次15ml；再于100℃干燥至恒重，精密稱定。實(shí)驗(yàn)步驟取本品約0.2g，精密稱定，置250ml燒杯中，加熱實(shí)驗(yàn)步驟樣品中C20H18O4N·Cl的含量按下式計(jì)算：實(shí)驗(yàn)步驟樣品中C20H18O4N·Cl的含量按下式計(jì)算：動(dòng)畫(huà)演示錄象演示實(shí)驗(yàn)演示動(dòng)畫(huà)演示實(shí)驗(yàn)演示飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸精密稱定黃連素約0.2g飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸精密稱定黃連素約0.2g加熱蒸餾水100ml飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸加熱蒸餾水100ml飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸加0.1mol/L鹽酸液10ml飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸加0.1mol/L鹽酸液10ml飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸緩緩加入三硝基苯酚飽和液30ml，邊加邊攪拌飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸緩緩加入三硝基苯酚飽和液30ml，飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚0.1M鹽酸飽和三硝基苯酚1234567891102345678911水浴上加熱15min1234567891102345678911水浴上加熱15m靜置2h后，用已于100℃干燥至恒重的4號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)已備好的垂熔玻璃漏斗，使用前精密稱重W1g靜置2h后，用已于100℃干燥至恒重的4號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)已分析天平稱量練習(xí)課件分析天平稱量練習(xí)課件分析天平稱量練習(xí)課件分析天平稱量練習(xí)課件分析天平稱量練習(xí)課件分析天平稱量練習(xí)課件沉淀用三硝基苯酚黃連素的飽和水溶液洗滌，繼用水洗滌三次，每次15ml沉淀用三硝基苯酚黃連素的飽和水溶液洗滌，繼用水洗滌三次，每次于100℃干燥至恒重，精密稱重W2g于100℃干燥至恒重，精密稱重W2g

實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：__學(xué)號(hào)：__班級(jí)：__時(shí)間：__1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理3實(shí)驗(yàn)步驟4實(shí)驗(yàn)結(jié)果5討論按右邊要求完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告Replay實(shí)驗(yàn)報(bào)告按右邊要求完成實(shí)驗(yàn)報(bào)注意事項(xiàng)沉淀時(shí)注意攪拌。過(guò)濾前注意檢查沉淀是否完全。注意事項(xiàng)沉淀時(shí)注意攪拌。思考試題根據(jù)什么決定樣品應(yīng)稱取的克數(shù)？是否需正好0.2g？加0.1mol/L鹽酸液的作用是什么？為什么要在熱溶液中緩緩加入沉淀劑？如何檢查沉淀作用完全與否？為什么置水浴上加熱，并靜置2h以上？什么洗滌方法的洗滌效果較好？干燥后為何在干燥器中冷至室溫？冷卻時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短有何缺點(diǎn)？思考試題根據(jù)什么決定樣品應(yīng)稱取的克數(shù)？是否需正好0.2g？DesignedbyPercyQiu氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定成都中醫(yī)藥大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心DesignedbyPercyQiu氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，目前常用的是鄰苯二甲酸氫鉀，其滴定反應(yīng)如下：計(jì)量點(diǎn)時(shí)由于弱酸鹽的水解，溶液呈微堿性，應(yīng)采用酚酞為指示劑。+NaOH+H2O實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，目前常用的是鄰苯二甲酸氫鉀實(shí)驗(yàn)步驟1.氫氧化鈉飽和水溶液的配制用臺(tái)秤稱取氫氧化鈉約120g，加蒸餾水100ml，振搖使溶解，成飽和溶液，冷卻后置塑料瓶中。靜置數(shù)日，澄清后作貯備液。2.配制0.1mol/L氫氧化鈉溶液量取飽和氫氧化鈉水溶液5.6ml，加新煮沸過(guò)的冷蒸餾水至1000ml，搖勻?；蛑苯臃Q取4.4g氫氧化鈉，加新煮沸過(guò)的冷蒸餾水溶解，并稀釋至1000ml，搖勻。實(shí)驗(yàn)步驟1.氫氧化鈉飽和水溶液的配制實(shí)驗(yàn)步驟3.0.1mol/L氫氧化鈉溶液的標(biāo)定1)精密稱取在105~110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀4.5~5.0g，置150ml燒杯中溶解后定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。2)精密移取25ml鄰苯二甲酸氫鉀溶液，置250ml錐形瓶中，加25ml水，酚酞指示液2滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈淡粉紅色且30s不褪，即為終點(diǎn)。測(cè)定三次。實(shí)驗(yàn)步驟3.0.1mol/L氫氧化鈉溶液的標(biāo)定動(dòng)畫(huà)演示錄象演示實(shí)驗(yàn)演示動(dòng)畫(huà)演示實(shí)驗(yàn)演示25mlKHC8O4H4(精量)25mlH2O,酚酞試液2滴NaOH25mlKHC8O4H4(精量)NaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOHNaOH潤(rùn)洗滴定管后，加入待標(biāo)定的NaOH溶液，并排空尖端氣泡NaOH潤(rùn)洗滴定管后，加入待標(biāo)定的NaOH溶液，并排空尖端氣泡NaONaOHNaOHV1NaOHV1NaOH開(kāi)始進(jìn)行滴定操作，注意雙手的姿勢(shì)！開(kāi)始進(jìn)行滴定操作，注意雙手的姿勢(shì)！VBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpHVBpH顯色后半分鐘不褪色，則說(shuō)明已到滴定終點(diǎn)。VBpH顯色后半分鐘不褪色，則說(shuō)明已到滴定終點(diǎn)。V2V2

