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實(shí)驗(yàn)九雙波長分光光度法測定復(fù)方制劑含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握雙波長分光光度法消除干擾的原理和波長選擇原則。2、掌握紫外-標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法測定藥物含量及計(jì)算方法。3、熟悉紫外分光光度儀的構(gòu)造和使用操作。實(shí)驗(yàn)原理:復(fù)方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧芐啶組成的復(fù)方制劑。兩者在紫外區(qū)有較強(qiáng)的吸收。在鹽酸溶液中,磺胺嘧啶在308nm處有吸收,而甲氧芐啶在此波長處無吸277.4nm波長處有較大吸收,而磺胺嘧啶在277.4nm308nm277.4nm為測定波長,308nmΔA(ΔA=A277nm-A308nm)值來計(jì)算含量。233nm233nm268nm233nmλ1268nmλ2,則△A=A233nm-A268nm實(shí)驗(yàn)器材:試藥:磺胺嘧啶對(duì)照品,甲氧芐啶對(duì)照品,復(fù)方磺胺嘧啶片,安替比林對(duì)照注射液。儀器:紫外分光光度儀,石英比色皿,100mL容量瓶,移液管。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法:(一)復(fù)方磺胺嘧啶片(CompoundSulfadiazineTablets)本品每片中含磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)應(yīng)為0.360~0.440g;含甲氧芐啶(C14H18N4O3)應(yīng)為45.0~55.0mg。[處方][含量測定]磺胺嘧啶10(0.2g),置100mL量瓶中,加0.42mL,置另一100mL量瓶中,加鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(附錄),在308nm的波長處測定吸收度;另取105℃干燥至恒重的磺胺嘧啶對(duì)照品適量,精密稱定,加鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含40μg甲氧芐啶精密稱取上述研細(xì)的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于甲氧芐啶40mg),置100mL冰醋酸30mL振搖使甲氧芐啶溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;另精密稱取甲氧芐啶對(duì)照品40mg0.3g,分置100mL冰醋酸30mL溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,前者作為對(duì)照品溶液各100mL量瓶中,各加鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法測定。取對(duì)照品溶液的稀釋液,以308.0nmλ1277.4nm(每間隔0.2nm)選擇等吸收點(diǎn)波長為測定波長2),ΔA=Aλ2-Aλ1=0λ2λ1的稀釋液的吸收度,求出各自的吸收度差值計(jì)算,即得。(二)、復(fù)方氨基比林注射液(CompoundAminopyrineInjection)本品每1mL應(yīng)為(C11H12N2O)18.0~22.0mg,含巴比妥(C8H12N2O3)8.55~9.45mg。[處方][含量測定]1mL0.1mol/L100mL,搖勻,精密量取此液2mL,用0.1mol/L鹽酸稀釋至100mL0.1mol/L0.1mol/L鹽酸稀釋至100mL(8μg/mL)。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):石英比色皿的正確使用和吸收度校正。吸收度讀數(shù)三次,取平均值計(jì)算含量。讀數(shù)后及時(shí)關(guān)閉光閘以保護(hù)光電管。片劑取樣量應(yīng)是根據(jù)平均片重和片劑規(guī)格量,計(jì)算出來的相當(dāng)于規(guī)定量主藥的片粉
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