實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：__學(xué)號(hào)：__班級(jí)：__時(shí)間：__1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理3實(shí)驗(yàn)步驟4實(shí)驗(yàn)結(jié)果5討論平行測(cè)定三次，求平均值按右邊要求完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告Replay實(shí)驗(yàn)報(bào)告平行測(cè)定三次，求平均注意事項(xiàng)配制0.1mol/L氫氧化鈉溶液時(shí)，要用較干燥的10ml量筒量取飽和氫氧化鈉水溶液，并立即倒入水中，隨即蓋緊，以防吸收二氧化碳。注意事項(xiàng)配制0.1mol/L氫氧化鈉溶液時(shí)，要用較干燥的10思考試題配制標(biāo)準(zhǔn)堿溶液時(shí)，用臺(tái)秤稱取固體氫氧化鈉是否會(huì)影響溶液濃度的準(zhǔn)確度？能否用紙稱取固體氫氧化鈉？為什么？本實(shí)驗(yàn)中氫氧化鈉和鄰苯二甲酸氫鉀兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有何不同？為什么？本實(shí)驗(yàn)中哪些數(shù)據(jù)需精確測(cè)定？各用什么儀器？思考試題配制標(biāo)準(zhǔn)堿溶液時(shí)，用臺(tái)秤稱取固體氫氧化鈉是否會(huì)影響溶DesignedbyPercyQiuEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定成都中醫(yī)藥大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心DesignedbyPercyQiuEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)原理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液常用乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA-2Na·2H2O）配制。其為白色結(jié)晶粉末，因不易制得純品，標(biāo)準(zhǔn)溶液常用間接法配制，以氧化鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。滴定條件：pH=10，以鉻黑T為指示劑，終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。滴定前Zn2++HIn2-

＝

ZnIn-+H+

終點(diǎn)時(shí)ZnIn-+H2Y2-

＝

ZnY2-+HIn2-+H+實(shí)驗(yàn)原理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液常用乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA-2實(shí)驗(yàn)步驟1.0.05mol/L的EDTA溶液的配制

取EDTA-2Na·2H2O9.5g，加蒸餾水100ml溫?zé)崾谷芙猓♂尩?00ml，搖勻，長(zhǎng)期放置時(shí)，應(yīng)貯存于聚乙烯瓶中。實(shí)驗(yàn)步驟1.0.05mol/L的EDTA溶液的配制實(shí)驗(yàn)步驟2.0.05mol/L的EDTA溶液的標(biāo)定精密稱取己在800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)物氧化鋅約0.12g，加稀鹽酸3ml使溶解，加蒸餾水25ml，和甲基紅的乙醇溶液（0.025→100）1滴，滴加氨試液至溶液呈微黃色。再加蒸餾水25ml，氨-氯化銨緩沖液10ml和鉻黑T指示劑適量，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至該溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。實(shí)驗(yàn)步驟2.0.05mol/L的EDTA溶液的標(biāo)定動(dòng)畫(huà)演示錄象演示實(shí)驗(yàn)演示動(dòng)畫(huà)演示實(shí)驗(yàn)演示精密稱取基準(zhǔn)物氧化鋅約0.12gEDTA精密稱取基準(zhǔn)物氧化鋅約0.12gEDTAEDTAEDTA稀鹽酸3ml,蒸餾水25mlEDTA稀鹽酸3ml,蒸餾水25mlEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTA甲基紅乙醇溶液1滴EDTA甲基紅乙醇溶液1滴EDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTA加氨試液至溶液呈微黃色EDTA加氨試液至溶液呈微黃色EDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTA蒸餾水25ml氨-氯化銨緩沖液10mlEDTA蒸餾水25mlEDTA鉻黑T指示劑適量EDTA鉻黑T指示劑適量EDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTAEDTA潤(rùn)洗滴定管后，加入待標(biāo)定的EDTA溶液，并排空尖端氣泡EDTA潤(rùn)洗滴定管后，加入待標(biāo)定的EDTA溶液，并排空尖端氣EDTAEDTAV1EDTAV1EDTA開(kāi)始進(jìn)行滴定操作，注意雙手的姿勢(shì)！開(kāi)始進(jìn)行滴定操作，注意雙手的姿勢(shì)！VBpHVBpHVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZnVBPZn溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即到滴定終點(diǎn)。VBPZn溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即到滴定終點(diǎn)。V2V2

實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：__學(xué)號(hào)：__班級(jí)：__時(shí)間：__1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理3實(shí)驗(yàn)步驟4實(shí)驗(yàn)結(jié)果5討論平行測(cè)定三次，求平均值按右邊要求完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告Replay實(shí)驗(yàn)報(bào)告平行測(cè)定三次，求平均注意事項(xiàng)貯存EDTA溶液應(yīng)選用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶，以免EDTA與玻璃中的金屬離子作用。甲基紅的乙醇溶液只需加1滴，如多加了幾滴，在滴加氨試液后溶液呈較深的黃色，致使終點(diǎn)顏色發(fā)綠。滴加氨試液至溶液呈微黃色，應(yīng)邊加邊搖，若多加會(huì)出現(xiàn)Zn(OH)2沉淀，遇此情況，可用稀鹽酸調(diào)回，使沉淀溶解。配合反應(yīng)為分子反應(yīng)，反應(yīng)速度不如離子反應(yīng)快，